Description de l’Unité LIBS

Nous allons dans cette section donner un aperçu général de la partie centrale du système LIBS développé au sein du CRITT Matériaux Alsace, les rôles de chacun des dispositifs de contrôle seront détaillés par la suite. Cette partie centrale, que nous appelons Unité LIBS, est modulable et en particulier utilisable avec différents lasers et spectromètres suivant le but qui lui est alloué. La figure 2.3 est une modélisation 3D de cette Unité LIBS où plusieurs parties peuvent être distinguées : un porte échantillon avec ses moteurs, une ligne d’injection du laser, deux lignes de collections (latérale et axiale), un éclairage LED et un pointeur laser. Les optiques et matériels dévolus à chacune de ses parties vont à présent être détaillés.

Porte échantillon et ses moteurs

Le porte échantillon est une plateforme de 9cm sur 9cm avec une partie centrale circulaire dévissable de 5cm de diamètre qui permet de s’adapter à la hauteur de certains échantillons particulièrement grands. Il est fixé à un support 3 axes permettant la translation de la plateforme selon les trois directions x, y et z. Ces translations s’effectuent grâce à trois moteurs OWIS offrant une course maximale de 10cm et une précision de 10µm, et peuvent être contrôlés manuellement avec un joystick ou bien pilotés informatiquement par un logiciel développé sous LabVIEW intégrant toutes les parties de l’Unité LIBS et qui sera détaillé ultérieurement. Enfin,

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le porte échantillon possède deux vis réglables autorisant l’inclinaison de la plateforme selon deux directions, ce qui permet de corriger d’éventuels défauts de planéité de l’échantillon.

Figure 2.3 Modélisation 3D de l’Unité LIBS développée pour les travaux de cette thèse. Cette unité propose plusieurs configurations suivant le type de spectromètre ou laser utilisé. Figure tirée de[158]

Ligne d’injection du laser

Le laser entre dans l’Unité LIBS selon l’axe x défini sur la figure 2.3 par un jeu de deux lentilles L1 et L2 de focales respectives -50 mm et 100 mm élargissant le diamètre du faisceau avant sa focalisation sur la cible. Le faisceau est ensuite réfléchi sur un miroir diélectrique M avant d’être focalisé sur l’échantillon grâce à une lentille L3 de focale 75mm. Toutes les lentilles sont en silice fondue et traitées pour la transmission UV. La lentille L1 est montée sur un support motorisé offrant une translation sur une distance de 30mm. Ceci permet d’ajuster finement la position de la focalisation du laser à la surface de l’échantillon avec une précision de 5µm. L’effet et l’efficacité de ce contrôle seront discutés dans la partie 2.2.

Echantillon Moteurs x,y,z Collection axiale Collection latérale Injection du Laser Laser LED _Pointeur

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Figure 2.4 a) Schématisation de la ligne d’injection laser et de la collection axiale. b) Image prise avec la caméra C1 de la surface d’un échantillon d’aluminium en présence du pointeur de contrôle.

Collection axiale et imagerie de la surface de l’échantillon

La figure 2.4 illustre également le système de détection axiale qui permet de collecter la lumière émise par le plasma dans la direction colinéaire à celle du laser. Cette collection se fait par l’intermédiaire de la lentille L3 qui envoie la lumière sur une lame séparatrice S1, partageant équitablement le signal entre deux lignes. La première comprend une lentille L4 de focale 50mm dirigeant 50% du signal initial sur une caméra CCD couleur C1 (résolution 1280x1024, pixel de 5,3µm², poids 62g) placée dans son plan focal image. Celle-ci permet d’imager la surface de l’échantillon, ce qui est illustré sur la figure 2.4 b). On y voit notamment la position où le faisceau laser vient frapper la surface ainsi que le pointeur croix dont le rôle (contrôle de la position verticale de l’échantillon) sera mis en lumière dans une prochaine section. L’imagerie RGB permet également de pouvoir sélectionner grâce à la couleur des zones d’intérêts de l’échantillon, ce qui peut s’avérer utile en cas de présence de pigment, mais également pour réaliser des cartographies, possibilité offerte par le logiciel LabVIEW pilotant l’ensemble de l’Unité LIBS. La seconde moitié du signal lumineux collectée par L3 est envoyée par une lentille L5 de focale 50mm dans un support où l’on vient y fixer une fibre, qui reliée à un spectromètre permettra une analyse de cette lumière.

50% 50%

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Eclairage de la surface de l’échantillon et pointeur laser

La surface de l’échantillon est illuminée par un éclairage annulaire en lumière blanche (Stemer Imaging) constituée d’une multitude de petites LED placées en cercles concentriques en dessous de la lentille L3 sur un support dont le centre est percé pour laisser passer le faisceau laser. Cet éclairage est dirigé vers la surface de l’échantillon et permet d’obtenir le type d’image présentée en figure 2.4. Le pointeur laser (635nm, 5mW, Stemer Imaging), placé de façon oblique par rapport à la surface, est une indication directe de la position verticale de l’échantillon. En effet, par une analyse trigonométrique qui a déjà fait l’objet d’investigations [159], [160], la position du pointeur sur l’image est directement corrélée à la hauteur de l’échantillon. La nouveauté ici est d’utiliser un pointeur en croix, ce qui autorise un calcul automatique de la position verticale par la détection en temps réel du centre de la croix. La position référence, indiquée sur la figure 2.4 b) est fixée lors d’une phase de calibration et correspond à la position où l’échantillon est correctement positionné verticalement au regard de la focalisation du laser. Comme on peut l’observer sur la figure 2.5 ci-dessous, la détection du pointeur croix permet de constater un écart entre la position de référence et la position en cours de l’échantillon. Il est alors possible d’enregistrer ces écarts et de les introduire dans une boucle d’asservissement à l’intérieur du logiciel du pilotage afin de réaliser une correction automatique et en temps réel de la position verticale de l’échantillon analysé.

