L’ensemble des analyses IGA de cette étude a été réalisé par la société Shiva Techonologie Europe SAS basée à Tournefeuille (31) tandis que les dosages de l’hydrogène ont été réalisés au sein du laboratoire même avec un JUWE H-mat225. Cependant, à quelques détails près, l’ensemble de ces analyses suit le même principe.
Le dosage de l’hydrogène, de l’azote ou de l’oxygène contenu dans le matériau est basé par fusion du matériau sous gaz neutre (azote pur (99,999%) pour l’hydrogène, hélium pour l’azote et l’oxygène). Le gaz chargé est ensuite transporté vers la cellule d’analyse qui mesure la différence de conductibilité thermique entre une thermistance immergée dans le gaz vecteur chargée en éléments à quantifier et une seconde thermistance balayée par le seul gaz vecteur. La tension aux bornes de ce pont de Wheatstone résultant de la différence de conductibilité thermique est convertie en quantité d’espèce à doser, ce qui permet de remonter à la concentration, rapportée à la masse de l’échantillon dosé. La limite de détection de cette technique est de 1ppmw.
Le carbone est analysé par combustion sous oxygène pur d'un échantillon d'environ 1g. Les gaz libérés, CO et CO2 sont alors dosés à travers des cellules infrarouges. La limite de
détection de cette technique est de 10ppmw.
II.3.2
Protocole équivalent d’étude de la sensibilité à la CSC
Les travaux de thèse antérieurs ont souligné la similitude d’endommagement de l’alliage 718 lorsqu’il est sollicité dans le domaine d’occurrence de la fissuration intergranulaire assistée par l’oxydation (conditions de service des turbines aéronautiques : 650°C sous air) et de ce même alliage lorsqu’il est sollicité dans le domaine d’occurrence de la fissuration intergranulaire en CSC en milieu primaire de REP [GARA-04], [DELE-07a]. Partant de ce constat, Deleume établit un protocole d’essai pour l’étude rapide de la sensibilité à l’amorçage de fissure intergranulaire. Ce protocole a été suivi pour l’ensemble des matériaux d’étude et a été réalisé au CIRIMAT sur une machine de traction électro- mécanique MTS équipée d’une enceinte environnementale pouvant fonctionner sous
atmosphère contrôlée et chauffer jusqu’à 1100°C par un four à radiations (Figure 40). La cellule de charge a pour capacité 5kN avec une sensibilité de 1N. Le déplacement de la traverse est piloté au micron près. L’allongement des éprouvettes en cours d’essai est suivi et enregistré à l’aide d’une installation d’extensométrie laser dont le principe est la mesure du déplacement relatif de deux drapeaux soudés sur les têtes des éprouvettes. (Figure 40). La régulation thermique se fait sur l’éprouvette par l’intermédiaire de deux thermocouples de type K également soudés par point.
Figure 40. Machine de traction environnementale et principe de fonctionnement de l’extensométrie laser [GARA-04].
Les éprouvettes testées dans ce protocole sont des éprouvettes plates (dont les dimensions sont données sur la Figure 33). Elles sont testées jusqu’à rupture à une vitesse de déformation de 10-3s-1 à la température de 650°C sous air labo. Suite à l’essai, les faciès de rupture sont observés au MEB et un indice de sensibilité à la fissuration intergranulaire similaire à celui défini après un essai en autoclave est calculé, en utilisant cette fois-ci la totalité du périmètre.
II.3.3
Protocole équivalent d’étude de la sensibilité à la FPH
A l’instar des essais de CSC équivalents présentés ci-dessus, un des objectifs de cette thèse a été d’établir un protocole équivalent de FPH au sein du laboratoire afin de pouvoir expertiser plus rapidement la sensibilité des alliages à ce phénomène. Pour mettre au point ce protocole, il a fallu maîtriser la quantité d’hydrogène contenu dans les éprouvettes en paramétrant le chargement en bain de sels fondus et un traitement thermique afin de désorber une partie de l’hydrogène introduit et d’homogénéiser sa concentration et finalement déterminer un essai mécanique adapté et un indice de sensibilité à la FPH pertinent et représentatif du comportement des alliages.
