Article pp.367-380 du Vol.25 n°5-6 (2005)

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FOCUS : Émulsions alimentaires foisonnées

Effet de la formulation sur l’élaboration de mousses laitières de type « topping »

H. Bouaouina

¹

, M. Labbafi

²

, A. Desrumaux

¹

, G. Djelveh

^2*

, C. Valentini

³

, C. Schorsch

³

, S. Bérot

⁴

SUMMARY

Influence of mix formulation on whipped dairy food properties

The influence of gelatine substitution in a model dairy emulsion by a mixture of hydro- colloids including xanthan, carrageenan and guar (XCG) has been investigated on its foaming capacity. The model emulsions were prepared using either high pressure homogenization under 10 MPa or membrane emulsification, with either 100 nm or 500nm pore size. Continuous foaming operation was carried out using a rotor/stator device under steady-state flows conditions. The effect of rotation speed under constant residence time and pressure has been investigated. While the emulsions have been characterized in terms of rheological parameters and fat droplet size distribution, the foams have been characterized by their overrun, bubble size distribution, texture and stability.

The results have shown that the method used for the preparation of the emulsions influences strongly their properties. Conversely, the substitution of gelatine by the XCG mixture has only a minor effect on the emulsion properties, but it has been reported to affect significantly the bubble size distribution and the stability of the foams. Finally, it has been shown that when the mean diameter (d₄₃) of the fat globules remains lower than 4.5 µm, membrane emulsification and high pressure homogenization lead to similar overrun and mean bubble diameter values.

The combined effect of the rheology of the emulsions and rotation speed during foaming has been estimated using the power curve of the rotor/stator unit. According to this curve, when foaming occurs in laminar flow, the operation is successful, which is always the case when an emulsion based on XCG has been used. Conversely, the reproducibility of foaming operation remains poor and overrun decreases generally in the transition region, which has been observed for some emulsions based on gelatine at high rotation speed.

Keywords

foamed emulsion, foam formulation, continuous foaming, dairy foam.

1. GEPEA-ENITIAA – Rue de la Géraudière – BP 82225 – 44322 Nantes cedex 3 – France.

2. LGCB – Univ. B.-Pascal – 24, avenue des Landais – BP 206 – 63174 Aubière cedex – France.

3. Danone Vitapole – RD 128 – 91767 Palaiseau cedex – France.

4. URPVI, INRA – Rue de la Géraudière – BP 71627 Nantes cedex 3 – France.

* Correspondance : [email protected]

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RÉSUMÉ

L’objectif de ce travail est d’étudier l’effet de la substitution de la gélatine par un mélange d’hydrocolloïdes incluant xanthane, carraghénanes et guar (noté XCG), dans une émulsion laitière type sur son aptitude au foisonnement. Les émulsions ont été préparées soit par homogénéisation hautes pressions à 10 MPa, soit à l’aide d’une membrane dont la taille des pores était respectivement de 100 ou 500 nm. Le foisonnement a été conduit en continu sur un appareil de type rotor-stator à dents. On a étudié l’influence de la vitesse d’agitation à temps de séjour et pression fixés sur le taux de foisonnement, les distributions de tailles de bulles, la texture et la stabilité des mousses obtenues. Les émulsions ont été caractérisées par une analyse de leurs gra- nulométries et de leurs paramètres rhéologiques en conditions d’écoulement et à faible déformation.

Les résultats montrent que le mode de préparation de l’émulsion modifie fortement ses propriétés. Alors que la substitution de la gélatine par le mélange XCG a un effet mineur sur les caractéristiques de l’émulsion, elle affecte sensiblement la distribution des tailles de bulles, l’élasticité ainsi que la stabilité de l’émulsion foisonnée. On a également montré que lorsque la taille moyenne des globules gras reste inférieure à 4,5 µm, les deux modes de préparation (homogénéisation hautes pressions et membrane) conduisent à des résultats similaires en terme de foisonnement.

L’effet combiné de la rhéologie et des paramètres de procédés a été étudié à l’aide de la courbe de puissance du foisonneur rotor/stator. Les expériences montrent que le foisonnement des émulsions préparées avec le mélange XCG s’effectue toujours en régime laminaire, quel que soit le mode de préparation de l’émulsion. Par contre, on a constaté que le foisonnement des émulsions à base de gélatine obtenues par homogénéisation hautes pressions s’opère dans la région de transition, ce qui se traduit par une chute du taux de foisonnement et une baisse de la reproductibilité des expériences aux vitesses d’agitation les plus élevées.

