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Chapitre 4 : Durabilité en milieu oxydant

2. Détermination des propriétés mécaniques résiduelles

2.2. Comportement mécanique en flexion trois points

Les courbes obtenues lors des essais de flexion trois points sur le composite non oxydé sont présentés à la Figure 21. Pour les deux séquences de drapage, le comportement est très similaire. La courbe correspondant au drapage QI présente néanmoins une inflexion plus marqué au-delà de 250 N. La rupture fait intervenir un mécanisme de fissuration multiple, en accord avec le fait que les interfaces fibre/matrice ne soient pas fortement liées. Les propriétés extraites de ces courbes sont reportées dans le Tableau 3.

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Tableau 3 : Propriétés extraites des essais de flexion 3 points traction réalisés sur le SepCarb A01. Séquence de drapage Module apparent de

flexion Eflex (GPa)

Force max FR à rupture (MPa)

Flèche à rupture fR (mm)

0/90 35 ± 3 438 ± 7 0,56 ± 0,14

QI 32 ± 3 418 ± 13 0,71 ± 0,07

La Figure 22 présente l’influence de la perte de masse sur l’allure des courbes de flexion 3 points pour des éprouvettes 0/90 oxydées à 400°C sous air sec. La rupture et le module sont largement diminués à mesure que l’oxydation progresse. Pour des pertes de masse supérieures à 5%, la consommation de la matrice modifie les transferts de charge et la rupture du matériau se déroule selon un mécanisme plus progressif.

Figure 22 : Influence de la perte de masse sur le comportement mécanique en flexion 3 points du SepCarb A01

(drapage 0/90) pour des cycles d’oxydation réalisés sous air sec à 400°C.

Les valeurs de force à la rupture et de module sont reportées à la Figure 23 pour toutes les conditions d’oxydation testées. Les mêmes tendances sont observées sur les deux types de drapage. Les caractéristiques chutent brutalement de 20% environ pour une perte de masse de seulement 2,5%. A 5% de perte de masse la force est diminuée de 40 à 45% et le module apparent de 30%. Au- delà, l’effondrement des caractéristiques se poursuit jusqu’à atteindre des diminutions de force et de module respectivement de 70% et de 55% lorsque la matrice voie liquide est totalement oxydée. Pour des pertes de masse inférieures à 2%, C. Ahearn et al. [Ahearn 1996] constataient une augmentation de la résistance à la flexion lorsque l’oxydation était réalisée sous air à 420°C. Cette évolution s’expliquait par un affaiblissement la liaison fibre/matrice qui permettait une meilleure utilisation de la résistance des fibres tout en empêchant la propagation d’une fissure catastrophique. Dans la mesure où le matériau étudié ici ne présente pas de rupture fragile avant oxydation, la même tendance ne peut être observée. Les résultats obtenus font par ailleurs apparaître une dégradation des propriétés encore plus marquée en flexion trois points qu’en traction dans la mesure où la matrice est davantage sollicitée.

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Figure 23 : Influence de l’oxydation sur la force à rupture et le module apparent de flexion.

A l’issue des essais de flexion, les éprouvettes ne sont pas totalement rompues (Figure 24). Pour les éprouvettes non vieillies, la rupture des fils longitudinaux s’amorce au niveau de la partie en compression mais ceux-ci ne rompent pas dans un unique plan perpendiculaire au matériau. Les fils longitudinaux dans la zone en traction ne sont pas rompus mais présentent des fissures transverses avec un pas compris entre 250 et 600 µm. Des fissures longitudinales se propageant à l’interface des torons et des plis peuvent être observées. Les décohésions inter-torons les plus marquées sont localisées à proximité de la rupture des fils longitudinaux. Des fissures orientées avec un angle de 45° environ sont également présentes, notamment au niveau du plan moyen où les contraintes de cisaillement sont les plus fortes.

Après oxydation, la consommation de la matrice voie liquide à la périphérie des torons et entre les différentes strates du matériau, conduit inévitablement à un plus fort délaminage. La création de zones de décohésions limite d’autant plus la propagation de fissures perpendiculaires aux torons. A 5% de perte de masse, des fissures liées au cisaillement sont toujours présentes et sont nettement plus ouvertes que sur le matériau non vieilli. Ces fissures s’accompagnent de décohésions entre les torons longitudinaux et transversaux. Pour des pertes de masse supérieures, le matériau ne présente plus véritablement de cohésion. Pour cette raison, les valeurs de force à rupture sont faibles et semblent évoluer de façon moins marquée avec l’augmentation de la perte de masse. De plus, un phénomène de matage commence à intervenir de façon marquée lorsque l’oxydation progresse (notamment pour des pertes de masse supérieures ou égales à 10%).

Si l’influence de l’oxydation sur l’allure des courbes de flexion (Figure 22) est similaire à celle décrite par P. Crocker et al. [Crocker 1991], les raisons sont en revanche différentes. Ces auteurs rapportent en effet que la rupture de leur composite C/C 2D présente moins de fissures de délaminage et davantage de fissures se propageant au travers des torons après oxydation. Cette modification de comportement est alors attribuée par les auteurs à une oxydation préférentielle des interfaces fibre/matrice plutôt que des interfaces toron/toron. Dans le cadre de la présente étude, le phénomène est inverse puisque la consommation de la matrice voie liquide provoque justement un important délaminage des éprouvettes (Figure 24). Ainsi, la rupture plus progressive du composite s’explique davantage par les décohésions créées qui limitent la propagation de fissures perpendiculaires aux torons que par une oxydation des interfaces fibre/matrice.

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Figure 24 :Observation de l'endommagement sur composite 0/90 sollicité en flexion 3 points. A gauche :

composite non vieilli. A droite : composite oxydé à 400°C sous air sec (m/m0 ≈ -5%)

3. Détermination de la durabilité du SepCarb A01 en milieu