Chapitre II. Méthodes expérimentales
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II.3.3.1 Méthode de chargement par bain de sels fondus
La méthode de chargement en hydrogène retenue pour cette étude est la méthode de chargement par réaction cathodique en bain de sels fondus [CHEN-77], [SHEH-82], [AU-07]. Le montage utilisé est un montage électrochimique à trois électrodes plongeant dans un mélange de sels hydratés, KHSO4 et NaHSO4 à respectivement 53,5% et 46,5% massiques,
chauffé à 150°C par un bain d’huile siliconée (Figure 41). Le matériau d’étude sous forme d’éprouvette plate de traction (géométrie présentée Figure 33) constitue la cathode du système (électrode de travail) où se déroule la réduction des ions hydrogénosulfate (HSO-4),
une électrode en platine constitue la contre électrode où se déroule la réaction anodique, enfin une électrode en argent sert de référence. Afin de se placer dans le domaine cathodique pour le couple matériau/milieu considéré, la tension imposée est de -1000mV.
Figure 41. Schéma de fonctionnement du banc de chargement en bain de sels fondus (a). Courbes intensité-potentiel de l’alliage 718 état vieilli dans le mélange de sels fondus (b).
Après une étude paramétrique et en se basant sur des calculs de diffusion de l’hydrogène dans l’alliage 718, le temps optimal de chargement à cœur en hydrogène a été déterminé à 15h.
Après chargement en hydrogène, les éprouvettes sont polies papier SiC 2400 si nécessaire afin d’enlever la couche produite lors de l’exposition. Elles sont stockées dans l’azote liquide (-196,6°C) avant dosage ou traction afin d’éviter toute désorption de l’hydrogène introduit.
II.3.3.2 Traitement thermique de désorption
Après expertise des premiers essais, il a semblé que les teneurs en hydrogène obtenues après chargement par bain de sels fondus étaient trop élevées par rapport à celles obtenues par chargement en autoclaves. Afin de se rapprocher des teneurs en hydrogène correspondant à l’immersion dans le milieu primaire, le choix d’un traitement thermique de désorption a été effectué. Avant essai de traction, les éprouvettes chargées par bain de sels fondus subissent le cycle thermique suivant :
- montée à 150°C (30°C/min) - maintien à 150°C pendant X min
- retour à la température ambiante par trempe à l’air pulsé
Le tableau suivant présente les teneurs en hydrogène dosées avant et après le traitement de désorption ainsi que les teneurs estimées par Spilmont [SPIL-99b] après chargement en autoclave.
Teneur après chargement cathodique
Teneur après chargement cathodique et désorption
Teneur après chargement en autoclave
220-250 3-8 2-5
Tableau 14. Teneur en hydrogène dosée sur coupons en ppm massique pour différentes conditions d’essais.
II.3.3.3 Essai mécanique et indice de sensibilité à la FPH
A la fin du traitement de désorption, les éprouvettes plates de traction sont testées jusqu’à rupture à température ambiante avec une vitesse de déformation de 5.10-5s-1. Suite à l’essai, les faciès de rupture sont observés au MEB et mis en relation avec les faciès obtenus par les essais réalisés en autoclaves, afin d’approcher les mécanismes de fragilisation par l’hydrogène des alliages d’étude. Enfin, afin de comparer le comportement en FPH des alliages d’étude, un indice de fragilisation a été retenu. Il traduit la chute de ductilité induite par la présence d’hydrogène au sein du matériau. Le critère de fragilisation traduisant la perte d’allongement à rupture est la différence d’allongement réparti entre une éprouvette chargée et une éprouvette non chargée :
IFA A0%A h % A0% 100
Où A0 représente l’allongement réparti de l’éprouvette non hydrogénée et Ah celui de