Mots clés

émulsion foisonnée, formulation, foisonnement continu, mousse laitière.

1 – INTRODUCTION

La gélatine, en raison de ses propriétés gélifiantes, stabilisantes et interfaciales est bien souvent utilisée dans la préparation des émulsions laitières industrielles, notamment lorsque celles-ci sont destinées à former des produits foisonnés commerciaux tels que les « toppings » de desserts lactés. Cependant, pour des raisons liées à la sécurité des aliments et pour satisfaire des consommateurs de plus en plus exigeants, son remplacement est de plus en plus souhaité par les industriels. Bien souvent, ce sont des mélanges de polysaccharides qui sont utilisés pour la substitution de la gélatine. Il faut cependant noter que si les polysaccharides peuvent agir en tant qu’épaississants ou gélifiants, leurs propriétés aux interfaces H/E ou G/L sont beaucoup plus faibles, voire inexistantes pour certains. En conséquence, ces mélanges créent des microstructures très différentes de celles induites par la gélatine. La modification de la rhéologie de l’émulsion, ainsi que des interactions protéines laitières/hydrocolloïdes engendrées par cette substitution peuvent affecter son comportement lorsqu’elle est soumise à des contraintes de cisaillement éle- vées, ce qui est notamment le cas lors de l’opération de foisonnement qui est le plus souvent conduite sous pression couplée à une forte agitation.

Dans ce travail, nous avons étudié comment le remplacement de la gélatine par un mélange de polysaccharides noté XCG dans une émulsion laitière affecte la production en continu et les caractéristiques d’un « topping » de type crème Chantilly. Deux métho- des, respectivement l’homogénéisation hautes pressions et une technique d’émulsifica- tion par membrane ont été utilisées pour la préparation des émulsions. Celles-ci ont été

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caractérisées à partir de leurs propriétés rhéologiques et de la distribution de tailles des globules gras. Elles ont été ensuite foisonnées sur un appareil de type rotor/stator à dents, ce qui a permis d’étudier l’influence du cisaillement appliqué sur le taux de foisonnement et la taille de bulles dans les mousses par l’intermédiaire de la vitesse d’agitation.

Les résultats incluent une comparaison des comportements observés pour les émulsions à base de gélatine et du mélange XCG, ainsi que pour les deux modes de préparation des émulsions (homogénéisation hautes pressions et membranes).

2 – MATÉRIELS ET MÉTHODES

2.1 Composition et préparation des émulsions

L’émulsion contenant la gélatine a la composition massique suivante : 20 % de matière grasse laitière anhydre ou MGLA (Lactalis, France), 15 % de sucre (Beghin-Say, France), 6,5 % de poudre de lait écrémé ou PLE (Lactalis, France), 0,35 % d’émulsifiants E472b (Degussa, France) et 0,5 % de gélatine (Rousselot, France). Pour étudier l’effet de la substitution de la gélatine par des polysaccharides, celle-ci a été remplacée par un mélange de 0,2 % d’agents stabilisants, dont 0,1 % de guar, 0,05 % de xanthane et 0,05 % de carraghénanes (Rhodia Food, France) noté XCG dans ce travail.

La préparation des émulsions consiste à solubiliser à 80 °C la MGLA dans laquelle on incorpore l’émulsifiant E472b (émulsifiant d’HLB basse), les autres ingrédients étant ajoutés dans la phase aqueuse. Lorsque l’émulsion est préparée à l’aide d’une membrane, la phase aqueuse circule en boucle à l’intérieur de la membrane et la phase grasse est progressivement injectée dans la phase aqueuse à travers la paroi de la membrane (figure 1), comme décrit par BÉROT et al. (2003). Deux types de membranes céramiques de diamètres respectifs 100 nm et 500 nm ont été utilisés dans cette étude.

