EVALUATION DES EFFETS DE DIFFRACTION SUR LES SIGNAUX OBTENUS À PARTIR DES MICROSONDES ÉLECTRONIQUES

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Submitted on 1 Jan 1984

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EVALUATION DES EFFETS DE DIFFRACTION SUR LES SIGNAUX OBTENUS À PARTIR DES

MICROSONDES ÉLECTRONIQUES

J. Henoc, P. Henoc, F. Maurice, K. Raouadi

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J. Henoc, P. Henoc, F. Maurice, K. Raouadi. EVALUATION DES EFFETS DE DIFFRACTION SUR LES SIGNAUX OBTENUS À PARTIR DES MICROSONDES ÉLECTRONIQUES. Journal de Physique Colloques, 1984, 45 (C2), pp.C2-53-C2-56. �10.1051/jphyscol:1984214�. �jpa-00223810�

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JOURNAL DE PHYSIQUE

Colloque C2, supplkment au n02, Tome 45, fkvrier 1984 page C2-53

EVALUATION DES EFFETS DE D I F F R A C T I O N SUR LES SIGNAUX OBTENUS A PARTIR DES MICROSONDES ELECTRON I QUES

J. Henoc, P. ~enoc*, F. ~aurice** et K. Raouadi ***

CAMECA, 103 BouZevard S t Denis, 92403 Courbevoie, France

*c.N.E.T., PMS/SPD, 196 m e de Paris, 92220 Bagnew, France

t* C.E.A.

-

Saclay, 91191 Gif-sup-Yvette, France

*** Facult6 des Sciences de Tunis, Ddpartement de Physique, TN- !Tunis, Ze BeZvddOre, Tunisie

RbsumQ - On montre que les effets de diffraction sur le parcours des Qlectrons dans les couches minces recristallisees restent ncgligeables. Ce qui indique que La simulation des trajectoires Qlectroniques par la mdthode de Monte-Carlo appliqu6e aux mat6riaux amorphes est utilisable pour les cristaux.

Abstract - It is shown that the diffraction effects on the electron path in a recrystallized thin film are negligible. This indicates that the Monte-Carlo method for simulating electron trajectories is valid as much for an amorphous solid as for a crystalline one.

INTRODUCTION

Lr6valuation de la r6solution optimale en microanalyse X, Auger, STEM, etc.. a fait l'objet de nombreux travaux 1 1 , 2, 3, 4, 51. GGnQralement, les r6sultats expdrimen- taux sont cornpards B des calculs bas6s sur une simulation de trajectoires des blectrons 1 6 , 7, 8, 9 / qui suppose la cible constituQe d'atomes sans interactions mu- tuelles. Cette comparaison peut Stre critiquee lorsque l16chantillon pr6sente une structure cristalline car les ph6nomSnes de diffraction et de canalisation peuvent alors intervenir. Les effets de canalisation ayant d6j5 fait l'objet d16tude dans le cas de couches minces d'or / l o / , de silicium et d'aluminium / ] I / , nous avons examin6 l'influence des effets de diffraction sur les trajectoires des Qlectrons dans les couches minces.

RESULTATS EXPERIMENTAUX

La diffhrence de penetration des Qlectrons dans les cibles amorphes et cristallines de mEme nature chimique a 6t6 apprQci6e en mesurant l'dmission X caractsristique de chacune de ces cibles lorsqu'elles sont bombardQes par des Electrons dans les mEmes conditions. En effet, il y a proportionnalit6 entre le nombre dn de photons cr6Qs par un Qlectron dTQnergie E et le parcours 6lQmentaire dps :

dn a N at/cm2 x @(E) x dps

oG @(E) reprQsente la section efficace d'ionisation pour un atome isolQ.

