Caractérisations post-vieillissements

1.3.1. Evolutions morphologiques

Les observations morphologiques sont réalisées à l’aide d’un microscope optique (MO) et d’un microscope électronique à balayage (MEB) sur les surfaces des échantillons ou sur des coupes polies de composite enrobé.

Le microscope optique (Nikon Eclipse ME600L ou Reichert-Jung MeF3) est utilisé pour caractériser les évolutions morphologiques du matériau composite liées à l’oxydation. Il s’agit d’observer la consommation des différentes phases carbonées pour mettre en évidence les chemins de propagation des espèces oxydantes à cœur du matériau. Le microscope sera également utilisé

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pour caractériser les modes de fissuration afin d’identifier les mécanismes d’endommagement et de rupture des éprouvettes de composite après sollicitation mécanique.

Le microscope électronique à balayage (Hitachi S-4500 ou FEI Quanta 400 FEG) est utilisé pour caractériser l’aspect de surface des échantillons après oxydation et notamment la morphologie des figures d’oxydation (piqûration, rugosité…).

Des observations ponctuelles par microscopie à force atomique (AFM) ont également été réalisées dans le but de caractériser la topographie de surface des fibres de carbone. Les analyses ont été réalisées au CeCaMA avec un appareil Digital Instrument Nanoscope III. Les acquisitions sont réalisées en mode tapping avec une pointe tétraédrique en silicium présentant un rayon de courbure inférieur à 10 nm. Les fibres sont tendues sur une lame de verre et maintenues de part et d’autre par du scotch carbone. Le microlevier oscille au dessus de l’échantillon à une fréquence proche de sa fréquence de résonance. La pointe n’entre en contact avec la fibre que périodiquement afin d’éviter les forces de friction pouvant endommager la surface de l’échantillon. Afin d’être isolé de toutes perturbations liées aux vibrations, l’appareil est monté sur un bâti fixé à une table antivibratoire. La surface balayée sur chaque fibre est de 1 x 1 µm² au niveau de la crête.

1.3.2. Essais de traction sur fibres de carbone

L’objectif de ces essais est de déterminer l’influence de l’oxydation sur les propriétés mécaniques résiduelles des fibres de carbone. Comme n’importe quel matériau présentant un comportement fragile, la résistance à rupture des fibres de carbone est directement conditionnée par la présence de défauts qui donnent lieu à des zones de concentration de contraintes. Ces défauts peuvent être de nature, de taille, de géométrie, de localisation ou encore d’orientation très diverses. Aussi, pour rendre compte du caractère aléatoire de la rupture des matériaux fragiles et de la distribution des valeurs de contraintes associées, une approche statistique doit être mise en place. Le modèle le plus couramment utilisé est la distribution de Weibull [Weibull 1939, 1951] à deux paramètres. Selon ce modèle, la probabilité de rupture PR d’un échantillon peut s’écrire :

[ ( ) ( ) ] [ ( ) ] (6)

avec ( )( ) (7)

Où V est le volume d’échantillon sollicité, V0 est un volume de référence (V0 = 1mm3) et  est la

contrainte appliquée. Les deux paramètres du modèle de Weibull sont notés m et 0 et représentent

respectivement le module et le facteur d’échelle. Le module de Weibull m caractérise la dispersion des contraintes à rupture, plus la valeur de celui-ci est faible et plus la courbe de répartition des contraintes à rupture est étalée impliquant une grande disparité des défauts présents dans le matériau. Le facteur d’échelle 0 est une caractéristique intrinsèque des échantillons testés qui

correspond à une constante de normalisation (ou d’homogénéisation dimensionnelle). Lorsqu’il est exprimé sous la forme l, le facteur d’échelle correspond à la contrainte à laquelle 63% des

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Les paramètres statistiques sont ensuite estimés à partir de la distribution de Weibull des contraintes à rupture. L’équation (6) peut s’écrire encore s’écrire sous la forme :

[ ( )] ( ) ( ) (8)

Une régression linéaire permet d’extraire la valeur de m correspondant au coefficient directeur de la droite. Le facteur d’échelle est quant à lui déduit de la valeur de l’ordonnée à l’origine.

