Description d'une chambre de diffusion des rayons X aux petits angles à collimation linéaire

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Description d’une chambre de diffusion des rayons X

aux petits angles à collimation linéaire

V. Luzzati, R. Baro

To cite this version:

186 A.

DESCRIPTION D’UNE CHAMBRE DE DIFFUSION DES RAYONS X AUX PETITS ANGLES A COLLIMATION LINÉAIRE

Par V. LUZZATI et R.

_BARO,

Centre de Recherches sur les Macromolécules,

Strasbourg.

. Réumé. 2014 On décrit une chambre de diffusion des rayons X aux petits angles, basée sur

l’emploi

d’un monochromateur à lame de _{quartz courbée, opérant} sous vide. Abstract. 2014 A small

angle X-ray diffraction camera is _described, which makes use of a mono-chromatic focused beam, issuing from a bent _quartz monochromator.

LE JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM

PHYSIQUE APPLIQUÉE

SUPPLÉMENT AU N~ 11.

TOME _22, NOVEMBRE 1961, PAGE

Introduction. -

L’appareil

décrit dans ce mé-moire a été conçu et réalisé en vue d’étudier la structure des macromolécules en

_solution,

pro-blème

_qui

avait été abordé au Centre de Recherches

sur les Macromolécules par de nombreuses autres

techniques.

C’est Guinier le

_{premier qui}

a utilisé

la diffusion centrale des rayons X dans ce but

(Guinier, 1939),

en montrant comment on

_peut

me-surer le rayon de

giration

de

particules

en

_{solution ;}

de nombreux travaux ont montré

_depuis

_que bien

Fie. 1. -

Schéma de _principe

~

et _{représentation} de la chambre.

d’autres

_paramètres

sont accessibles à cette

tech-nique,

tels la _masse, le

_volume,

la surface

exté-rieure

(Guinier

et

_{Fournet, 1955) (Luzzati, 1960).}

Tout

_appareil

de diffusion centrale doit satisfaire

à

_plusieurs

conditions :

_a)

La résolution

_angulaire

doit être _{suffisante pour}

_permettre

de

_séparer

des iaies de diffraction voisines.

_b)

La zone

_centrale,

souillée _{par la} diffusion des fentes doit

_pouvoir

être limitée à un

_angle

de diffusion

_petit,

c)

Le faisceau de rayons X doit être

_{rigoureusement}

monochro-matique. d)

Les conditions

_{géométriques}

doivent être favorables à la correction des aberrations de

collimation,

qui

sont inévitables dans ce

_type

d’appareil.

e)

Les

_temps

_{de pose doivent être aussi}

courts _que

_possible.

Nous avons

_adopté

un

_montage

du

_type

Guinier

( fcg.1)

qui

permet

d’utiliser un faisceau de rayons X

monochromatique,

focalisé dans le

_plan

du

récep-teur _par un monochromateur à lame de

_quartz

courbée. En tirant

_parti

de la

_{symétrie cylindrique}

de ce

_montage,

nous nous sommes servis d’un sys-tème de collimation

_linéaire,

à fentes très hautes :

nous nous sommes

_proposés

de nous

_placer

dans des conditions

_qui

_justifient

le traitement des aber-rations par le cas limite des fentes linéaires de

longueur infinie,

pour

lesquelles

nous avons mis au

point

une

technique

de calcul

(Luzzati, 1957, 1958,

1960).

Le détecteur est en

général

un film

photogra-phique,

bien _{que pour certains}

_réglages

nous _ayons utilisé un

_compteur

de

_Geiger.

’

Nous avons éliminé la diffusion _{par l’air} en

pla-çant

l’ensemble des

_fentes,

échantillons et

détec-teur dans une enceinte sous vide.

Description

de

_{l’appareil. -}

Le

_montage

com-prend

essentiellement

_{(fig. 1 ) :}

1. Le tube à

rayons

X,

avec le

monochromateur ;

2. Un

bâti,

support

de l’ensemble fentes - échantillons

-puits

-

récepteur,

que recouvre la cloche à

_{vide ;}

3. Une

_première

fente

_{(f 1) qui}

limite le faisceau

incident ;

4. Une deuxième fente

_{(f 2),}

située

_près

de

_{l’échantillon, qui}

élimine le

_rayonnement

diffusé

par les lèvres de la

première fente ;

5. Le

porte-échantillon

_{(E) ;}

6. Le

_{puits (P) ;}

7. Le film ou le

compteur

de

_{Geiger (R).}

Le monochromateur est

_porté

_{par le tube} à

rayons X. Le

support

est doué des mouvements

né-cessaires aux

_réglages.

