Une estimation de la conservation quantitative du collagène peut être réalisée afin de sélectionner les échantillons adéquats pour l’analyse des isotopes stables et/ou la datation par radiocarbone (voir Bocherens et al., 2005). La conservation quantitative du collagène dans les restes échantillonnés est estimée à partir de la quantité d’élément azote présent dans l'os (Nos). En effet, l’azote contenu dans les ossements provient de la fraction organique constituée quasi exclusivement de collagène. Ainsi, par comparaison avec la quantité initiale d’azote de l’os (4,4 ± 0,5 % du poids de l’os), il est possible d’évaluer la quantité de collagène conservé. Lorsque la quantité d'azote de l'os est inférieure à 0,4% du poids de l’échantillon, l’extraction de collagène n’est normalement pas tentée car elle
aboutit le plus souvent à la récupération d’un résidu organique trop altéré pour avoir conservé les caractéristiques géochimiques originelles du collagène. En d’autres termes, moins d’1/10ème de collagène conservé résulte généralement d’une altération qui a perturbé les teneurs isotopiques enregistrées du vivant de l’individu, aussi bien pour les isotopes stables (13C, 15N) que pour le carbone-14.
Le sujet de Berry-au-Bac contient encore 1,3% d’azote ce qui correspond à environ un quart de la quantité initiale de collagène. Avec 0,9% d’azote, le nouvel échantillon de Rueil- Malmaison confirme que nous avons prélevé sur une partie du squelette où le collagène est mieux conservé que dans l’os spongieux des côtes. Il a donc été possible de poursuivre l’étude pour ces deux prélèvements. L’individu de Meaux a fourni un résultat négatif avec seulement 0,2% d’azote dans l’os compact (Fig. 1), ce qui compromet les
BILANS
Stratégies de subsistance mésolithiques en Île-de-France et région Centre : derniers résultats
- 111 -
Axe 1 : évolution des environnements tardiglaciaires et holocènes Axe 2 : chronologie des successions culturelles au Tardiglaciaire
Axe 3 : palethnographie des sociétés du Tardiglaciaire Axe 4 : chronologie des successions culturelles au début de l’Holocène
Axe 5 : palethnographie des sociétés du début de l’Holocène chances d’extraire du collagène en quantité et
qualité suffisante pour des mesures isotopiques, en carbone-14 comme en isotopes stables. Ce
résultat confirme que cet individu ne se prête pas à des mesures géochimiques du collagène, car celui-ci est trop altéré.
Figure 1 - Composition en carbone (Cos) et en azote (Nos) des ossements d’animaux terrestres du site des Closeaux et d’humains des sites de Berry-au-Bac, Rueil-Malmaison et Meaux. La droite en pointillée figure la relation attendue entre Cos et Nos pour un os qui perd sa matière organique, sans l’intervention d’autres processus taphonomiques. La partie grisée sur la droite du graphe figure la quantité d’azote attendue dans de l’os frais non contaminé.
L'état de conservation géochimique, c’est- à-dire la conservation qualitative, du collagène extrait est évalué à partir de sa composition en carbone et en azote En effet, la proportion de carbone et d’azote (Ccoll et Ncoll) est quasi constante d’une espèce à l’autre. En premier lieu, le rapport atomique C/Ncoll1 doit être compris entre 2,9 et 3,6 pour garantir la fiabilité géochimique du collagène (DeNiro, 1985), c'est- à-dire l’intégrité des teneurs en isotopes stables mesurées par rapport à celles enregistrées du vivant de l'individu considéré. Les quantités de
1Le rapport atomique C/N
coll correspond au calcul suivant : (Ccoll/Ncoll)*14/12!
carbone et d’azote sont elles-mêmes indicatrices de la conservation qualitative du collagène. Les quantités moyennes de carbone et d'azote du collagène varient respectivement entre ca. 30 et 45% et entre ca. 10 et 16% (voir Drucker, 2001). Des teneurs de Ccoll et Ncoll inférieures à 8% et 3% respectivement indiquent une altération chimique du collagène (Ambrose, 1990). Ces critères s’appliquent également pour l’estimation de la fiabilité des mesures du carbone-14 pour datation. Les collagènes extraits des restes humains contenant au moins 0,4% de Nos ont fourni des collagènes dont le C/Ncoll est compris entre 2,9 et 3,6. Nous n’avons par contre pas tenté d’extraire
BILANS
Stratégies de subsistance mésolithiques en Île-de-France et région Centre : derniers résultats
- 112 -
Axe 1 : évolution des environnements tardiglaciaires et holocènes Axe 2 : chronologie des successions culturelles au Tardiglaciaire
Axe 3 : palethnographie des sociétés du Tardiglaciaire Axe 4 : chronologie des successions culturelles au début de l’Holocène
Axe 5 : palethnographie des sociétés du début de l’Holocène le collagène du tibia humain du site de Meaux
puisqu’il contenait une quantité inférieure à 0,4% de Nos.
Les critères de fiabilité des teneurs en 34S mesurées sur le collagène ont fait l’objet d’études récentes (par exemple Nehlich et Richards, 2009). La faune terrestre, variée et bien conservée, du site de Noyen-sur-Seine a contribué à la définition de ces critères de conservation (Bocherens et al., 2011). Il apparaît que les résultats en 34S peuvent être retenus lorsque les rapports atomiques C/Scoll et N/Scoll entrent respectivement dans les gammes 300-900 et 100-300 (Nehlich et Richards, 2009). De plus, les concentrations en soufre du collagène (Scoll) devraient être similaires à celles mesurées dans des os modernes non altérés qui sont comprises entre 0,14 et 0,33% (Bocherens et al., 2011). Pour les poissons, ces critères présentent
des valeurs différentes du fait d’une plus grande quantité de soufre dans leur collagène (0,4% environ). Les rapports atomiques recommandés sont 125-225 pour C/Scoll et 40-80 pour N/Scoll, (Nehlich et Richards, 2009).
Les individus humains de Berry-au-Bac et Rueil-Malmaison présentent tous deux une quantité en Scoll de 0,14% et des rapports atomiques C/Scoll et N/Scoll conformes à ceux attendus pour une teneur en 34S fiable. Pour le site de Rueil-Malmaison, une vertèbre de brochet a été analysée pour compléter notre référence de ressources d’eau douce. Malgré une conservation quantitative satisfaisante (1,0% d’azote de l’os) et une composition conforme en carbone et azote du collagène, la quantité de soufre s’est avérée trop basse pour valider la mesure isotopique en soufre.
Site Echantillon Effectif Nos C/Ncoll Scoll N/Scoll Datation
!0.4% de 2,9 à 3,6 !0.14 % de 100 à 300 14C
Berry-au-Bac Humain tombe 353 1 1 1 1 1 1 hors PCR
Meaux secteur 110 10 1 0 - - - 1 hors PCR
Rueil-
Malmaison Humain secteur I 2 1 1 1 1 1 hors PCR
Tableau 2 – Bilan de l’état de conservation quantitative et qualitative du collagène des vestiges fauniques et humains
BILANS
Stratégies de subsistance mésolithiques en Île-de-France et région Centre : derniers résultats
- 113 -
Axe 1 : évolution des environnements tardiglaciaires et holocènes Axe 2 : chronologie des successions culturelles au Tardiglaciaire
Axe 3 : palethnographie des sociétés du Tardiglaciaire Axe 4 : chronologie des successions culturelles au début de l’Holocène
Axe 5 : palethnographie des sociétés du début de l’Holocène