Évolution de la vitesse d’attaque sur la zone centrale des tranches

Comme nous l’avons montré précédemment les valeurs d’enlèvement en fonction de la durée d’attaque ne sont exploitables qu’au centre de la tranche. La Figure 127 présente les deux courbes d’enlèvements en fonction de la durée d’attaque dans la zone centrale de tranches découpées avec le fil A et le fil B. Les barres d’erreurs sont déterminées par les enlèvements minimum et maximum obtenus sur les 9 points adjacents. Les droites superposées aux points de mesures correspondent aux deux principaux régimes qui peuvent être observés en première analyse conformément à l’exploitation qui est faite de ce type de mesures dans la littérature (cf. Chapitre I).

Figure 126 : Graphes des enlèvements en fonction de la durée d’attaque, mesurés sur la position centrale des tranches découpées DW avec les fils A et B. Les barres d’erreur sont déterminées par les enlèvements minimum et maximum obtenus sur les neuf points adjacents. V_A et V_B sont les vitesses d’enlèvement déduites des trois premières durées d’attaque pour les tranches découpées avec les fils A et B respectivement.

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En effet, à l’examen de ces courbes, nous pouvons faire les observations suivantes :

‒ La vitesse d’attaque aux courtes durées d’attaque chimique (enlèvement <3 µm) est

légèrement plus élevée (0,23 µm/min) pour le fil B que pour le fil A (0,2 µm/min) ;

‒ La vitesse d’attaque décroit pour se stabiliser autour d’une valeur de 0,13 µm/min au-delà de

40 min de durée d’attaque chimique (enlèvement ~8 µm) indifféremment pour les deux fils ; ‒ Au-delà de 80 min de durée d’attaque (enlèvement >12 µm), les points sont plus dispersés

(zones grisées sur les graphes) et l’évolution de l’enlèvement indiquerait une nouvelle diminution de la vitesse d’attaque ;

‒ La dispersion des enlèvements sur les 9 points de mesure pris en compte (représentée par les

barres d’erreurs) est plus importante pour le fil A que pour le fil B. Ces résultats peuvent être commentés de la manière suivante :

‒ La vitesse d’attaque rapide des durées d’attaque courtes pourrait confirmer la présence de nombreux défauts présents (§ III.5) dans les deux premiers microns de la surface des tranches.

‒ La plus forte vitesse observée pour le fil B pour les durées d’attaque courtes est cohérente

avec les résultats de comptage des fissures sur des échantillons bruts de découpe présentés au § 0 qui ont montré une densité de fissures plus importante pour le fil B en sub-surface.

‒ Enfin, la forte dispersion des mesures d’enlèvement pour le fil A est peut-être une indication

d’une hétérogénéité de la distribution de l’endommagement, en particulier les fissures, à la surface des tranches (§ III.3.1.1).

L’intersection des deux droites de pentes différentes sur chacun des graphes est habituellement attribuée à la fin de la consommation de la couche SSD. Dans le cas des essais présentés, la couche SSD serait évaluée à 7 µm pour le fil A et à 6 µm pour le fil B. Ces valeurs sont effectivement très voisines de celles classiquement retenues pour la couche d’endommagement induite par la découpe DW dans les différents travaux rapportés dans la littérature. Maintenant, en faisant abstraction de la façon convenue d’exploiter ces mesures, nous avons tracé sur le même graphe les mesures obtenues pour les deux fils dans la Figure 127. Tout d’abord, nous constatons que la réduction de la vitesse d’attaque est très progressive indépendamment du fil de découpe. Il est délicat d’observer une réelle rupture de pente qui traduirait la fin de la consommation de la couche SSD. Les différences observées sont essentiellement restreintes à la pente aux durées d’attaque courtes et à la dispersion des enlèvements sur la surface de la tranche (zone centrale).

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Figure 127 : Superposition des graphes des enlèvements en fonction de la durée d’attaque, mesurés dans la zone centrale des tranches découpées DW avec les fils A et B.

a. Micrographies d’attaque chimique

Afin de comprendre l’évolution de la vitesse d’enlèvement, nous allons étudier les changements de la morphologie de surface induits par l’attaque chimique. Dans ce but, nous avons observé la surface par microscopie confocale après différentes durées d’attaque. Une sélection d’images caractéristiques de cette surface est présentée dans la Figure 128 pour le fil A et dans la Figure 129 pour le fil B. Ces images ont été réalisées au centre des tranches et sont représentées avec la même gamme de couleur pour la même dynamique de hauteurs (de -2,5 µm à 2,2 µm). La géométrie des structures typiques de la topographie de surface sont visualisées en 3D dans la Figure 130 en précisant les symboles qui permettent d’en repérer des exemples sur les images 2D.

Figure 128 : Images en microscopie confocale de la surface des tranches de silicium découpées avec le fil A et réalisées au centre des tranches pour différentes durées d’attaque chimique. Quelques structures typiques sont repérées par les

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symboles définis dans la Figure 130.

Figure 129 : Images en microscopie confocale de la surface des tranches de silicium découpées avec le fil B et réalisées au centre des tranches pour différentes durées d’attaque chimique. Quelques structures typiques sont repérées par les symboles définis dans la Figure 130.

Nous avons pu ainsi distinguer :

‒ des écailles et des micro-rayures orientées dans la direction de déplacement du fil, qui sont

présentes à la surface des tranches brutes de découpe ;

‒ des alignements de piqures en épi qui apparaissent après quelques minutes d’attaque et qui

correspondent à la révélation chimique des fissures qui ne sont pas visibles sur la surface brute des tranches ;

‒ des cuvettes de formes carrées qui apparaissent après plusieurs dizaines de minutes et se développent en taille et en nombre avec l’attaque chimique. Au fur et à mesure de leur développement elles présentent un alignement dans la direction de déplacement du fil. Leur structure carrée est corrélée avec l’orientation cristallographique des tranches (côtés selon [110]).

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Figure 130 : images 3D montrant un exemple : (a) de micro rayure ;(b) d’écaille ;(c) de cuvette ;(d) de piqûres.

La morphologie de la surface des deux types de tranches est difficile à différentier par une simple observation de ces images. Néanmoins, la distribution des différentes structures de la topographie apparait plus homogène pour le fil B à partir de l’image à 30 minutes d’attaque alors qu’elle reste très hétérogène pour le fil A. Notons que cette hétérogénéité de la topographie des tranches du fil A est corrélée à la forte dispersion des mesures d’enlèvements observée sur ces mêmes tranches, même si ces deux observations concernent des échelles spatiales différentes.

Enfin, nous retiendrons que la morphologie initiale de la surface des tranches brutes de découpe se propage pendant l’attaque. L’attaque chimique progressive avec cette solution acide diluée (faiblement concentrée) est donc contrôlée principalement par cette morphologie et en particulier par les fissures engendrées par la découpe.