Détermination de la sensibilité relative à la FPH en milieu REP

Les similitudes de faciès de rupture mentionnées plus haut indiquent d’une part, que le mécanisme d’endommagement par FPH est le même pour l’ensemble des alliages testés et d’autre part, qu’il est difficile de classer ces derniers en termes de résistance à la FPH. Dans le chapitre précédent, une relation entre la sensibilité à la CSC et le degré d’ouverture des éprouvettes en V en fonction de la vitesse de sollicitation et du matériau testé a été mise en évidence. En se basant sur les mêmes hypothèses, il est possible de transposer cette relation au comportement en FPH. Le comportement mécanique global d’une éprouvette en V (alliage 718) en termes d’ouverture en fonction de la force appliquée est représenté sur la Figure 68. Sur cette courbe modèle, les ouvertures post-mortem des essais réalisés ont été reportées. Bien évidemment, cette courbe de référence correspond à un matériau non endommageable et ne prend donc pas en compte l’effet de la fissuration sur la réponse mécanique de la structure et permet toutefois d’illustrer pertinemment la tendance globale.

Chapitre IV. Phénomènes de fragilisation par l’hydrogène en milieu primaire

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Figure 68. Ouvertures* post-mortem des essais de traction lente à 80°C sur éprouvette emboutie en V après chargement d’une semaine en milieu primaire REP à 350°C.

Les essais conduits à 36µm/h ainsi représentés permettent de mettre en avant des tendances de sensibilité parmi les alliages de l’étude.

Le rôle de l’écrouissage dans les mécanismes de FPH est connu pour avoir influé dans les différentes étapes du processus de dégradation et pour être néfaste à la tenue des alliages qu’ils soient à base Ni, ou à base Fe *BRAS-98]. Si une prédéformation a lieu avant le chargement en H de l’alliage, le réseau de dislocations ainsi formé va interagir avec l’hydrogène et réduire la diffusion de celui-ci dans la matrice par piégeage. L’hydrogène se localise dans le champ élastique des dislocations. Lors d’un essai de traction, les interactions H/dislocations vont interagir avec le réseau de dislocations en place et induire un enrichissement local en hydrogène pouvant conduire alors à une fragilisation. Les zones qui auront une tendance à la fragilisation, peuvent être assimilées aux plans les plus peuplés en dislocations, par conséquence il y aura préférentiellement activation de rupture par clivage. Ce rôle préjudiciable de la prédéformation sur le comportement en FPH en milieu primaire a été expérimentalement mis en évidence dans les travaux de Spilmont sur l’alliage 718 *SPIL- 99b]. En effet, il a remarqué qu’à 80°C, la sensibilité des nuances pré-écrouies (11,5% et 16%) était plus conséquente que pour l’alliage non écroui. Au vu de ces résultats, il est important de rappeler que la mise en forme des éprouvettes en V se fait par emboutissage, qu’elle induit un gradient d’écrouissage en fond de V et enfin que cet écrouissage est partiellement restauré lors du traitement de vieillissement qui est postérieur à la mise en forme. De plus, l’effet du traitement de vieillissement sur la restauration est très dépendant de la vitesse de montée en température imposée au matériau lors du traitement. Ainsi, une telle géométrie d’éprouvette favorise en fonction du traitement thermique subi, des

*

Les ouvertures post-mortem représentées sur cette courbe modèle ont été évaluées à partir des ouvertures mesurées post-mortem et du calcul EF afin de prendre en compte la composante élastique dans le dépouillement.

processus d’endommagement par FPH en introduisant localement de nouvelles populations de pièges, par exemple des précipités γ’’ fautés. Ainsi, si les précautions d’usage sont prises, l’emploi d’une telle géométrie d’éprouvette promouvant les interactions hydrogène/plasticité est particulièrement adapté à l’étude des processus de FPH.