Figure 2.5 Illustration du mode d’emploi du pointeur laser. Lorsque le centre de la croix de ce dernier est superposé avec la ligne de référence définie lors d’une phase préalable de calibration, l’échantillon est alors à la bonne distance de focalisation par rapport au faisceau laser.

Reference



z

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Collection latérale et imagerie du plasma

La dernière composante de l’Unité LIBS est la collection et l’imagerie latérale du plasma. Cette voie de détection aura une place primordiale dans les analyses à venir, car elle dispose d’un moyen de contrôle synthétisant l’apport des autres dispositifs. Une lentille L6 de focale 75mm collecte la lumière du plasma selon une direction orthogonale à celle du faisceau laser et la dirige vers une lame séparatrice S2 (figure 2.6 a). Celle-ci laisse passer 90% du signal lumineux vers une lentille L8 de focale 50mm qui le focalise sur un support de fibre disposant de deux translations motorisées d’une course de 12mm chacune permettant un ajustement manuel ou automatique de la position de la fibre. Les 10% restant sont envoyés vers une lentille L7 de focale 50mm et enfin collectés par une caméra CCD monochrome C2 (résolution 1280x1024, pixel de 5,3µm², fréquence de 25images/s). Contrairement à l’imagerie plasma par ICCD, cette caméra est résolue spectralement et temporellement par une synchronisation avec les tirs lasers, ce qui autorise un suivi en temps réel du plasma pour des fréquences laser allant jusqu’à 25Hz. Un filtre interférentiel peut être intercalé entre S2 et L7 si l’on souhaite se concentrer sur une espèce donnée.

Nous pouvons observer un exemple d’image acquis par la caméra C2 sur la figure 2.6 b). En particulier il est possible de modifier en temps réel la position de la fibre de la collection et d’afficher sa position sur l’image acquise par la caméra. Ceci est possible grâce à une phase de calibration où la lumière d’un pointeur laser monochromatique est injectée dans le support de fibre pour former l’image « artificielle » de la fibre sur un écran positionné à la place du plasma, image récupérée sur la caméra. Le déplacement opéré manuellement est alors calibré en tenant compte de la taille des pixels de la caméra et du grandissement lié aux optiques de collection. De la même façon, il est possible de marquer la position du point de focalisation du laser : la calibration consiste dans ce cas à faire correspondre le déplacement du support de la lentille L1

(figure 2.5) et celui du plasma dans l’air observé par la caméra C2 en l’absence d’échantillon. Les informations tirées de l’imagerie de la caméra C2 , comme la morphologie du plasma et sa variation tir à tir, l’intensité du plasma ou la position de la focalisation du faisceau par rapport à la surface de l’échantillon seront notamment utilisées dans des boucles de rétroactions à l’intérieur du logiciel LabVIEW pilotant l’Unité LIBS pour stabiliser et optimiser le signal provenant du plasma induit par laser et ainsi améliorer la répétabilité et la reproductibilité des mesures, ce qui sera l’objet de la partie 2.2.

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Figure 2.6 a) Schématisation de la voie de détection latérale et de l’imagerie latérale du plasma et b) illustration d’une image acquise par la caméra latérale où sont affichées les positions de la fibre de collection et de la focalisation du faisceau laser. Ces informations sont utilisées pour diminuer les fluctuations tir à tir du signal lumineux provenant du plasma induit.

Le logiciel de pilotage

Développé par Vincent Motto-Ros, Maître de conférences à l’Institut Lumière Matière, sous l’environnement de travail LabVIEW, il est la tête pensante de l’Unité LIBS, coordonnant les différents dispositifs décrits précédemment et permettant d’utiliser les données collectées pour améliorer la qualité des mesures LIBS. Pilotant également le déclenchement du laser par le contrôle d’un obturateur de faisceau, il autorise la réalisation aussi bien de tir unique que de séquences matricielles où la vitesse de déplacement, le nombre de tirs laser et la distance intercratère sont des paramètres modulables. Par ailleurs il enregistre tous les paramètres expérimentaux (énergie laser tir à tir, taille et position du plasma, position de l’échantillon, de la fibre latérale et de la focalisation laser) et les rend disponibles pour des boucles d’asservissements de cesdits paramètres, offrant des options activables en cas de nécessité qui opèrent en temps réel à la fréquence du laser, 10Hz dans ce cas. Enfin le logiciel propose des options supplémentaires comme la possibilité d’ajuster l’énergie du laser à la valeur souhaitée

a) L6 S2 10% 90% L8 L7 Plasma Echantillon Fibre + Spectromètre C2 Position fibre latérale

Focus laser

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(utilisation d’un atténuateur UV, ATT266 de Quantum Composers), de réaliser des images d’ensemble de l’échantillon grâce à la caméra axiale C1 ou de modifier les calibrations mentionnées en amont dans le cas où le matériel (caméra, optique, fibre…) vient à changer ou à connaitre des problèmes de fonctionnement.