4.2 Présentation du banc expérimental
4.2.1 Les cellules du LaSIE
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4.2 Présentation du banc expérimental
4.2.1 Les cellules du LaSIE
4.2.1.1 Les travaux de Namoulniara
Les travaux de thèse de [NAMOULNIARA, 2015] ont permis de développer un banc expérimental au sein du LaSIE, schématisé sur la Figure 4 - 14 afin de déterminer le coefficient de diffusion effectif du CO2 dans des matériaux cimentaires en régime non stationnaire, selon la procédure de type 1.
La cellule est composée de 2 compartiments (amont et aval) en téflon séparés par un échantillon cylindrique. Une bouteille d’alimentation en dioxyde de carbone munie d’un manomètre/détendeur réglable suivi d’une électrovanne permet de remplir le compartiment amont. Chacun des compartiments, amont et aval, est relié à un analyseur de CO2.
Figure 4 - 14 : Schéma de principe de la cellule de Namoulniara [NAMOULNIARA, 2015]
La cellule permet de tester des échantillons de 30mm de diamètre et d’une épaisseur variable de 2mm à 50mm compte tenu du système de vissage entre les deux chambres. Un anneau de résine à prise rapide est appliqué sur le pourtour des échantillons pour garantir une diffusion unidirectionnelle. Le système de vissage permet d’appliquer une pression uniforme sur les anneaux en caoutchouc placés de part et d’autre de la résine.
Figure 4 - 15 : Évolution de la concentration en CO2 adimensionnalisé en aval obtenue expérimentalement et par simulation par analyse inverse sur une pâte de ciment [NAMOULNIARA,
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Un analyseur de gaz mesure les concentrations de CO2 de manière ponctuelle au cours du temps. En utilisant la seconde loi de Fick, il est possible de déterminer le coefficient de diffusion en minimisant la différence entre la solution du modèle donnant l’évolution de la concentration de CO2 et les valeurs mesurées expérimentalement (Figure 4 - 15).
4.2.1.2 Évolution des cellules de diffusion du LaSIE
Le banc expérimental de cette thèse a été développé afin de déterminer le coefficient de diffusion effectif du CO2 dans la continuité des travaux de [NAMOULNIARA, 2015]. Comme beaucoup de cellules de la littérature, nous avons décidé de travailler sur un modèle bi-cellule (Figure 4 - 16) avec une procédure de type 2, c’est-à-dire en n’injectant qu’un gaz dans la cellule amont. Le flux en surface de l’échantillon dans une procédure de type 1 a pour inconvénient de générer un phénomène non purement diffusif puisqu’une advection doit se produire en surface.
Figure 4 - 16 : Cellules de diffusion du LaSIE : version 1 développée par [NAMOULNIARA, 2015] (à gauche), version 2 développée en début de thèse (au milieu) et version 3 développée en milieu de
thèse (à droite)
Le Tableau 4 - 2 présente les principales différences entre les cellules :
Cellule
Version 1 Version 2 Cellule Version 3 Cellule Matériau de
la cellule Téflon Téflon Aluminium
Mesure du gaz
Analyseurs de
gaz Sondes Sondes
Épaisseur échantillon 0,2 à 5 cm 0,5 à 5 cm 0,5 à 5 cm Diamètre de l’échantillon 3 cm 6,8 cm 6,8 cm Diamètre de diffusion 3 cm 6,8 cm 6,8 cm
Tableau 4 - 2 : Caractéristiques des cellules de diffusion du LaSIE
La cellule version 1 de la thèse de K. Namoulniara présentait plusieurs problèmes et avait des limites :
• Problème du système de mesure,
• Problème d’étanchéité de l’analyseur et de la cellule elle-même, • Limite de représentativité de l’échantillon testé.
4.2.1.2.1 Changement du système de mesure
Les analyseurs de CO2 de type SIEMENS Ultramat 23 utilisés pour la cellule version 1, provoquaient une légère dépression dans la chambre aval lors de l’activation de la pompe pour le prélèvement de gaz et la mesure de concentration en CO2. Cette légère dépression pouvait provoquer l’apparition d’un phénomène de perméation en plus de la diffusion dans l’échantillon.
