Les forces mises en jeu, et les diérents modes de fonctionnement 52

Les diérentes forces rencontrées par la sonde lorsqu'elle s'approche de la surface

sont présentées en gure II.2. Parmi elles, trois forces vont intervenir fortement lors

du fonctionnement de l'AFM pour l'observation de surfaces : les forces de Van der

Waals, les forces capillaires et les forces de répulsion inter atomique [6].

Les forces capillaires sont liées à la condensation de molécules d'eau entre la

pointe et la surface ou à la présence d'un lm d'eau recouvrant la surface ou la

pointe. Ces forces attractives trouvent leur origine dans la tension supercielle

du ménisque d'eau formé dans l'espace pointe - surface. Ces forces dix fois plus

intenses que celles de Van der Waals, apparaissent quand la distance

pointe-surface est comprise entre 10 et 200 nm.

Les forces de Van der Waals apparaissent lorsque l'espace pointe-surface est de

quelques nanomètres et produisent une faible interaction. Elles sont attractives

et trouvent leur origine dans les interactions dipôle - dipôle.

Les forces de répulsion inter atomique, dites aussi forces Coulombiennes,

appa-raissent pour de petites distances pointe - surface (inférieures au nanomètre)

et résultent des interactions entre nuages électroniques pointe - surface.

Entre deux atomes, le potentiel empirique employé pour décrire l'eet combiné de

la répulsion de coeur et de la force de Van der Waals est habituellement le potentiel

de Lennard-Jones [7] :

U(R) = 4

"

σ

R

12

−

σ

R

6#

(II.1)

oùetσsont respectivement l'énergie d'attraction et le rayon de coeur répulsif, et

Rest la distance entre atomes. L'allure du potentiel de Lennard-Jones est représentée

sur la gure II.3, elle souligne l'existence d'une branche attractive (utilisée dans le

mode non-contact) et d'une branche répulsive (utilisée dans le mode contact).

II.2 Le microscope à force atomique

Fig. II.2 Représentation des diérentes forces rencontrées par la sonde lorsqu'elle

s'approche de la surface

Fig. II.3 Potentiel de Lennard-Jones représentant les diérents régimes

d'interac-tions entre la pointe et la surface

CHAPITRE II. OUTILS DE FABRICATION ET DE

CARACTÉRISATION DE STRUCTURES NANOMÉTRIQUES

Ainsi, pour étudier une surface à l'aide d'un AFM, trois modes d'imagerie sont

possibles : le mode contact, le mode non-contact et le mode contact intermittent.

Le mode contact

Dans le mode contact, la pointe est toujours maintenue en contact avec la surface

et les forces agissant entre la pointe et la surface sont à l'origine de la déexion du

levier et donc d'une déviation du faisceau laser. Une force de référence est associée

à une déexion nulle du levier. Ainsi, durant le balayage, la force mesurée (i.e. la

déexion du levier) est comparée à la force de référence et la boucle de contre réaction

annule l'erreur en modiant la position en z de l'échantillon. La déexion du levier

est donc utilisée comme valeur de consigne pour la régulation, et les déplacements

en z de l'échantillon (par l'intermédiaire des tensions appliquées sur le système de

déplacement piézo-électrique) sont alors enregistrés en chaque couple de points (x,y),

et ils sont interprétés comme la topographie de la surface analysée.

Cette méthode n'est pas adaptée à l'étude de surfaces fragiles qui peuvent être

endommagées par les forces de friction qui sont très importantes dans ce mode

d'utilisation.

Le mode non-contact

En mode non-contact les interactions pointe-surface se situent dans le régime

at-tractif. Une cale piézo-électrique placée sous le levier permet de faire osciller ce

dernier proche de sa fréquence de résonance avec une certaine amplitude. La

dé-tection des interactions est basée sur les variations de la fréquence d'oscillation du

levier. Les forces d'interactions en mode non contact sont de l'ordre du piconewton,

c'est pourquoi l'utilisation de ce mode nécessite de travailler dans un

environne-ment contrôlé : faible bruit et faible pollution, c'est à dire dans un environneenvironne-ment

ultravide.

Le mode contact intermittent

Le mode contact intermittent ou mode tapping— est un compromis entre le

mode contact et le mode non contact. Les interactions pointe-surface oscillent entre

le régime attractif et le régime répulsif. Comme pour le mode non contact, une cale

piézo-électrique placée sous le levier permet de faire osciller ce dernier proche de sa

fréquence de résonance (cette fréquence varie selon la longueur et le type de levier

utilisé). Il faut que l'amplitude des oscillations soit susamment importante pour

que la pointe ne reste pas collée sur la surface à cause de la force d'adhésion.