La comparaison n'est valable qu'P condition que les deux types de cible pr6sentent le mEme nombre N d'atomes par unit6 de surface et que les $(E) soient identiques.Pour respecter cette condition, du germanium est dQpos6 par Qvaporation sous vide sur substrats de beryllium choisis pour assurer une bonne planGit6 des couches et att6- nuer au maximum les effets de rgtrodiffusion. Les couches minces de germanium ainsi obtenues sont amorphes. Deux substrats sont utilis6s B chaque 6vaporation afin de disposer d'un couple de couches minces de msme Qpaisseur. Un des individus est conserv6 2 l'6tat amorphe. L'autre, recuit 10 minutes sous argon hydrogQn6 .3 540°C, recristallise. La recristallisation est v6rifi6e par diffraction 61ectronique en r6flexion. Durant la recristallisation lrQpaisseur et la densit6 de la couche de germanium varient mais le nombre d'atomes par unit6 de surface reste strictement identique B celui de la couche amorphe initiale. Le domaine explor6 (Gpaisseur -

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1984214

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tension d'accdldration des dlectrons) a dtd choisi pour couvrir plusieurs libres parcours moyens indlastiques : 10 < hpaisseur < 120 nm, 10 < HT < 40 kV.

L'observation des effets de diffraction ndcessite d'utiliser un faisceau incident parallhle, donc ddfocalish (@s = 100 pm). La nature polycristalline de la couche recristallisge (diamstre de grain = 1 um) dlimine l'influence des phdnomsnes de canalisation puisque les grains sont orientds au hasard. L'dtat de cristallinitd du matdriau ne semble pas influer sur le profil spectral de la raie (Ge Ka cristal

LFF) compte tenu de la prdcision du spectromhtre. month sur llappareil C ~ C A MS 46 que nous avons utilisd.

L'intensith de la raie Ge Ka mesurhe sur l'dchantillon polycristallin est rapporthe B celle mesurde sur l'dchantillon amorphe pour les m2mes conditions d'accdldration des dlectrons, d'intensitd du faisceau primaire et de ddtection. Dans tous les cas, le rapport R ainsi obtenu reste compris entre 0,99 et 1 . Aux marges d'erreurs

exu

expdrimentales prEs, il semble donc que 1'6tat cristallin n'ait aucune influence sur le parcours total des dlectrons dans les films minces.

RESULTATS THEORIQUES

Le problsme posd consiste b calculer la longueur du parcours effectud par un dlectron traversant une couche amorphe ou cristalline.

En ce qui concerne la simulation des trajectoires des dlectrons dans le matdriau amorphe, nous avons consid6rd que l'dlectron ne perdait pas d'dnergie en traversant la couche et nous avons appliqud la technique classique de diffusion simple /6/ en ddfinissant un libre parcours A par dchantillonage du libre parcours moyen dlastique

Ke

selon la relation A = 1 x In A _;A, nombre tird au hasard dans l'intervalle (0-1). L'angle de diffusion 8 est ddterminh suivant l'expression:

:?

a ddpend du paramhtre d'dcran et A' un nombre tird au hasard dans l'intervalle (0-

1 ) .

Pour chaque trajectoire, les libres parcours successifs sont additionnds pour calculer le parcours total de l'hlectron dans la cible.

En ce qui concerne les couches cristallines, nous avons ndgligd les pertes d'dnergie et pris c o m e ensemble d'angles de diffusion Squiprobables, les angles de diffraction possibles dans le systhme cubique diamant. On simule ainsi les conditions expdrimentales, dans lesquelles chaque dlectron a une probabilitd dgale de trouver l'une des positions de diffraction cindmatique (analyse d'un matdriau polycristallin avec un faisceau parallhle). Si emax est la valeur maximale de l'ensemble des angles de diffraction, on tire au hasard un angle 8 compris dans l'intervalle (0 - 8 0"

cherche la reflexion (hkl) la plus proche et on mesure l'dcart s B l'angle de Bragg

ehkl : s =

1

^Ohkl- 8

1

Idhkl. Puis on dcrit que selon la profond~ur z 1 laquelle on considhre l'dldment de parcours, l'dlectron se trouve soit dans le faisceau diffrac- td avec la probabilitd :

p = sin2 r

C $

^{s2 z2}

Sg Sg + 1

soit dans le faisceau transmis avec la probabilitd compldmentaire 1

-

p. Dans l'expression de p, < reprhsente la distance d'extinction associQb la rdflexion (hkl)

