Analyse d’image microscopique

Dans la revue de littérature au chapitre 1, la structure du yogourt brassé a été décrite comme une suspension de microgels (morceaux de gel ferme intact) qui interagissent entre eux dans du sérum. Tout au long de cette thèse, une technique améliorée d’analyse d’images a été utilisée pour étudier cette structure à une échelle intermédiaire entre le micron et le millimètre. Au chapitre 2, cette méthode a été développée en utilisant des yogourts modèles brassés et lissés avec un rhéomètre. Cette méthode a mis en évidence l’existence de deux types de structures constitutives du gel de yogourt brassé : i) les microgels, définis comme des fragments de gel issus du gel ferme initial ; ii) du gel réorganisé autour des microgels. Les résultats obtenus par analyse d’images concernant la taille des microgels ont ensuite été comparés avec les résultats obtenus par la technique de référence utilisant la diffraction laser. Non seulement la technique d’analyse d’images a démontré une bonne correspondance avec la diffraction laser, mais elle a pour avantage d’être moins destructrice (pas de dilution et agitation). Elle a permis de mettre en évidence l’agrégation des microgels durant l’entreposage des yogourts à 4 °C (Chapitre 2, Chapitre 4). La diffraction laser, elle, ne pouvait détecter cette agrégation, car elle déstructure probablement trop les microgels agrégés lors de la préparation de l’échantillon pour analyse et pendant l’analyse. Grâce à la méthode d’analyse d’images, d’autres descripteurs ont aussi pu être obtenus, tels que le NHI qui est un descripteur de l’hétérogénéité du gel du yogourt brassé ou l’index de circularité qui

caractérise si un microgel est de forme circulaire ou non circulaire. Dans les chapitres 3, 4 et 5, cette méthode s’est montrée efficace pour discriminer des structures différentes de gels de yogourts brassés et pour étudier les microgels.

Plusieurs fois, il avait été mentionné dans la littérature que la structure interne des microgels pouvait être subdivisée entre microgel primaire et microgel agrégé (van Marle 1998; Mokoonlall, Nöbel et coll. 2016). La technique d’analyse d’image a permis d’accéder à une large gamme de taille de microgels, mais elle n’a pas permis de différencier les microgels primaires des microgels agrégés. L’analyse comparative avec les résultats obtenus par diffraction laser, fournit toutefois des informations sur l’agrégation des microgels.

6.1.2

_H-BF-RMN

Une propriété physique importante des gels de yogourt brassé étudiée dans cette thèse était la capacité de rétention d’eau du gel, de laquelle dépend la synérèse. La technique classique de mesure de la synérèse induite par centrifugation a été utilisée. Cette technique permet de caractériser la capacité de rétention d’eau du gel, mais présente certains désavantages. La force appliquée sur le gel peut induire des changements de structure du gel pendant la mesure. Elle est dépendante des caractéristiques d’élasticité du gel. Elle ne représente donc pas parfaitement la synérèse spontanée du gel survenant pendant l’entreposage. Pour ces raisons, une technique de mesure de la mobilité de l’eau par 1_H-BF- RMN associée à la technique d’analyse microscopique d’images a été investiguée. Cette approche peu destructrice a permis de mieux caractériser la synérèse des yogourts brassés et d’étudier le lien entre la microstructure du gel et sa capacité de rétention d’eau. Dans les yogourts, 4 populations de protons ont été détectées, avec chacune un temps de relaxation caractéristique, T2(i), et une intensité relative du signal, I2(i). La technique de 1H-BF-RMN, bien que déjà utilisée pour étudier des systèmes laitiers, a été utilisée ici pour la première fois dans le but de mieux caractériser les phénomènes de synérèse dans des gels de yogourts. Cela a permis de mesurer, d’une part, la synérèse spontanée du gel grâce à l’intensité du dernier pic I2(4) représentant l’eau faiblement liée, et d’autre part, la mobilité de l’eau dans le gel grâce au temps de relaxation caractéristique de la troisième population du spectre T2(3) correspondant à l’eau emprisonnée dans le réseau du gel. T2(3) a montré une très bonne corrélation avec l’hétérogénéité du gel ainsi qu’avec les valeurs de synérèse induite, mais seulement lorsque les yogourts ne possédaient pas de gélatine. La présence du T2(2) et son intensité I2(2) étaient corrélées à l’hétérogénéité du gel.

Dans les chapitres 2 et 3, les caractéristiques microstructurales (hétérogénéité du gel, taille des microgels) étaient très bien corrélées avec la synérèse induite pour tous les yogourts avec ou sans gélatine. Lorsque les gels étaient homogènes et composés de petits microgels, la synérèse était plus faible. Par contre, comme il sera mentionné dans la discussion à la section 6.2.2, aux chapitres 4 et 5 cette corrélation était inversée.

Dans le chapitre 4, l’analyse d’images et la méthode 1_{H-BF-RMN ont été associées dans un plan} expérimental et statistique plus large. En utilisant la méthode 1_{H-BF-RMN, la capacité de rétention d’eau} du gel et la synérèse spontanée ont pu être mesurées simultanément. La mobilité T2(3) du sérum dans le gel diminuait durant l’entreposage, alors que la synérèse spontanée mesurée par I2(4) augmentait. Cela a permis d’associer l’augmentation de la synérèse spontanée avec la contraction du gel durant l’entreposage. Les résultats de l’analyse d’images ont montré que les yogourts avec un ratio CN:WP faible présentaient des gels très hétérogènes et une forte agrégation des microgels durant l’entreposage. Ces deux caractéristiques microstructurales ont été associées à des valeurs de synérèse spontanée plus élevées mesurées par 1_H-BF-RMN.

L’ensemble de ces résultats démontre que la 1_{H-BF-RMN et l’analyse microscopique d’images sont très} prometteuses pour construire des modèles prédictifs de l’évolution de la synérèse et de la microstructure des yogourts.

6.2 Effet de la température de lissage et de la formulation sur

la microstructure et les propriétés physiques des gels de

yogourt brassé.

Aux chapitres 2, 4, et 5, la thèse avait deux objectifs principaux qui étaient la compréhension du rôle de la température de lissage et l’étude de l’évolution des propriétés des gels de yogourt brassé durant l’entreposage. Ces chapitres visaient à comprendre de quelle manière la température de lissage et l’entreposage en combinaison avec des choix de formulation protéique ou de ferment lactique orientent la microstructure des yogourts brassés et leurs propriétés physiques. Ces propriétés physiques étaient d’ailleurs très liées à la microstructure décrite. De plus, l’effet de certains facteurs étudiés sur les propriétés physiques des yogourts brassés était détecté selon le caractère plus ou moins destructif de la méthode d’analyse utilisée (Tableau 6.2).