Comme décrit précédemment la détermination de l’évolution au cours du temps de la concentration en CO2 se faisait de manière ponctuelle : un essai permet d’obtenir un point de
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la courbe. Cela rend évidemment la méthode assez fastidieuse. Nous nous sommes donc tournés vers un outil de mesure nous permettant un suivi en continu de la concentration, à savoir des sondes de CO2. Nous nous sommes tournés vers les sondes Vaisala GMP221 avec les boitiers de transmission GMT220 (fiche technique en Annexe 6). Cette sonde utilise la technologie infrarouge à double faisceau et longueur d’onde unique pour mesurer la concentration en CO2 de 0 à 20% avec une précision de 0,05%. Dans la version 2, ces sondes sont directement installées dans les chambres amont et aval.
Figure 4 - 17 : Sonde Vaisala GMP221 et transmetteur GMT220
De plus, le circuit de prélèvement pour l’analyse de gaz en aval nécessitait le percement de 2 trous dans la cellule alors que, pour une sonde, cela ne nécessite qu’un seul percement. On limite donc les éventuelles fuites.
Enfin, K. Namoulniara a montré que les analyseurs n’étaient pas totalement étanches. Pour des matériaux peu diffusifs, le risque de perturbation des mesures dues aux fuites était important sur les essais qui durent plusieurs jours.
Nous avons mené une campagne de comparaison en remplissant les cellules à 10% de CO2 sans échantillon et en les fermant complètement. Nous avons ensuite suivi l’évolution de la concentration du dioxyde de carbone. La Figure 4 - 18 permet de visualiser les débits de fuite de la cellule avec analyseurs de gaz (version 1) et de la cellule avec sondes (version 2).
Figure 4 - 18 : Perte de concentration en CO2 à l’amont entre les cellules version 1 et 2
Nous constatons un débit de fuite 3 fois plus élevé avec l’analyseur de gaz. Cela justifie pleinement l’utilisation des sondes. Bien évidemment il est à noter que sur une période courte de 24h, il n’y a quasiment pas de différence et que les fuites n’impactent pas les résultats. Cela ne remet donc pas en cause les résultats de K. Namoulniara dont les essais sur matériaux préalablement séchés ne duraient que quelques heures.
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4.2.1.2.2 Augmentation de la taille de la cellule
Alors que K. Namoulniara n’a travaillé que sur des pâtes de ciment, nous avons décidé dans ce travail de thèse de travailler aussi sur des mortiers en envisageant de tester des bétons par la suite. En effet, les échantillons de pâtes de ciment sont plus fragiles et sensibles à la fissuration (voir Chapitre 5), il nous a donc semblé important de rendre la cellule plus polyvalente pour tester des matériaux avec des squelettes granulaires plus importants. Nous avons décidé d’augmenter sensiblement le diamètre des échantillons et donc de la cellule pour la passer de 30mm à 68mm en diamètre intérieur (Figure 4 - 19) dans le but d’améliorer la représentativité de nos mesures.
De plus, l’augmentation de la surface de passage du CO2 nous permet d’augmenter le flux sortant de l’échantillon. Cela a donc une influence sur la durée de l’essai car la concentration en CO2 dans la chambre aval peut augmenter plus vite. Il faut bien évidemment veiller à ne pas trop augmenter le volume de la chambre aval en même temps que l’on augmente la surface de diffusion.
Figure 4 - 19 : Comparaison de la taille des échantillons pour la cellule version 1 (à gauche) et les cellules versions 2 et 3 (à droite)
4.2.1.2.3 Changement du matériau de la cellule
Entre les cellules 2 et 3, la seule différence est celle du matériau. Alors que les cellules des versions 1 et 2 sont en téflon, nous avons décidé de fabriquer une cellule version 3 en aluminium. Le téflon est un très bon matériau pour la réalisation de nos cellules car il est facile à usiner et à percer. Cependant cette facilité de fabrication va se payer par une fragilité et surtout par une fatigue à moyen et à long terme des filetages.
Pour montrer cela, nous avons mené une autre campagne de comparaison comme précédemment en remplissant les cellules à 10% sans échantillon. La Figure 4 - 20 permet de visualiser les chutes de concentration mesurées entre la cellule version 2 dite « neuve » (1 semaine après sa fabrication), la cellule version 2 dite « fatiguée » (après 10 mois d’utilisation) et la cellule version 3 en aluminium après 1 an d’utilisation.
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Nous constatons que l’endommagement du téflon après 10 mois d’utilisation va doubler le débit de fuite. En revanche, le pourcentage de chute de la concentration de la cellule en aluminium reste le même, même après une année d’utilisation.