Toutefois, le rôle de l’écrouissage avant essai n’est pas à même d’expliquer en intégralité les différences de sensibilité entre les alliages testés. En effet, si pour l’alliage 625+Ind, l’état 625+IndR a une sensibilité moins importante que l’état 625+IndNR, l’état 625+IndNR est cependant moins sensible que les coulées TC130-TC131 écrouies également à 15%. Toutefois, la mauvaise tenue à la FPH des coulées TC130-TC131 qui ont pourtant la même composition chimique que l’alliage 625+Ind peut trouver son origine dans la précipitation intergranulaire continue ou semi-continue des phases Cr23C6 (Tableau 19) dont

il est possible d’assimiler les interfaces matrice/précipités à des pièges potentiels et à des zones de concentration d’hydrogène. On peut également mentionner ici l’appauvrissement local en Cr qui peut générer des distorsions élastiques importantes autour des zones de précipitation. La propreté métallurgique doit être prise en compte dans l’évaluation de la sensibilité. La présence ou l’absence d’inclusions ou de défauts susceptibles de participer au processus de dégradation peut également expliquer les différences de comportement entre l’alliage 625+Ind et les coulées TC130-TC131.

Contrairement à ce que la littérature laissait supposer par rapport au rôle de la microstructure sur la sensibilité à la FPH, il semble que l’alliage 625+Ind, quel que soit son état métallurgique et malgré une précipitation de phases secondaires plus importante que pour l’alliage 718 (Tableau 19), soit le matériau de l’étude le plus résistant à la FPH. Il convient de s’interroger alors sur l’origine de cette amélioration de performance.

718 TD707-TD708 625+Ind TC130-TC131 Tailles de grains 25-40µm 25-40µm 15-25µm 30-50µm 15-25µm 30-50µm >60µm Carbures Nb/Ti Inter/intra Inter/intra Inter/intra Inter/intra

Phase δ traces Inter Continue/discontinue Intra Inter/intra Inter/intra Phases riches en Cr/Mo - - Inter/intra Inter continue/discontinue intra Oxyde de Mg - - - intra Ouvertures* post-mortem (mm) 2,92 2,63/3,18 >4 1,42/2,21

Tableau 19. Sensibilité à la FPH en milieu primaire de REP (1 semaine à 350°C/traction à 80°C/36µm/h) en termes d’ouverture résiduelle, en fonction des caractéristiques microstructurales des alliages de l’étude.

Une possible explication repose sur la différence de composition chimique de la matrice entre les alliages de composition proche de l’alliage 718 et les alliages 625+. En effet, si la prise d’hydrogène est assimilable à une diminution de l’énergie de faute d’empilement *SYMO-97], favorisant ainsi dans une matrice austénitique le glissement planaire et la localisation de la déformation, certains éléments d’alliage sont connus pour à l’inverse augmenter cette énergie. Parmi ces éléments d’alliage, le Mo est reconnu pour avoir un fort potentiel à l’augmentation de l’énergie de faute d’empilement et d’avoir un très faible pouvoir hydrogéno-attracteur (piège peu efficace). Ainsi la plus haute teneur en Mo dans l’alliage 625+, le rendrait moins sensible à la FPH. La connaissance des données de

Chapitre IV. Phénomènes de fragilisation par l’hydrogène en milieu primaire

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diffusivité, perméabilité et de solubilité de l’hydrogène dans l’alliage 625+ permettrait d’étayer un peu plus le rôle des éléments d’alliage dans les mécanismes de FPH.

Ces effets de composition chimique peuvent aussi expliquer le comportement similaire de l’ensemble des alliages 718 et TD707-TD708 qui ont la même base chimique, riche en éléments hydrogéno-attracteurs, exception faite de la teneur en Mo supérieure dans les coulées TD707-TD708, et par conséquent des sensibilités à la FPH voisines.

IV.2.1.3 Dépendance de la sensibilité à la FPH en milieu primaire à la