Résultats et discussione 1" Résultats et discussion pour extraire la matière grasse. Il faudrait donc prendre en compte la surface des grains de poudre, soit leur granulométrie, afin de pondérer les résultats obtenus. Cependant, sur ces poudres, cette étape est compliquée. En effet, il faut considérer la taille et la forme des amas de poudre, ces derniers étant prépondérant dans les poudres.
Il y a deux caractéristiques à prendre en compte pour déterminer laquelle des poudres, selon sa provenance (buses ou turbine), possède la plus grande surface :
- la taille des amas : plus ils sont gros, plus la surface est petite,
- le degré de fusion des grains de poudre, au sein de ces amas : plus ils sont fusionnés, moins il y a de surface.
Ce sont les poudres issues de la tour à buses qui forment les plus gros amas (autour de 500 µm contre 300 µm), avec des grains de poudre les plus fusionnés. Ces poudres ont donc une surface disponible au solvant plus petite que celles issues de la tour à turbine. Or ce sont pour ces produits que la matière grasse libre est la plus élevée. La différence de matière grasse encapsulée entre les deux types de procédé de séchage utilisés est donc validée : le procédé avec les températures d’entrée et de sortie d’air élevées (donc delta T plus élevé), ainsi que les buses, engendre une plus grande quantité de matière grasse non encapsulée (MGL).
3.2.2. Possibilité 2 : les buses bouleversent l’interface en modifiant la taille des
globules gras
a) Etude de la taille des globules gras
D’après l’étude granulométrique, des ER en présence de SDS, la taille des GG est très petite. En effet, le diamètre médian moyen, est de 0,435 ± 0,034 µm, pour 41 ER formulées à partir de poudres issues de la tour à buses. Cette valeur est proche de celle que l’on a pu mesurer précédemment pour les EAS de la tour à turbine.
Pour les 46 ER formulées à partir de poudres issues de la tour à turbine, le diamètre médian des globules gras est de 0,525 ± 0,058 µm. Ce diamètre est significativement plus grand que celui des ER de la tour à buses. 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 0,1 1 10 100 % Vo lu m e Taille en µm B55 buses B55 buses B55 turbine B55 turbine
Résultats et discussione 1" Résultats et discussion Figure 71 : Distribution granulométrique d’ER en présence de SDS selon leur procédé de séchage.
Deux possibilités peuvent expliquer les différences de taille de globules gras en fonction du type de tour de séchage. Soit la montée sous pression et l’atomisation par les buses agit comme une seconde homogénéisation et engendre la création d’une nouvelle interface avec des GG plus petits et un réarrangement des protéines autour de cette nouvelle interface. Soit la montée des EAS en haut de la tour à turbine laisse suffisamment de temps à l’émulsion pour faire coalescer les petits GG et donner naissance à quelques globules gras de diamètre compris entre 1 et 10 µm.
Les courbes étant moins centrées réduites pour les produits de la tour à turbine, l’hypothèse portant sur la coalescence des petits GG semble plus probable. Cette hypothèse est d’ailleurs soutenue par les résultats de Kim et al. (2009b) indiquant la possibilité d’un réarrangement des GG, par coalescence, lors de l’étape de séchage.
Des GG plus petits pour les produits de la tour à buses que pour ceux de la tour à turbine, engendrent une surface interfaciale plus élevée à couvrir avec la même matière première. Plus de surface et toujours autant de protéines pourraient expliquer la présence de floculation dans les ER issues de la tour à buses (Moisio et al., 2014; Tonon, Grosso, & Hubinger, 2011).
b) Etude de la couverture surfacique en protéines
Pour vérifier si le fait qu’il y ait plus de petit GG à la tour à buses qu’à la tour à turbine impacte la couverture surfacique protéique (Csp) des GG, 12 ER ont été analysées, par granulométrie laser en présence de SDS (pour déterminer la surface de GG) ainsi qu’en termes de protéines adsorbées.
