Étude du phénomène de séparation de phases lors de l’injection

Le but de cette étude est de mettre en évidence le phénomène responsable de l’augmentation de la charge d’injection avec le déplacement du piston.

Chapitre III Étude de l’influence du broyage et du co-broyage sur les propriétés d’usage du ciment

Dans la revue bibliographique, nous avons souligné le phénomène de séparation de phases qui est souvent observé lors de l’injection de ciments minéraux. Si ce phénomène a lieu, il conduit à l’extrusion d’une pâte assez peu visqueuse, alors qu’une partie de la poudre reste à l’intérieur de la seringue et bloque progressivement le passage de la pâte restant à extruder. Autrement dit, au début de l’injection, on extrude une pâte contenant une proportion importante de liquide, proportion qui diminue au-fur-et-à mesure du déplacement du piston. C’est ce phénomène que nous souhaitons mettre en évidence et préciser dans le cas du ciment CaCO3-CaP.

2.2.3.1. Protocole de mesure mis en place

Afin d’appréhender le phénomène de filter-pressing, nous avons mis au point un protocole permettant la mesure de la proportion massique de solide (et donc, par différence, de liquide) dans la pâte extrudée selon la position du piston dans le corps de la seringue.

La mesure a été réalisée à l’aide du même dispositif, du même appareil et dans les mêmes conditions que les mesures d’injectabilité décrites précédemment (§ III-2-2-1). La différence principale réside dans le fait que le piston réalise, pour chaque échantillon, 3 déplacements de 5 mm au lieu d’un seul de 15 mm.

La figure III-11 présente la courbe d’injectabilité obtenue pour un essai complet (course du piston = 15 mm), comparée aux courbes obtenues pour un essai réalisé en segmentant en 3 fois 5 mm la course du piston. Nous pouvons remarquer que pour les deux reprises de la course du piston à 5 mm et à 10 mm, il faut environ deux millimètres supplémentaires (de 5 à 7 mm et de 10 à 12 mm) pour que le régime d’extrusion de la pâte se rétablisse et conduise à une courbe parallèle à celle de référence. Ceci peut provenir de la relaxation de la pâte lorsque le piston cesse de la presser.

Chapitre III Étude de l’influence du broyage et du co-broyage sur les propriétés d’usage du ciment 0 5 10 15 20 25 30 35 0 2 4 6 8 10 12 14 16 déplacement du piston (mm) cha rge ( k g) a b

Figure III-11 : Courbes d’évaluation de l’injectabilité de la pâte de référence : a). course du piston = 15 mm ; b). course du piston = 3x 5 mm.

La masse extrudée à chaque course du piston (5 mm) est notée et la pâte récupérée est lyophilisée, afin d’éliminer l’eau pour évaluer la proportion de solide dans la pâte extrudée tout en évitant toute évolution chimique (l’eau participant à la réaction de prise du ciment, il est impossible de calculer la quantité d’eau effectivement extrudée si la réaction a lieu). Après lyophilisation, la poudre récupérée est de nouveau pesée et permet, par différence, de calculer le pourcentage de phase solide dans la pâte extrudée. Cet essai a été réalisé sur un minimum de 3 échantillons.

2.2.3.2. Résultats et discussions

Le tableau III-2 récapitule les essais réalisés et présente, pour chaque segment de course du piston, la masse de pâte extrudée (liquide + solide) ainsi que la charge maximale atteinte.

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Tableau III-2 : Masse extrudée et charge maximale atteinte pour chaque segment de course

Pâte préparée à partir des poudres non broyées

Pâte préparée à partir des poudres co-broyées

déplacement masse extrudée (g) charge maximale (kg) masse extrudée (g) charge maximale (kg) de 0 à 5 mm 0,377 ± 0,006 11,2 ± 0,4 0,524 ± 0,005 0,7 ± 0,2 de 5 à 10 mm 0,36 ± 0,03 17 ± 1 0,52 ± 0,01 0,7 ± 0,2 de 10 à 15 mm 0,27 ± 0,02 27 ± 3 0,49 ± 0,03 1,1 ± 0,2

Pour un même déplacement du piston, la masse extrudée lors des essais réalisés avec la pâte préparée à partir des poudres co-broyées est nettement supérieure à la masse extrudée avec la pâte de référence, ce qui corrobore les résultats observés pour les essais d’injectabilité.

Par ailleurs, on observe, pour la pâte du ciment de référence, une diminution de la masse de pâte extrudée, accentuée sur les 5 derniers millimètres et corroborée à une nette augmentation de la force maximale d’injection. Pour la pâte préparée à partir des poudres co-broyées, la masse de pâte extrudée ne varie pas significativement, tandis que la charge maximale n’augmente que légèrement.

L’évolution du pourcentage massique de solide dans la pâte extrudée en fonction de la course du piston est présentée figure III-12. De 0 à 5 mm, de 5 à 10 mm et de 10 à 15 mm sont présentés les résultats obtenus pour les trois courses successives du piston. Au-delà de 15 mm, le tracé correspond à la composition de la pâte qui n’a pas été extrudée lors de l’essai et reste dans la seringue.

Chapitre III Étude de l’influence du broyage et du co-broyage sur les propriétés d’usage du ciment 52 54 56 58 60 62 64 66 68 0 5 10 15 déplacement du piston (mm) % d e m ass e so li d e b a

Figure III-12 : Évolution du pourcentage massique de solide dans la pâte extrudée en fonction de la position du piston au cours de sa course : a). ciment de référence ; b). ciment préparé à

partir de la phase solide co-broyée.

L’histogramme du ciment de référence, présenté sur la figure III-12, montre une proportion de solide qui augmente au-fur-et à mesure de la course du piston. En effet, le phénomène de séparation de phase conduit à une extrusion préférentielle de la phase liquide. La pâte restant dans la seringue s’enrichit donc en phase solide au-fur-et-à-mesure que le piston avance. Ainsi, la pâte extrudée contient de plus en plus de solide et est de plus en plus difficile à extruder, d’où l’augmentation de la force d’injection. En particulier, la différence de composition est très nette entre la pâte extrudée sur les cinq derniers millimètres de course du piston (le pourcentage de masse solide dans la pâte avoisine alors les 57 %) et la pâte restant dans la seringue à la fin de l’essai (la masse solide représente alors environ 64 %).

Notons que Habib et coll. [2008] observent un effet similaire et l’attribuent également au phénomène de séparation de phases.

En ce qui concerne la pâte préparée avec les poudres co-broyées, la proportion massique de solide dans la pâte ne varie pas significativement ni tout au long de la course du piston, ni dans la pâte qui reste dans la seringue. Au cours de l’extrusion, le pourcentage pondéral de masse solide dans la pâte est d’environ 64 %, c’est-à-dire très proche des 66 % théoriques

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(L/S = 0,5). Ces résultats montrent que la pâte reste homogène en composition (L/S) et facilement injectable tout au long de son extrusion ; le traitement de la phase solide par co- broyage permet ainsi d’éliminer tout phénomène de filter-pressing et d’obtenir une pâte complètement injectable.

2.3. Influence des procédés de broyage et de co-broyage des poudres réactives