La deuxième méthode utilisée pour la préparation des émulsions consiste à incorporer progressivement la phase grasse dans la phase aqueuse au moyen d’une turbine équi- pée d’un stator afin de former une pré-émulsion qui est ensuite homogénéisée sous pression au moyen d’un homogénéisateur à deux étages (APV France) fonctionnant à 100 bars sur le premier effet et 10 bars sur le deuxième (FLOURY et al., 2004). La prépa- ration par homogénéisation hautes pressions a été mise en œuvre au centre de recherche de Danone Vitapole et par le GEPEA, tandis que l’émulsification par membrane a été réalisée à l’INRA de Nantes (URPVI). Les émulsions étant rhéofluidifiantes, leur rhéologie en écoulement a été décrite par une loi puissance dont les paramètres (indice de consis- tance k, indice d’écoulement n) ont été mesurés à 4 °C (courbe d’écoulement entre 10 et 10³ s^-1). Leurs modules viscoélastiques G’ et leurs tangentes de perte tanδ en mode dynamique ont été mesurés à 1 % de déformation entre 0,1 et 20 Hz. Enfin, la distribution de tailles des globules gras des émulsions a été estimée par la technique classique de diffusion de la lumière (Mastersizer 2000, Malvern, R.-U.) en dispersant les émulsions dans une solution de SDS à 1 %. Elle donne également accès au diamètre moyen en volume d₄₃ des globules gras.

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2.2 Préparation et caractérisation des mousses

Les émulsions ont été foisonnées au sein du LGCB à une vitesse d’agitation comprise entre 400 et 1200 rpm sur un système rotor-stator à dents (MRS) de volume 70 mL dont les caractéristiques géométriques complètes sont résumées par LABBAFI et al. (2005). Le foisonnement a été conduit sous pression (3,5 ± 0,5 bars) et pour un rapport de débits volumiques de gaz (azote) et d’émulsion G/L voisin de 2, de façon à obtenir un taux de foisonnement d’au moins 180 %. La température de l’émulsion à l’entrée du foisonneur a été maintenue constante entre 4-5 °C, tandis que la circulation de réfrigérant dans la dou- ble enveloppe a permis de maintenir une température de sortie toujours inférieure à 10 °C.

Les mousses en sortie de foisonneur ont été caractérisées par leur taux de foisonnement TF qui a été estimé par densimétrie

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où ρm et ρf désignent respectivement la masse volumique de l’émulsion et du produit foisonné. Leur texture à faible déformation (modules viscoélastiques G’ et G”) a été déter- minée à l’aide d’un rhéomètre à contrainte imposée, en utilisant un système plan/plan. La distribution de tailles et des morphologies des bulles ont été mesurées par microscopie optique on-line couplée avec une analyse d’images (T^HAKUR et al., 2005). Les bulles étant quasiment sphériques, la qualité de la dispersion du gaz a été quantifiée à partir du dia- mètre de Sauter des bulles (d₃₂). Enfin, le couple sur l’axe d’agitation en cours de foisonnement a été mesuré à chaque vitesse d’agitation pour les différentes émulsions étudiées au moyen d’un couplemètre (Ikawerke, Allemagne), comme dans T^HAKUR et al. (2004).

T 75 °C Phase continue

Rétentat

75 °C 75 °C

5,765 kg eau 1,5 kg sucre 0,65 kg PLE

Stabilisants

Réacteurs agités

Phase dispersée

3,966 kg MGLA 0,069 kg E472b

50 g gélatine 5 g xanthane 5 g carraghénane 5 g guar

Pompe

3-7 kg/h Membranes Pall-Exekia P19-40 Surface membranaire 0,48 m² Figure 1

Schéma de principe de l’émulsification par membrane.

Description of membrane emulsification set-up.

TF ^m ^f

f

=ρ −ρ ρ

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3 – RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX

