Le microscope ionique

II.3.1.1 Principe :

C’est le premier instrument qui a permit d’observer un matériau à l’échelle atomique. Son principe, représenté dans la Figure 4, repose sur deux phénomènes physiques :

l’ionisation par effet de champ et l’évaporation par effet de champ.

Le champ électrique à l’extrémité d’une pointe très fine de rayon de courbure R, portée à un potentiel V est de la forme :

R V E β = II.1 Où β est appelé facteur champ (sans dimension, il varie entre 2 et 8) et E est le champ électrique. La variation en 1/R du champ électrique à la surface de la pointe permet d’atteindre un champ intense, lorsque le rayon de courbure est suffisamment petit. Un rayon de courbure de quelques dizaines de nanomètres permet d’atteindre un champ électrique de l’ordre de 30 à 50 V/nm par l’application d’un potentiel de quelques kV sur la pointe.

Figure 4 : Principe de la formation des images en microscopie ionique¹.

L’échantillon est placé dans une enceinte à ultravide dans laquelle la pression résiduelle est de quelques 10^-8 Pa et refroidi à une température comprise entre 20 et 80 K. Une faible pression (10^-3 Pa) de « gaz image » (He, Ne, Ar) est introduite dans l’enceinte. Ce gaz va s’ioniser près de la surface et plus particulièrement à proximité des protubérances car ce sont les régions où le champ électrique est le plus intense. Les atomes du « gaz image » situés

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au voisinage de l’apex de la pointe vont être polarisés. Ensuite, ils se dirigent vers les zones de grand champ électrique (les protubérances). Les atomes polarisés rebondissent par agitation thermique, au niveau de ces protubérances. C’est le phénomène d’accommodation thermique. L’énergie cinétique des atomes va être perdue à chaque fois que les atomes frappent la surface de la pointe et rebondissent. Une fois les atomes de gaz ionisés, ils sont accélérés sous l’effet de champ électrique vers l’écran phosphorescent.

II.3.1.2 Ionisation et Evaporation par effet de champ

Un électron d’un atome de gaz a une probabilité d’autant plus élevée de passer dans le métal par effet tunnel que l’atome est proche d’une distance critique, xc, de la pointe (Figure 5). Le niveau d’énergie d’électrons de l’atome trouvé à cette distance critique correspond au niveau de Fermi dans le métal. L’électron peut ainsi franchir la barrière de potentiel par effet tunnel. C’est l’ionisation par effet de champ.

Figure 5 : Energie potentielle d’un atome de gaz à proximité d’une surface métallique (6).

L’atome de gaz va perdre un électron et l’ion ainsi formé va être accéléré par le champ électrique jusqu'à l’écran. Les ions ainsi produits offrent une image de la surface de la pointe. Le résultat est une image projetée et agrandie détaillant la structure atomique de la surface de

l’échantillon. En augmentant le potentiel V, le champ électrique s’intensifie et les atomes de la pointe elle-même vont être ionisés. C’est l’évaporation par effet de champ.

La fréquence d’évaporation des atomes, ν, s’exprime par une loi d’Arrhenius (6) : ₀

exp( ^{( )})

T

k

E

Q

−

=ν

ν

Où Qa(E) est la hauteur de la barrière de potentiel et ν0 est la fréquence de vibration des atomes en surface.

II.3.1.3 Le grandissement

Le grandissement est fonction du rapport de la distance pointe-écran (d) au rayon de courbure (R) de l’extrémité de l’échantillon :

R m d G ) 1 ( + = II.3

Où m est un paramètre de valeur proche de 0,6.

Ce grandissement est de l’ordre 10⁶-10⁷ (Figure 6) et il est d’autant plus important que le rayon de courbure de l’apex est faible. Le rayon de courbure est proportionnel au potentiel électrique (Equation II.1) ce qui conduit à un grandissement beaucoup plus important à bas potentiel qu’à haut potentiel :

β E V m d G × + = ) 1 ( II.4

Le microscope ionique permet l’évaluation des paramètres, m et Eβ, caractéristiques du matériau et de la géométrie de la pointe :

• Paramètre Eβ, produit du champ d’évaporation par le facteur de forme β. Pour le silicium Eβ varie entre 160 et 175 V/nm. Cette variation du coefficient Eβ est du au facteur β qui dépend de la géométrie de la pointe. Nous avons des plots de silicium collés sur des pointes d’inox, d’où la difficulté d’exprimer précisément la valeur de ce coefficient.

• Paramètre m, le point de projection, a généralement une valeur proche de 0,6 (avec une précision d’environ 20%).

II.3.1.4 Images ioniques

Un exemple d’image ionique est donné dans la Figure 7. Cette image est obtenue pour le silicium dopé bore et recuit à 600°C pendant 1h. Les conditions d’analyse sont les suivantes : la pression du « gaz image » (hydrogène) est de ~10^-5 Torr. La température d’analyse est de 80 K. L’empilement des plans forme des pôles cristallographiques, situés au centre de ces anneaux visibles sous forme de cercles concentriques en contraste clair.

La Figure 7.a est en définitive une projection quasi-stéréographique de la surface de la pointe. Cette image est de mauvaise qualité. En effet, on observe sur l’image de la Figure 7.a de nombreux points brillants qui empêchent de voir en détail la structure ordonnée du silicium. L’analyse du silicium par FIM (« Field Ion Microscope ») a été déjà faite auparavant. Melmed et al.(7) ont analysé le silicium à l’aide du FIM en utilisant plusieurs gaz : hydrogène, néon et mélanges d’hydrogène-néon et hydrogène-hélium. L’image ionique du silicium est très proche de celle présentée dans la Figure 7.a. Sachant que le silicium est un matériau difficile à étudier en microscopie ionique, des conditions particulières d’analyse sont nécessaires. Ces auteurs affirment que l’utilisation de l’hydrogène pur comme gaz conduit à une observation limitée de la structure cristalline du silicium. Néanmoins, lors de nos analyses FIM faites avec de l’hydrogène, on observe la présence de 5 pôles cristallographiques de la matrice de silicium monocristallin : (100), (111), (313), (110) et (101). La Figure 7.b représente une schématisation mettant ainsi en valeurs les pôles cristallographiques caractéristiques pour le silicium, observés dans la Figure 7.a.

Figure 7 : a) Image ionique obtenue à l’aide du microscope ionique pour le silicium dopé bore recuit à 600°C. b) La schématisation des pôles observés en a). Les conditions d’analyse sont :10^-5 Torr de H, T= 80 K, VDC= 7 kV.