4.2 Conception du capteur
4.2.2 Capteur `a membrane suspendue
La fuite thermique des plots est importante, et il est difficile, on l’a dit, de la r´eduire sans fragiliser trop la cellule. Une solution technologique totalement diff´erente est donc envisag´ee pour r´ealiser la fuite.
4.2.2.1 Configuration
Une fac¸on d’isoler artificiellement un objet de son environnement est de le fixer au centre d’une poutre dont les deux extr´emit´es sont `a la mˆeme temp´erature. Une puissance dissip´ee en ce point va certes ´elever sa temp´erature, mais le gradient thermique sera localement nul, ce qui signifie que la fuite thermique est tr`es petite en cet endroit (virtuellement nulle). Cette confi-guration, repr´esent´ee sur la figure 4.3, est utilis´ee dans certains calorim`etres. On trouve une situation ´equivalente sur la zone centrale d’une membrane suspendue. Sur ce principe des dis-positifs d’´etude des cristaux supraconducteurs [46] avaient d´ej`a ´et´e conc¸us et r´ealis´es.
Pour fixer un ordre de grandeur, on estime la conductance thermique, le long d’une membrane
d’inox d’´epaisseur =10 m entre les diam`etres
=6 mm et =15 mm `a : mW.K (4.15)
4.2.2.2 Contraintes - Configuration du dispositif
La difficult´e suppl´ementaire r´eside ici dans le fait que l’on travaille avec des liquides. Il faudrait donc, non plus une membrane, mais deux, tendues sur des rondelles de cuivre. L’une porte la r´esistance de chauffage, l’autre le thermom`etre, et l’on viendra les mettre en regard comme les pi`eces de cuivre du dispositif pr´ec´edent.
FIG. 4.3: Configuration thermique d’une membrane suspendue, et profil en temp´erature. Si une puissance est ap-port´ee au milieu de la poutre le gradient thermique y est localement nul.
Il faudra veiller `a ce que l’´echantillon, qui n’est pas ponctuel mais occupe une certaine sur-face dans la zone centrale de la membrane, ne subisse pas de gradient thermique trop grand. L’ordre de grandeur de la conductance thermique calcul´e ci-dessus nous indique qu’on est en passe de r´egler la question des fuites thermiques entre ´echantillon et bain. En revanche on g´en`ere un probl`eme de contrˆole de l’´epaisseur de liquide. En effet on ne peut raisonnablement esp´erer qu’une membrane de plusieurs centim`etres de diam`etre et de quelques dizaines de microns
d’´epaisseur, mˆeme tendue, ait une fl`eche inf´erieure `a 50 m. Or c’est l’´epaisseur de liquide
qu’il nous faut maintenir.
La seule situation dans laquelle on connaˆıt la position d’une membrane pr´ecis´ement est le cas o`u celle-ci est plaqu´ee par une force de pression sur une surface proche. Dans le dispositif pr´ec´edent on faisait le vide pour assurer le plaquage de la feuille de kapton sur les plots et assurer un volume disponible maximal pour le liquide. Ici il ne saurait ˆetre question de r´eintroduire une telle configuration, puisque le contact engendrerait une conductivit´e thermique comme celle des plots. on peut se servir non pas d’une d´epression mais d’une surpression pour pousser les membranes des deux demi-cellules en avant, l’une contre l’autre. Cette configuration n´ecessite l’introduction entre les deux demi-cellules d’une cale d’´epaisseur, qui maintiendra la hauteur de liquide voulue. Cette cale doit ˆetre r´epartie sur toute la surface de mesure, mais doit prendre le
4.2 Conception du capteur 75 moins de place possible au liquide ; il faut donc r´ealiser un genre de grillage.
Avec un tel dispositif, il suffit d’une surpression relativement faible — une fraction de pres-sion atmosph´erique — pour cr´eer sur la membrane une fl`eche de plusieurs centaines de microns. Cette surpression sera r´ealis´ee avec de l’azote.
Pour que le gaz utilis´e pour mettre les membranes en position ne cr´ee pas de fuite thermique ind´esirable, on prendra soin que l’espace entre la membrane et le dos du porte-´echantillon soit
d’au moins 5 mm, ce qui conduit `a environ 0,5 mW.K pour une surface d’´echange de 1 cm
. L’´etanch´eit´e sera assur´ee loin de la zone de mesure, par un joint torique classique (Viton) ´ecras´e sur une des demi-cellules par une rondelle de cuivre.
FIG. 4.4: Vues de la cellule `a membrane suspendue.
A gauche : une demi-cellule. La lithographie est r´ealis´ee sur une membrane de polym`ere ou d’inox qui est ensuite coll´ee sous tension sur le support de cuivre.