La lame de

_quartz

est

187 A

métrique

(taille

plane

à 70

_{environ) :}

_{le rayon de} courbure est de

_1,5

m environ.

Le bâti

(fige 1)

est un bloc en bronze que des

supports

adéquats

permettent

de

_déplacer

_par

rapport

au faisceau de rayons X. Sur sa

partie

supérieure

est fixé le banc

_d’optique

_qui

_porte

les

fentes,

l’échantillon,

le

_puits

et le

_récepteur.

Un orifice central

_permet

de faire le vide.

La cloche

_{( fig. 1),}

en fonte

d’aluminium,

est

per-cée,

dans sa

_{partie frontale,}

_par une

fenêtre,

fermée par une feuille de

_mica,

_par où

_pénètre

le faisceau de rayons X. Un

_joint

en caoutchouc est

_logé

dans une rainure creusée dans le

_pourtour

inférieur de la cloche.

La cloche et le bâti sont

_imprégnés

de

_paraffine,

ce

qui

assure leur étanchéité.

Les

_fentes

sont les

_parties

les

_plus

délicates de ce

montage :

la finesse des

_réglages

et la

_précision

des mesures

_dépendent

essentiellement de la

_qualité

de la collimation. Nous avons

_adopté

des fentes de

spectroscope

symétriques,

dont l’ouverture est

réglable jusqu’à

2 _mm, avec une

_précision

de

0,01

mm : ces fentes sont montées sur un

_support

à queue

d’aronde,

dont le

déplacement

latéral

peut

être commandé est

_repéré

avec une

_précision

de

0,01

mm. Un

_support

orientable

_permet

de tourner

les fentes autour du _{faisceau de rayons X.} L’en-semble est fixé sur le banc

d’optique.

Le choix de la matière et de la forme des

_lèvres,

ainsi que leur

usinage,

ont

posé

des

_problèmes

délicats,

que nous avons _{pu résoudre}

_après

de nombreux tâtonnements : en

_effet,

il s’est avéré

difficile

_d’éviter,

aux très

_petits

_angles,

les réflexions du _{faisceau de rayons X par les bords des lèvres.} Nous avons

_adopté

des

_plaquettes

de tantale d’une

épaisseur

de

_0,3

_mm,

_{soigneusement}

_coupées

et

polies, jusqu’à présenter

au

_microscope

des arêtes vives et sans défauts

_(précision

_0,01

_{m.m) :}

ces

plaquettes

ont été montées sur les

_fentes,

légère-ment inclinées

_{(100 environ)}

_par

_rapport

à la direc-tion du faisceau _{de rayons}

_X,

et décalées afin d’éviter une détérioration des arêtes lors de la

fer-meture totale.

L’échantillon est en

_général

enfermé dans des cuves

_{cylindriques,}

_étanches,

munies de fenêtres en mica. Au cours d’études à hautes

_{températures}

les

cuves

_{porte-échantillons}

sont

_portées

_par un four

électrique.

Le

_puits

est fixé à un

_support

analogue

à ceux des

_fentes,

doué de

_réglages

de

_position

et orieri-tation.

Le porte

film

est formé par une

_glissière

fixe,

portée

par le banc

d’optique,

et une cassette

amo-vible.

Réglages

et

alignement.

- Il est

nécessaire,

pour

le fonctionnement correct de la

_chambre,

_que le faisceau de rayons X issu du monochromateur ne contienne

_qu’une

seule raie

_(dans

notre cas

Krxl,

du

cuivre,

à l’exclusion de

_Ka2)

et

_qu’il

soit

_homogène

dans sa hauteur. Ces conditions sont très

_strictes,

et

_imposent

_l’emploi

d’une lame de

_quartz

de très

bonne

_qualité,

et _{d’un tube de rayons X} à

_foyer

fin.

Ayant

réglé

le

_{monochromateur,}

on

aligne

som-mairement le bâti par

rapport

au faisceau de rayons X. Les

réglages

fins sont effectués avec les

supports

des fentes et du

_puits.