Dans ce mode, la pointe vient donc en contact avec la surface à chaque oscillation,

d'où le nom de contact intermittent. Le paramètre d'asservissement dans ce mode

est l'amplitude d'oscillation de la pointe. En eet, celle-ci change en fonction de la

topographie, et la boucle de contre réaction permet de maintenir l'amplitude initiale

constante en modiant la position en z de l'échantillon. Ce mode présente l'avantage

de pouvoir imager presque tous types de surface sans les endommager et aussi de

retarder la détérioration des pointes et donc de prolonger leur durée de vie.

Ce mode est le plus couramment utilisé et diérentes données peuvent être

ac-quises pendant le balayage. Nous pouvons non seulement obtenir une image

topo-graphique de la surface, mais il est également possible de mesurer la diérence de

II.2 Le microscope à force atomique

phase entre les oscillations délivrées par le matériau piézo-électrique et les

oscilla-tions détectées. Cette donnée procure des informaoscilla-tions sur les propriétés d'élasticité

et de viscosité de la surface.

L'AFM utilisé pour cette étude est un modèle commercial : le Dimension 3100

fabriqué par Veeco Instruments, et équipé d'une électronique de contrôle Nanoscope

IV. Les tubes piézo-électriques déplacent la sonde AFM et non pas l'échantillon,

ce qui présente l'avantage de pouvoir balayer des surfaces plus larges. En eet,

les tubes en céramique piézo-électrique supportent mal la torsion et doivent par

conséquent être peu chargés, ce qui est incompatible avec le balayage d'échantillons

de grande taille. Avec ce système de balayage par la pointe, la taille maximale de

balayage est de 100 par 100µm

2

. A ces dimensions, les céramiques piézo-électriques

sont fortement non-linéaires et présentent une hystérésis non négligeable. Il convient

donc de les corriger avec une procédure propre au constructeur. En revanche, le

scanner Z possède lui une course maximale de 7 µm environ. A cette taille, on

considère que les eets non-linéaires sont négligeables, il n'est donc aucunement

corrigé, mais seulement calibré sur un réseau. Le microscope est isolé des vibrations

acoustiques (de l'ordre du kHz) et terrestres (de l'ordre de l'Hz) d'une part grâce

à un caisson, et d'autre part à un marbre posé sur un gel de polymères, le tout

monté sur une table à coussin d'air. Enn, la caméra optique, couplée à la platine de

déplacement permettent de se positionner avec une précision de l'ordre du micron

sur un échantillon. L'instrument est présenté sur la gure II.4.

Fig. II.4 Photographie du Dimension 3100. (a) Vue d'ensemble. (b) Vue du scanner

II.2.4 Les artefacts

Les forces mises en jeu et la taille des motifs à scanner étant très faibles, de

nombreux artefacts peuvent exister lors de la mesure. Tout d'abord, la convolution de

la pointe avec la forme de l'échantillon est la plus courante. Elle survient de manière

sensible lorsque les objets présents sur la surface ont des dimensions inférieures ou

comparables à celle de l'apex de la pointe. Il en découle plusieurs conséquences :

la largeur d'un motif observé à l'AFM ne correspond pas forcément à la largeur

réelle, il faut tenir compte du rayon de courbure de la pointe (voir gure II.5a).

Ensuite, si l'apex est plus grande que la taille des motifs imagés, la convolution peut

CHAPITRE II. OUTILS DE FABRICATION ET DE

CARACTÉRISATION DE STRUCTURES NANOMÉTRIQUES

entièrement cacher les motifs (gure II.5c). Une image MEB d'une pointe AFM

typique est donnée en gure II.6.

Fig. II.5 (a)Expression de la largeur réelle en fonction de la largeur apparente et

des dimensions du motif [8]. (b)Cas où la pointe est susamment ne pour que la

convolution n'aecte pas trop les images. (c)Cas où le diamètre des pointes est trop

grand par rapport aux motifs observés, cachant entièrement les motifs.

Fig. II.6 Image MEB d'une pointe AFM

De plus, des artefacts peuvent être liés aux actionneurs piézo-électriques qui

présentent des non-linéarités ainsi que des eets d'hystérésis dans leurs déplacements.

Enn, l'ensemble du dispositif est sensible aux dérives thermiques et mécaniques,

ainsi qu'aux perturbations acoustiques et électromagnétiques. Des précautions

ex-périmentales ainsi que les traitements des données obtenues permettent d'éliminer

la plupart de ces artefacts.

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