Au centre : vue en coupe des deux demi-cellules plac´ees en regard. Une goutte de liquide est plac´ee au centre, dans une rondelle charg´ee de fixer l’´epaisseur lors de la fermeture. L’´etanch´eit´e est assur´ee sur l’ext´erieur du syst`eme par une rondelle de cuivre serrant un joint torique, ici en position haute et qu’on descend une fois les deux parties mises en place.
A droite : le dispositif de r´egulation de la temp´erature moyenne.
4.2.2.3 Ordres de grandeur des addenda
Les addenda ont ´et´e d´efinis comme comprenant toute portion du porte-´echantillon qui parti-cipe `a la mesure au mˆeme titre que l’´echantillon lui-mˆeme. Le volume d’´echantillon de 5 L est
r´eparti sur 1 cm
. On va donc calculer la contribution du porte-´echantillon sur 1 cm
Le porte-´echantillon se compose de deux membranes suspendues, constitu´ees de 12,5 m
d’inox ou de 25 m de polym`ere. Sur chaque membrane — si elle est en polym`ere — est
lithographi´ee une couche mince m´etallique de 0,1 m d’´epaisseur typiquement, recouverte d’une couche de protection de 5 m de polym`ere. Si la membrane est en inox une couche de 5 m de polym`ere est d´epos´ee sur la membrane avant de r´ealiser le d´epˆot m´etallique, afin d’en garantir son isolation ´electrique.
La capacit´e calorifique de 1 cm
de la membrane peut ˆetre calcul´ee `a partir des valeurs de chaleur sp´ecifique massique des diff´erents constituants, donn´ee dans l’ annexe A.1. La lithogra-phie est assimil´ee `a une couche de cuivre de 0,1 m d’´epaisseur.
C(membrane, inox) m 1 cm J.g " K g.cm mJ.K C(membrane, polym.) m 1 cm J.g .K g.cm mJ.K C(protection, polym.) m cm J.g " K g.cm mJ.K C(lithographie) m cm J.g " K g.cm mJ.K
Dans le cas d’un dispositif compos´e de deux membranes d’inox, la capacit´e calorifique totale
des addenda se monte `a 12 mJ.K , et dans le cas d’un dispositif compos´e de deux membranes
de polym`ere on a 10 mJ.K .
Ces valeurs sont tout `a fait satisfaisantes, puisqu’on souhaitait que les addenda aient une
contri-bution inf´erieure `a 20 mJ.K . Or dans le cas d’une solution aqueuse, un volume de 5 l a une
capacit´e calorifique de 21 mJ.K environ `a l’ambiante.
4.2.2.4 Homog´en´eit´e de temp´erature dans l’´echantillon
Homog´en´eit´e dans l’´epaisseur
Le syst`eme peut ˆetre mod´elis´e en statique de fac¸on simpliste comme repr´esent´e sur la figure 4.5. R´ealiser une cartographie pr´ecise des gradients de temp´erature dans le syst`eme est relativement complexe, les deux principaux obstacles ´etant :
– la fuite thermique vers le bain, non pas ponctuelle mais r´epartie le long des membranes ; – les puissances dissip´ees dans le chauffage et le thermom`etre, r´eparties sur une partie des
membranes, et ne concernant pas les mˆemes surfaces de ces membranes — 1 cm
et
0,4 cm
respectivement ;
– certains param`etres sont mal connus, notamment les r´esistances thermiques d’interface et la fuite thermique due au rayonnement.
4.2 Conception du capteur 77
FIG. 4.5: Mod`ele statique simplifi´e de la cellule calorim´etrique. On suppose ici que le chauffage,le thermom`etre et le bain sont ponctuels. En r´ealit´e les fuites sont r´eparties entre les diff´erentes zones. On consid`ere en outre uniquement la zone o`u sont dissip´ees `a la fois puissance excitatrice et puissance thermom´etrique. Les puissances consid´er´ees sont efficaces et surfaciques. On n´eglige la puissance dissip´ee par le chauffage hors de la zone de mesure.
Ce mod`ele tr`es simple n’autorise certes pas la description pr´ecise du syst`eme, mais permet d’obtenir un ordre de grandeur du gradient de temp´erature au sein de l’´echantillon.
Le probl`eme se complique singuli`erement lorsqu’on souhaite mod´eliser le comportement dynamique de l’ensemble du syst`eme. On doit alors introduire les capacit´es calorifiques de l’´echantillon et de la membrane, elles aussi r´eparties, et la source de puissance oscillante.
Homog´en´eit´e sur la surface
Par conception du capteur, les gradients de temp´erature sont nuls au centre de la membrane (cf paragraphe 4.2.2), mais on les retrouve d`es que l’on s’´eloigne du centre. La zone de mesure, qui n’est pas ponctuelle, n’est donc pas parfaitement homog`ene en temp´erature, mais un gradient de l’ordre du dixi`eme de degr´e au maximum peut exister.