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1.5 Détermination des canaux de conduction

2.1.2 Le réfrigérateur

Considérons tout d’abord la boîte à mélange, centre de la "génération" de froid (en bas dans la figure 2.2).

F. 2.2 – Fonctionnement d’un cryostat à dilution [Kuhn 01]

-A comparer avec la figure 2.4. Les pourcentages indiqués correspondent à la pro-portion d’3He dans le mélange3He/4He.

Aux très basses températures, le quasi-gaz d’3He (la phase mélangée à 6,5%) est en équilibre avec la phase d’3He quasi-pure. Le passage d’un atome dans la

phase inférieure est tout à fait analogue au passage d’une phase liquide à une phase gazeuse. Ainsi l’atome entrant dans le quasi-gaz "emporte" une certaine quantité de chaleur. L’analogie est tout de même limitée dans le sens où la phase "vapeur" se trouve en dessous de la phase "liquide", et que ce quasi-gaz existe avec une densité et une pression non nuls même au zéro absolu2. Ainsi la limite au refroidissement d’un réfrigérateur "classique", due à la diminution de la pression partielle des gaz utilisés ne vaut pas pour cette quasi-évaporation. La limite, car il y en a tout de même une, est donnée ici par la quantité de chaleur absorbée au cours de l’éva-poration d’un atome. Cette dernière (voir l’équation 2.1) tend vers zéro comme le carré de la température [Loun 88]:

˙

QM=84˙n3TM2 J

mol·K2 (2.1)

avecTM la température de la boîte à mélange, ˙n3le flux molaire d’3He et ˙QM

le flux de chaleur. Considérons maintenant le reste du réfrigérateur: pour mainte-nir un fonctionnement continu, il faut d’une part apporter continûment de l’3He du côté de la phase concentrée (phase supérieure dans la boîte à mélange - figure 2.2) et extraire de l’3He du côté de la phase diluée (phase inférieure dans la boîte à mélange - figure 2.2). Suivant le type de cryostat, l’3He entrant est liquéfié soit en passant par une boîte à un Kelvin refroidie par un circuit annexe d’4He pompé, soit en passant par une détente Joule-Thompson comme c’est le cas du cryostat utilisé ici. Ce dernier principe, que l’on trouve dans les frigos ménagers, permet d’élimi-ner les vibrations induites par de l’4He en ébullition dans la boîte à un Kelvin. Une fois liquide, l’3He passe dans un échangeur thermique afin d’y être réfrigéré par l’Heen phase diluée sortant de la boîte à mélange. En effet, la température du mélange d’He sortant, ne peut être inférieure au tiers environ de la température de l’3He entrant3.

Afin de "libérer" le gaz d’3He de la phase diluée, on utilise la forte différence entre les pressions partielles d’3He et d’4He (Fig. 2.3). Cette étape est réalisée dans le distillateur (figure 2.2), dans lequel est amenée la phase diluée en provenance de la boîte à mélange.

2. Au zéro absolu la densité de la phase "vapeur" est égale à 8% de la densité de la phase "liquide" et la pression partielle d’3He est environ égale à 16 mbar

F. 2.3 – Pressions vapeur d’Hélium [Bals 97]

Entre 0,5 K et 0,7 K, la pression vapeur totale est assez grande pour maintenir une vitesse d’extraction élevée. La pression partielle de l’3He est alors environ 200 fois4supérieure à celle de l’4He. Dans le distillateur, la concentration des vapeurs d’4He ne reste faible que si le film suprafluide d’4He — qui recouvre toute surface — est négligeable. La structure intérieure du distillateur doit être conçue en consé-quence. Une fois distillé, l’3He est pompé et comprimé pour être réinjecté dans le système.

La solution diluée avec environ 6,5% d’3He dans la boîte à mélange, commu-nique avec le distillateur par le biais de l’échangeur thermique. L’équilibre ther-modynamique des solutions impose que la pression osmotique de l’3He soit sensi-blement constante sur le chemin entre la boîte à mélange et le distillateur. Ainsi, à pression constante, la concentration en3He diminue sur le chemin entre la boîte à mélange et le distillateur jusqu’à ce qu’elle ne comporte plus que 1% dans le dis-tillateur. Il y a ici un compromis à trouver entre un échangeur thermique efficace et un chemin court afin d’avoir un flux maximal d’3He dans le distillateur, c’est-à-dire

4. A 0,6 K, dans une phase diluée avec 9hd’3He, la pression vapeur totale est d’environ 5·10−2 mbar et les vapeurs sont constituées de 4h d’4He

une chute de pression osmotique la plus petite possible.

Dans le cadre de ce compromis, la résistance de Kapitza5présente entre tout maté-riau et de l’He, complique encore la chose en dessous de 100 mK. Cette résistance au flux thermique augmente avecT3, ce qui oblige à augmenter fortement la sur-face de contact aux très basses températures dans l’échangeur thermique. Un bon compromis entre résistance thermique et résistance à l’écoulement peut être obtenu avec de la poudre d’argent fritté. Cependant une augmentation trop importante de la surface de contact entre flux entrant et sortant crée un échauffement du système. Le quasi-gaz d’3He possède une viscosité qui augmente lorsque la température dé-croît. Les frottements associés sont responsables d’un échauffement visqueux relié à une chute de la pression osmotique. Si l’on fait l’approximation d’un réfrigéra-teur sans apport de chaleur autre que le réchauffement visqueux et sans résistance de Kapitza, on obtient pour la température minimale [Weat 68] (avec D le diamètre du tube de l’échangeur thermique):

TM(lim)= 4 D13

mK·mm13 (2.2)

Ainsi pour un tube de 1mm de diamètre, la température minimale atteignable dans la boîte à mélange est de 4 mK. L’échangeur thermique est donc la partie la plus critique du réfrigérateur. Notons que l’échantillon ne se trouve pas dans la boîte à mélange, mais y est relié par une barre de cuivre. La température de l’échan-tillon sera plus haute du fait du circuit électrique de mesure (voir figure 2.4). Une photo du cryostat est présentée ci-dessous (fig. 2.4). La position réelle des éléments y est indiquée.

5. Aux basses températures, les phonons sont balistiques (voir section 2.2.3) et n’interagissent qu’avec la surface du matériau. Si l’interface, comme en hyperfréquence, n’est pas adaptée, les pho-nons seront réfléchis sans avoir pu pénétrer dans l’autre matériau. Cette désadaptation est la résistance de Kapitza [POLL 69].

F. 2.4 – Cryostat à dilution de la thèse - A comparer avec le schéma de principe fig. 2.2 et le plan de câblage réel fig. D.1 dans l’annexe D.

Nous allons examiner maintenant le principe de fonctionnement des câbles avec lesquels les mesures ont été réalisées dans le cryostat.