ER
D32
en
µm
Surface en
m² %F
ADS%ES
Sérum
Protéines
en g/100g
ES sérum
Csp en mg protéines/m² MG %SE Tour
1 0,45 74,1 26,3 50 7,75 1,4 47 Buses
2 0,42 87,3 35,3 55 8,23 1,5 71 Buses
3 0,38 96,5 29,9 55 9,37 1,3 72 Buses
4 0,45 81,5 36,4 55 9,81 2,0 78 Buses
5 0,42 87,3 40,3 55 9,23 1,9 82 Buses
6 0,44 83,3 20,2 55 8,2 0,9 29 Turbine
7 0,5 73,3 32,7 55 8,75 1,8 58 Turbine
8 0,48 69,4 28,8 50 8,16 1,7 75 Turbine
9 0,49 74,8 35,4 55 7,37 1,6 94 Turbine
10 0,49 74,8 32,7 55 8,38 1,6 95 Turbine
11 0,49 74,8 40,4 55 9,75 2,4 98 Turbine
12 0,45 81,5 29,2 55 10,88 1,8 98 Turbine
Tableau 32 : Etude de la couverture surfacique protéique (Csp) des émulsions reconstituées (ER) en fonction du type de tour dont elles sont issues.
Les valeurs de Csp obtenues (tableau 32) sont très différentes d’un produit à l’autre, puisqu’elles sont corrélées à la stabilité (r = 0,789 ; p > 0,01).
Résultats et discussione 1" Résultats et discussion Cependant, les gammes de valeurs sont similaires d’une tour à l’autre : de 1,4 à 2,0 mg/m² pour la tour buses contre 0,9 à 2,4 mg/m² pour la tour à turbine. La gamme plus large pour cette dernière s’explique par une gamme plus large de SE.
Le fait que les petits GG représentent une plus grande partie du volume sur les ER issues de la tour à buses n’est pas un facteur expliquant les différences de SE entre les deux types de tour. Une autre possibilité est la provenance des poudres qui composent le produit fini : les fines sont-elles un facteur aggravant la stabilité ?
3.2.3. Possibilité 3 : ce sont les fines qui sont à l’origine de la qualité de l’ER
Au vue de la morphologie des fines de la tour à buses, la question se pose de savoir si leur présence peut altérer la stabilité de l’ER.
a) Morphologie des fines
Les fines sortant du second cyclone de la tour à buses présentent principalement des débris de grains de poudre, et très peu de grains entiers (Fig. 72 A).
Figure 72 : Photos de poudres issues des cyclones (A) de la tour à buses (B) de la tour à turbine (MEB x100).
Les fines de la tour à turbine, bien que légèrement abîmées, ont la même structure que les particules de poudre issues de l’ensachage : ce sont des sphères très homogènes et pleines (Fig. 72 B).
Les particules plus claires, présentent à la fois dans les fines issues de la tour à buses, et celles issues de la tour à turbine, analysées par imagerie chimique élémentaire de spectrométrie rayon X, sont constituées de silicates de minéraux, comme le montre la figure 73. La teneur en MM est donc plus élevée dans les fines que dans la poudre issue de la chambre de la tour de séchage (entre 20 et 60% de MM en plus).
Résultats et discussione 1" Résultats et discussion Les fines se composent à la fois de grains de poudre et de particules de silicate de minéraux. La présence de nombreuses particules de silicates permet d’éviter la formation d’amas dans les fines, puisque la silice est un agent antiagglomérant. La poudre obtenue est donc plus fine car moins agrégée.
Figure 73 : Analyse de la chimie des particules par imagerie chimique élémentaire de spectrométrie rayon X : A : image avec le point sélectionner pour l’analyse, B : Tableau des éléments présents à cet endroit, exprimés en pourcentage de masse et en pourcentage
atomique, C : spectre correspondant.
b) La MGL dans les fines
Pour trouver les facteurs à l’origine de la forte MGL, les différentes poudres formant le produit fini ont été échantillonnées séparément : la poudre sans fine : issue de la chambre de la tour de séchage, et les fines primaires et secondaires issues des deux cyclones.
Pour les deux types de tour, la MGL est beaucoup plus élevée dans les fines que dans la poudre issue de la chambre. Cela est dû au traitement mécanique qu’elles subissent lors de leur passage dans les cyclones. C’est principalement ce type de poudre qui augmente la valeur de MGL de la poudre totale.
Les poudres sans fines issues de la tour à turbine contiennent généralement moins de 5% de MGL. C’est l’ajout des fines qui fait passer la valeur de MGL à plus de 10%, pour les B55. Plus il y a de fines, plus la MGL est élevée.
Résultats et discussione 1" Résultats et discussion Cette constatation permet de calculer le pourcentage de fines du produit fini grâce à une équation à double inconnue :
x MGLfines + y MGLsans fine = MGLproduit fini x + y = 1