3.1 Effet de la méthode de préparation de l’émulsion sur la rhéologie et la distribution de taille des globules gras

Les caractéristiques rhéologiques ainsi que la taille moyenne des globules gras des émulsions à base de gélatine ou du mélange XCG sont reportées dans le tableau 1 pour les deux modes de préparation : homogénéisation hautes pressions et membranes céra- miques. Les résultats montrent que, quelle que soit la méthode de préparation et la nature de l’agent texturant, les modules d’élasticité des émulsions restent faibles. Si tanδ est plus faible pour les émulsions homogénéisées incluant le mélange XCG que pour celles à base de gélatine, traduisant ainsi le caractère plus texturant de ces émulsions, un résultat opposé est observé sur les émulsions formées sur membranes, contrairement à ce qui était attendu. De même, les paramètres rhéologiques n et k (tableau 1) semblent varier de façon aléatoire d’une émulsion à l’autre. Ceci résulte essentiellement du cou- plage entre ces deux paramètres lors de leur détermination par optimisation à l’aide des courbes d’écoulements expérimentales. C’est pourquoi nous avons présenté la variation de la viscosité apparente en fonction du gradient de vitesse pour les émulsions dont les caractéristiques sont fournies dans le tableau 1, ainsi que sur les figures 2 et 3. On constate que, indépendamment de la méthode de préparation et quel que soit le gradient de vitesse appliqué, les viscosités apparentes des émulsions homogénéisées préparées avec le mélange XCG (figure 2) sont toujours supérieures à celles des émulsions stabili- sées par la gélatine (figure 3). Par ailleurs, les figures 2 et 3 montrent clairement que la méthode de préparation joue un rôle important sur la rhéologie du produit. En effet, les deux techniques conduisent à des résultats différents pour une même formulation : les émulsions contenant de la gélatine présentent une viscosité supérieure lorsqu’elles sont produites par membranes, alors que l’on observe le résultat opposé lorsque l’on utilise la formulation incluant les polysaccharides. Ces différences peuvent être liées aux différen- ces de viscosités entre les phases continues à base du mélange XCG et de la gélatine, mais également aux propriétés émulsifiantes de la gélatine.

Tableau 1

Caractéristiques rhéologiques et d₄₃ des globules gras dans les différentes émulsions.

Table 1

Rheological characteristics and d₄₃ of the emulsions.

Agent texturant Méthode de

préparation

k

(Pa.sⁿ) n G' (Pa) G" (Pa) Tanδ d₄₃(µm)

Gélatine

Membrane 500 nm 12 0,39 21 145 0,70 6,60

Membrane 100 nm 24 0,30 48 20 0,41 2,50

Membrane 100 nm* 9 0,44 15 13 0,86 3,80

XCG Membrane 100 nm 20 0,39 15 14 0,93 4,70

XCG (GEPEA)

Homogénéisation hautes pressions

100 bars

45 0,27 27 13 0,46 1,90

XCG (Danone) 30 0,32 43 16 0,37 1,09

Gélatine (GEPEA) 7 0,42 10 7 0,70 1,08

Gélatine (GEPEA) 5 0,51 9 7 0,80 –

*Réduction du temps de séjour de 50 % lors de la préparation de l’émulsion.

XCG : Xanthane-Carraghénane-Guar.

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0,1 1 10

1 100 10 000

Danone 100 bar GEPEA 100 bar Membrane 100 nm µ (Pa.s)

γ (s^-1)

Figure 2

Viscosité apparente en fonction du gradient de vitesse (émulsions préparées avec le mélange XCG).

Apparent viscosity as a function of shear rate (emulsions with XCG mixture).

0,1 1 10

1 100 10 000

Gélatine mb 100 nm*

Gélatine GEPEA 100 bars Gélatine mb 100 nm µ (Pa.s)

γ (s^-1)

Figure 3

Viscosité apparente en fonction du gradient de vitesse (émulsions préparées avec la gélatine : mb=membrane,

*réduction du temps de séjour de 50 % lors de la préparation).

Apparent viscosity as a function of shear rate (emulsions with gelatin:

mb=membrane, *residence time of the emulsification halved).

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Si l’on examine les distributions granulométriques des globules gras, on constate que les émulsions à base de gélatine préparées par homogénéisation hautes pressions sont monomodales (figure 4), tandis que celles formées sur membranes (figure 5) présentent des distributions bimodales avec des pics de tailles à peu près équivalentes pour une membrane 100 nm. Toutefois, le pic le plus grand devient prépondérant pour des pores de 500 nm (figure 4). A contrario, les émulsions incluant le mélange XCG (figure 5) pré- sentent toujours une distribution monomodale, ce qui peut être lié aux différences de rap- ports de viscosité entre la phase dispersée et la phase continue dans le cas de la gélatine et du mélange XGC et donc à des modes de fractionnement (fractionnement en régime laminaire) des gouttelettes également différents. En fonction de ce rapport de viscosité, la rupture des gouttelettes d’émulsion en régime laminaire peut s’effectuer soit au centre de la gouttelette, conduisant alors à des populations relativement monomodales, soit en périphérie, conduisant alors à des populations multimodales (W^ALSTRA, 1983). Ces résul- tats permettent d’expliquer les comportements rhéologiques contradictoires observés précédemment. En effet, les globules gras ont des tailles moyennes plus élevées avec les membranes pour la formulation XCG (tableau 1), ce qui correspond à des émulsions moins visqueuses, en accord avec la littérature (W^ALSTRA, 1983). Bien que cette règle reste valable pour les émulsions à base de gélatine obtenues sur membranes pour diffé- rents diamètres de pores et débits de MGLA, elle ne peut être utilisée pour analyser le changement de mode de préparation car on passe d’une granulométrie monomodale avec l’homogénéisation à une distribution bimodale avec membranes, ce qui semble se traduire expérimentalement par des viscosités plus élevées que celles attendues.