On rend

_parallèles

d’abord le

_puits

avec le faisceau _rayons

_X,

au

_point

de

_{focalisation,}

et ensuite les fentes avec le

puits :

ces

réglages

se font visuellement

_{(le premier}

à

l’aide d’un écran

_{fluorescent).}

On centre ensuite la

première

fente sur le

faisceau,

et

_ayant

fixé son

ouverture,

on centre la deuxième. Cette

_opération

est souvent délicate : elle est facilitée par

l’emploi

d’un

_compteur

de

_Geiger

situé au

_point

de

focali-sation.

_Ayant

réduit l’ouverture de la deuxième fente _{autant que} le

_permet

la _{sensibilité du}

comp-teur,

on la

_{déplace latéralement,}

en

_enregistrant

l’intensité du faisceau en fonction de la

position :

la courbe ainsi obtenue

_permet

de centrer la fente

-sur le

_faisceau,

et de fixer son ouverture. La mise en

_place

du

_puits

se fait de manière semblable.

Le choix des distances entre les fentes et entre

l’échantillon et le film

_dépend

du

_problème

étudié

et des résultats

_qu’on

cherche à obtenir

_(voir

ci-dessous).

Vérifications et

exemples.

-

L’appareil

décrit ci-dessus a été

_reproduit

à

_{plusieurs exemplaires :}

quatre

sont actuellement en service au Centre de Recherches sur les

_{Macromolécules,}

deux dans

d’autres laboratoires.

Dans tous les

_{réglages on}

obtient une diffusion à vide

_{négligeable :}

_plus

exactement la

_diffusion,

en absence de tout

_{échantillon,}

est inférieure au cen-tième de la diffusion d’un échantillon _{d’eau pure,} d’une

_épaisseur

d’un millimètre.

Dans certains cas nous avons

_enregistré

des raies de diffraction

_{correspondant}

à des

_espacements

de 500

Â.

On

_pourrait

facilement

_dépasser

cette

valeur,

si le

_pouvoir

diffusant de l’échantillon

com-pensait

la

_perte

_d’énergie

due à la fermeture des fentes.

Le

_pouvoir

de résolution est très

_élevé,

car il ne

dépend

que de la

largeur

du faisceau

incident,

sur

le

_plan

de-focalisation,

et de la distance échantillon film. En

_portant

cette dernière distance à 30 _cm,

et

_puisqu’on

_peut

discerner deux raies fines

sépa-rées de

_0,1

_mm, on obtiendrait une résolution de

1 ~3

000

_radian,

soit 4 500

_{A (avec}

X =

1,54

Á).

A titre

_d’exemple,

et afin d’illustrer la luminosité de

_{l’appareil,}

on

_peut

_{indiquer qu’avec}

une solution de sérumalbumine de b0153uf dans

_l’eau,

à une

con-centration de 1

_%,

nous avons obtenu un bon

cliché de diffraction

_{(film Kodak, Kodirex,}

émul-sionné sur une seule

_face)

en 24

_heures,

en

188 A

échantillon-film étant de 15 _cm, le tube _{de rayons X} fonctionnant à 35

_kV,

5 mA.

Parmi les

_exemples

d’utilisation de cette

chambre, qui

ont fait

_l’objet

de

_{publications,}

nous

pourrions

mentionner le sérumalbumine de b0153uf

(Champagne,

Luzzati et

_{Nicolaieff, 1958),}

les

_gels

d’acide

_{désoxyribonucléique}

et de

_{nucléoprotéines}

(Luzzati

et

Nicolaieff,

1959),

les

_phases

méso-morphes

des colloïdes d’association

_(Husson,

Mus-tacchi et

_{Luzzati, 1960),}

les

_{gels mésomorphes}

de

copolymères séquencés

(Skoulios,

Finaz et

_Parrod,

1960) :

les résultats de

_plusieurs

autres études

seront

_{publiés prochainement.}

Ajoutons

enfin que bien _{que dans}

_l’appareil

_que

nous vcnons de décrire nous

_n’ayons

utilisé _que des films

_{photographiques,}

_l’emploi

d’un

_compteur

de

Geiger

ne _{pose pas de}

_problèmes.

C’est en effet avec un instrument

_analogue,

et réalisé

_grâce

à

l’expé-rience

_acquise

avec la chambre à détection

photo-graphique,

que nous avons mis au

_point

la

tech-nique

des mesures de la diffusion centrale à l’échelle absolue

(Luzzati, 1960) :

ce dernier

appareil

sera décrit dans une note ultérieure.

Manuscrit reçu le 18 avril 1961.

, BIBLIOGRAPHIE

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