'2

considdrde. Le parcours total de 1161ectron dans une cible d'dpaisseur t s'dcrit :

dz ^t

r

p x 8 + r ( 1 - p ) d z

0 0

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Pour les deux types d'Qchantillon, la simulation porte sur 10.000 trajectoires. Dans les deux cas, on s o m e les longueurs de ces 10.000 trajectoires. La figure 1 a montre la variation du rapport entre la s o m e des trajectoires dans le mat6riau cristallin et la s o m e des trajectoires dans le mat6riau amorphe. Ce rapport R (Qquivalent au rapport R des intensit& drQmission X) est calculQ pour diffbrentes tensions

exp

d'accbl6ration des Qlectrons et en fopction d e l'Qpaisseur de 1'Qchantillon chiffrde en libre parcours moyen inglastique A . (Ai = Ae x 2/20, Z nombre atomique). L'bcart le plus important est observb 2 basse tension puisqu'aux faibles bnergies, on favori- se plus les diffusions atomiques aux grands angles ( ~ ( 8 ) a E - ~ ) que lVangle de Bragg

(eB

^aE-'/~).

DISCUSSION

La calcul montre que pour observer un effet cristallin dscelable expbrimentalement (> 2%) 1'6~aisseur de lfQchantillon doit Btre du mBme ordre ou supgrieure au libre parcours moyen inblastique. Or, la simulation utilisbe sup ose que les pertes d'bner- gie sont nbgligeables. Si l'on considsre que l'blectron d~ffusQ inQlastlquement dans le matQriau recristallisb sort des c8nes de diffraction type Debye-Sherrer, la rb-

des angles bquiprobables de diffusion change et toutes les directions de diffusion sont possibles. On peut considQrer alors que la trajectoire de lT61ectron se poursuit c o m e dans une cible amorphe. Pour une description plus rQaliste, chaque trajectoire doit donc Stre d&composQe en deux parties sQparQes par le premier choc inblastique. Pour une Qpaisseur t,la probabilits de parcours 6lastique est exp(-t/Ai).

Le contraste cristallinfamorphe est alors mieux apprQhendQ par la valeur R' = [exp - (t/xi)l R + [I

-

^exp

^-

^(t/xi)] ^(fig.¹^b)

Le domaine de variation de R' est beaucoup moins Qtendu que celui de R, il est iden- tique 1 celui obtenu expdrimentalement (0,99 < R < I). Le calcul fait ressortir

exa

un maximum de contraste au voisinage du libre parcours inblastique. I1 est difficile 5 mettre en Qvidence expQrimentalement. En effet, sa valeur est trop faible 1 haute tension (2 0100 P 100 kV), et correspond pour les faibles tensions P des Qpaisseurs (10 nm) pour lesquelles le recuit conduit B une couche vermiculQe d'Qpaisseur varia- ble due 2 la migration et la coalescence.

Cette Btude montre que les effets de diffraction sur le parcours total de l'dlectron dans la cible restent negligeables dans le cas des lames minces. Elle confirme la validits des simulations de trajectoires blectroniques par la mQthode de Monte- Carlo pour l'dvaluation de l'blargissement du faisceau ou des effets top-bottom dans le cas de cibles amorphes ou p~l~cristallines. Toutefois, bien que la diffraction ne semble pas affecter les trajectoires, il ne faut pas oublier que les effets de canalisation, lorsqu'ils se produisent, modifient fortement l'interaction Qlectron- matisre par le biais de la section efficace d'ionisation qui varie suivant 1'6cart P l'angle de Bragg. Par exemple R. Castaing et al. 1111 ont montrb que l'dmission X caractbristique d'une lame monocristalline de Si peut varier de 1 P 3 en fonction de ce paramstre.

REMERCIEMENTS

Les auteurs remercient Monsieur le Professeur R. Castaing pour avoir suscit6 cette Qtude.

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Fig. 1 : Parcours d'un 6lectron dans une lame mince polycristalline de germanium rapport6 b celui d'une couche amorphe de mSme densit6 de surface en fonction de lr6paisseur de la cible et de la tension d1accB16ration des Blectrons

a) sans diffusion inBlastique b) avec diffusion in6lastique