Il s’agit maintenant de déterminer comment les changements de propriétés décrits ci- dessus, provenant à la fois du mode de préparation des émulsions et de la substitution de la gélatine vont affecter leur aptitude au foisonnement.

Gélatine 100 nm Gélatine* 100 nm XCG 100 nm Gélatine 500 nm Vol (%)

6

5 4

3 2 1 0

0,1 10

(µm) 100

1

Figure 4

Comparaison entre les distributions granulométriques des globules gras

(émulsification par membrane ; *réduction du temps de séjour de 50 % lors de la préparation).

Comparison between fat droplets size distributions of the emulsions (membrane emulsification; *residence time of the emulsification halved).

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3.2 Effet des conditions opératoires sur l’aptitude au foisonnement des émulsions

3.2.1 Foisonnement en continu des émulsions préparées par membranes Les émulsions préparées par membranes à l’INRA de Nantes ont été foisonnées au LGCB sur le système MRS avec un rapport de débits volumiques liquide/gaz L/G = 20/40 ml/min. Le taux de foisonnement, le module d’élasticité G’, le tanδ et le diamètre de sauter d₃₂ des mousses formées sont résumés dans le tableau 2. Les résultats montrent que pour les émulsions obtenues sur une membrane 500 nm, le produit reste liquide à la sortie du foisonneur quelle que soit la vitesse d’agitation. En revanche, lorsque la membrane 100 nm a été utilisée, le taux de foisonnement atteint la valeur théorique maxi- male correspondant au rapport stœchiométrique des débits volumiques des deux phases G/L. Les mousses obtenues à partir d’une émulsion à base de gélatine présentent un tanδ compris entre 0,2-0,3 et des G’ dans la gamme 500-1000 Pa, ce qui est caractéristi- que d’un produit foisonné plutôt ferme pour un topping. L’augmentation de la vitesse d’agitation de 400 à 1200 rpm semble favoriser la dispersion du gaz sous forme de bulles de plus petits diamètres pour la gélatine, sans toutefois modifier sensiblement ni le taux de foisonnement, ni le module d’élasticité et la texture du produit final. Le résultat le plus intéressant concerne la substitution de la gélatine par le mélange XCG. En effet, comme le montre le tableau 2, dès 400 rpm, le module d’élasticité de la mousse basée sur une émulsion XCG est supérieur d’au moins un facteur 3 à celui d’une mousse à base d’émul- sion gélatine produite dans les mêmes conditions de débit et pression. Par ailleurs, la taille moyenne des bulles est plus petite pour le mélange XCG (figure 6) et beaucoup moins sensible à la vitesse d’agitation (tableau 2). De plus, les distributions de tailles des bulles sont bien plus homogènes (figure 6). On peut faire l’hypothèse que ce résultat est

0 2 4 6 8 10 12 14 16

0,1 1 10 100

Vol (%)

(µm)

XCG 100 bars (GEPEA) Gélatine 100 bars (GEPEA) XCG 100 bars (Danone)

Figure 5

Comparaison entre les distributions granulométriques des globules gras (homogénéisation hautes pressions).

Comparison between fat droplets size distributions of the emulsions (high pressure homogenization).

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lié à la viscosité plus élevée de l’émulsion XCG (figures 2 et 3) et à sa distribution monomodale des tailles de globules gras (figures 4 et 5). S’il est clair qu’en régime laminaire, une augmentation de la viscosité apparente favorise la division des bulles (THAKUR et al., 2003), on a constaté au contraire pour la granulométrie de la phase dispersée que l’émul- sion à base de gélatine obtenue sur membrane 500 nm ne foisonne pas alors qu’elle pré- sente une distribution de tailles avec un pic dominant, ce qui tend à infirmer l’hypothèse précédente. En se fondant sur les travaux antérieurs concernant le rôle de l’adsorption des globules gras sur la stabilité des crèmes Chantilly (VAN AKEN, 2001), il existe vraisemblablement un domaine pour le d₄₃ de l’émulsion où le foisonnement est favorisé, mais aucune information n’est pour l’instant disponible à notre connaissance sur le rôle de la largeur de la distribution et sur le cas des distributions bimodales. En revanche, il semble possible a priori qu’une distribution bimodale, qui est susceptible de donner des taux de recouvrement des interfaces eau/air plus importants, puisse améliorer le foisonnement et favoriser la stabilisation des mousses.

