Étude de la cristallisation

La Figure 3.5 montre l’évolution du signal durant la croissance du cristal X13, c’est à dire la contrainte mesurée lorsque le solide croît entre les céramiques. Comme le background du liquide est déjà soustrait, le signal apparait comme nul tant que le solide n’est pas dans l’interstice. Il augmente dès que le cristal commence à croître entre les céramiques et évolue avec la hauteur du solide dans l’interstice jusqu’à la partie supérieure des céramiques. Notons bien que cette courbe n’évolue pas lorsque le solide croît dans la partie supérieure ou inférieure de la cellule prouvant que seul le solide entre les deux transducteurs compte pour la mesure. De plus, on n’observe aucune singularité vers le milieu de la croissance quand l’interface liquide-solide passe sur les points de soudure reliant les électrodes des céramiques à la masse. Bien que proches sur la projection de la photo, ces points sont en fait situés à l’opposé, l’un devant et l’autre derrière.

Dans cette cellule, qui est la seconde que nous avons utilisée, le signal durant la croissance est bien continu et monotone, mais ce n’était pas le cas dans la première cellule et c’est d’ailleurs la principale raison pour laquelle nous avons dû en changer. Dans la première cellule, la forme typique de la courbe de croissance est celle montrée sur la Figure 3.6. Comme on peut le voir, la courbe change de sens de variation au moment où le cristal commence à croître dans la partie supérieure l’interstice. À cet endroit, les céramiques ne sont pas collées aux blocs supports mais ont leurs deux faces libres. Nous avions choisi cette configuration pour pouvoir avoir un accès facile à l’électrode coté bloc. Cette anomalie de croissance se retrouvait aussi lors de la fonte des cristaux, elle ne variait ni avec l’amplitude ni avec la fréquence. Par contre, elle dépendait de l’orientation du cristal : un cristal dont l’orientation était telle que

0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0 5 10 15 20 25 I/f (pA/Hz) Temps (minutes) Liquide Solide

Figure 3.5 – Signal de mesure provenant de la contrainte du cristal X13 lors de sa croissance à 20 mK dans la seconde cellule. Dans ce cas, le cristal remplit l’interstice entre les deux céramiques en 3 minutes environ. La mesure est effectuée pour une excitation de 100 mV à 3 kHz. A mi-hauteur, on peut apercevoir les deux points de soudure reliant les électrodes des transducteurs à la masse. Cette courbe montre une variation monotone du signal pendant la croissance sans singularité à mi-croissance.

croissance ; au contraire, un cristal dont le module mesuré dépendait fortement de

c44 avait une grande anomalie de croissance.

La Figure 3.7(a) montre la même croissance que sur la Figure 3.6 mais sur un graphique XY où la partie imaginaire Y du signal est représentée en fonction de la partie réelle X. Ainsi, on s’aperçoit que l’anomalie dans la croissance est en fait causée par l’apparition d’un signal en phase mais de sens opposé au signal total. Cette signature était systématique sur tous les cristaux que nous avons étudiés. Tant qu’il n’était pas résolu, ce problème ne nous permettait pas une étude précise dans le solide puisque nous ne savions pas si nous mesurions le seul signal issu de la contrainte ou si il y avait un signal additionnel, un artefact. D’autant plus que la variation de cette anomalie en fonction de l’orientation des cristaux rendaient toute comparaison entre cristaux impossible. Puisqu’il semblait évident que ce phénomène se produisait à l’endroit où les céramiques était libres, nous avons reconstruit une nouvelle cellule avec des transducteurs collés à leur support sur toute leur surface. Nous n’observions plus alors d’anomalie. Nous avons pu ainsi étudier de nouveaux cristaux mais aussi interpréter les anciennes mesures en sachant ce qu’il fallait ra- jouter au signal pour que deux cristaux identiques dans les deux cellules aient le même signal.

Finalement, nous n’avons jamais été certains de l’origine de cette anomalie. La raison la plus probable que cette partie de la céramique qui n’est pas collée au bloc

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035 0,04 0 5 10 15 20 I/f (pA/Hz) Temps (minutes) Liquide Solide

Figure 3.6 – Signal provenant de la contrainte du cristal X2 lors de sa croissance à 0,6 K dans la première cellule. L’évolution du signal change de sens lorsque le cristal croît dans la partie supérieure libre des transducteurs. Elle se stabilise dès que l’interface quitte les céramiques.

flambe pendant le cisaillement. Ce flambage que nous avons pu retrouver en simula- tion numérique comme le montre la Figure 3.7(b) rajoute un signal au background car il détend la surface extérieure de la céramique et comprime la surface intérieure. Nous avons pu vérifier le bon signe de cet effet en appuyant manuellement sur ce bout de céramique. Lorsque du solide entoure cette partie du transducteur, cela ri- gidifie le milieu environnant et réduit l’amplitude du flambage ce qui supprime une partie du signal du background mesuré dans le liquide. Plus le solide est mou dans la direction du cisaillement, plus il est rigide dans la direction du flambage. Ainsi cela explique pourquoi les cristaux dont le cisaillement vertical fait intervenir fortement

c44, c’est-à-dire des cristaux mous dans la direction du cisaillement, avaient une plus grande anomalie car ils bloquaient d’autant le flambage des céramiques.

Bien que nous connaissions maintenant l’intensité du signal issu du transducteur quand un solide remplit la cellule, cela ne nous donne pas encore le module de cisaillement. Comme nous allons le voir, nous avons besoin de connaître le coefficient

d15de la céramique pour relier le signal à la valeur absolue du module de cisaillement du cristal.