 Essais de traction sur monofilament :

Les essais de traction sur monofilament sont réalisés à température ambiante avec une vitesse de déformation constante de 0,6%.min-1. La table de traction utilisée est équipée d’un capteur de force et d’un capteur de déplacement LVDT. Les fibres sont extraites de façon aléatoire d’une mèche ayant subie ou non un cycle d’oxydation. Le diamètre de chaque fibre sollicitée est déterminé par diffraction laser (He/Ne,  = 632,8 nm). Un facteur de correction de cylindricité est appliqué à la mesure du diamètre selon l’expression suivante *Gagnaire 1987] :

( )

( )

(9)

La complaisance machine est déterminée à partir d’essais réalisés avec des longueurs de jauge de 10, 25 et 40 mm. Celle-ci est ici estimée à 0,137 mm.N-1 (Figure 4). Lmes représente le

déplacement mesuré, F la force à rupture, L la longueur de jauge et Séch la section de la fibre testée.

Le module Ef des fibres est évalué à 280 GPa.

Figure 4 : Détermination de la complaisance machine pour les essais de traction sur monofilament.

Par la suite, une longueur de jauge de 10 mm est choisie pour mener les essais sur fibres oxydées. Une série de N = 20 essais valides par condition d’oxydation est réalisée. A chaque valeur de contrainte de rupture, classée par ordre croissant, une probabilité PR(i) fonction du rang i est affectée

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( ) (10)

Les valeurs de contrainte à rupture considérées dans la suite de l’étude feront référence à un niveau de probabilité de rupture de 50% calculée à partir de l’expression de la droite de Weibull.

 Essais de traction sur fil :

Pour compléter l’approche mise en place sur monofilament, des essais de traction sur fil ont été réalisés en collaboration avec le laboratoire MATEIS en s’appuyant sur un traitement statistique permettant de remonter aux propriétés des filaments individuels. Cette démarche permet alors de s’affranchir de l’effet de sélection des fibres et d’obtenir des résultats sur une population d’échantillons beaucoup plus importante. Le protocole de préparation des éprouvettes est décrit par M. R’Mili et al. *R’Mili 1996]. Les essais sont réalisés avec une longueur de jauge de 60 mm et une vitesse de déformation de 1 µm.s-1. Un extensomètre est utilisé pour déterminer la déformation. Un lubrifiant à base de pétrole est utilisé afin de limiter le phénomène de ruptures multiples et limiter les interactions entre filaments individuels.

En utilisant l’essai de traction sur fil, les paramètres de Weibull sont déterminés à partir de la courbe charge-déformation « P- ». Les propriétés des fibres sont ainsi davantage décrites en fonction de la déformation plutôt qu’en fonction de la contrainte (les deux descriptions sont néanmoins équivalentes dans la mesure où la contrainte et la déformation sont liées par la valeur du module selon la loi de Hooke). La probabilité de rupture donnée par l’expression (6) peut alors s’écrire :

[ ( ) ( ) ] [ ( ) ] (11)

avec (12)

La procédure expérimentale est expliquée en détails par M. R’Mili *R’Mili 2008]. Pour un nombre important de fibres sollicitées, le nombre N() de fibres non rompues à une déformation appliquée  est donnée par (13) où N0 est le nombre initial de fibres sous tension :

( ) [ ( ) ] (13)

La probabilité de survie des fibres S() peut se noter de la façon suivante :

( ) ( ) [ ( ) ] (14)

En faisant l’hypothèse que la charge appliquée est uniformément distribuée entre toutes les fibres non rompues et que les fibres ont une relation charge-déformation linéaire jusqu’à la rupture, la charge P à une déformation donnée  au cours de l’essai est donnée par l’expression (15) où A est la section moyenne des fibres :

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( ) ( ) ( ) (15) La charge P peut encore s’exprimer par :

( ) (16)

avec |

(17)

R0 correspond au coefficient directeur initial de la courbe « P- ». A partir des expressions (15) et

(16), la probabilité de survie s’écrit :

( )

( )

(18)

Où R() = P/ correspond au coefficient directeur de la droite reliant l’origine et un point de la courbe « P- ». Une représentation schématique de la détermination de R0 et R() est donnée Figure

5. Ainsi, la probabilité de survie à n’importe quel niveau de déformation  appliquée peut être