Tableau 2

Foisonnement des émulsions préparées sur membranes.

Table 2

Foaming of emulsions obtained by membrane emulsification.

500 nm 100 nm 100 nm 100 nm

Texturant Gélatine Gélatine Gélatine* XCG

N (rpm) TF G' tanδ d₃₂ TF G' tanδ d₃₂ TF G' tanδ d₃₂ TF G' tanδ d₃₂ 400 120 127 0,60 - 200 1 000 0,31 112 180 400 0,28 135 180 3 300 0,21 31 600 200 960 0,31 113 190 400 0,28 116 180 3 400 0,20 30 800 200 800 0,32 110 180 450 0,26 98 180 3 000 0,20 33 1000 200 500 0,31 93 180 500 0,24 78 - 1200 200 850 0,26 77 180 900 0,22 66 180 2 800 0,20 33 G' (Pa), d₃₂ (µm), TF : Taux de foisonnement, L/G ≈ 20/40 ml/min, Pression : 3,5 ± 0,5 bar

*Réduction du temps de séjour de 50 % lors de la préparation de l’émulsion

Gélatine, d₃₂ =110 µm Gélatine*, d₃₂ = 98 µm XCG, d₃₂= 33 µm Figure 6

Structure des mousses obtenues pour deux formulations (XCG et gélatine) lors du foisonnement des émulsions préparées sur membrane. Conditions opératoires :

800 rpm, 3,5 ± 0,5 bar (*réduction du temps de séjour de 50 % lors de la préparation).

Foam structures obtained after foaming of two emulsions prepared by membrane emulsification. Operating conditions: 800 rpm, 3.5 ± 0.5 bars

(*residence time of the emulsification halved).

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Pour les émulsions produites sur membranes, on retiendra donc qu’il y a un effet important de la substitution de la gélatine et qu’il est couplé aux conditions opératoires du foisonnement puisqu’il semble y avoir une interaction entre l’effet de la vitesse d’agitation et la formulation sur les propriétés des mousses obtenues.

3.2.2 Foisonnement en continu des émulsions préparées par homogénéisation hautes pressions

Les émulsions préparées par l’homogénéisation hautes pressions au GEPEA ou au centre de recherche de Danone Vitapole ont été foisonnées au sein du LGCB sur le sys- tème MRS. Afin de comparer les résultats avec ceux de la section 3-2-1, les mêmes conditions opératoires ont été utilisées. Les résultats sont résumés dans le tableau 3.

Tableau 3

Foisonnement des émulsions préparées par homogénéisation hautes pressions.

Centre de préparation : (1) GEPEA (Nantes), (2) Danone Vitapole.

Table 3

Foaming of emulsions obtained by high pressure homogenization:

prepared in (1) GEPEA (Nantes), (2) Danone Vitapole.

Notons d’abord qu’indépendamment du lieu de préparation, toutes les émulsions présentent des distributions granulométriques monomodales avec un d₄₃ compris entre 1-3 mm pour les émulsions XCG, alors qu’il est voisin de 1 mm pour les émulsions géla- tine. L’analyse des résultats montre que les émulsions gélatine homogénéisées foisonnent à 500 rpm, mais que contrairement aux émulsions de même formulation produites sur membranes, l’augmentation de la vitesse d’agitation provoque une diminution du taux de foisonnement. À l’opposé, on constate pour la formulation XCG que le taux de foisonnement augmente et la taille des bulles diminue lorsque la vitesse d’agitation augmente (tableau 3), comme précédemment (tableau 2). Comme les distributions de taille des globules gras sont toutes monomodales après homogénéisation, cette différence de comportement ne peut résulter de la granulométrie de l’émulsion. Par contre, si l’on compare les courbes de viscosité apparente en fonction du gradient de vitesse (figure 3), on constate que l’homogénéisation hautes pressions conduit à des émulsions à base de gélatine caractérisées par une viscosité apparente plus faible que celles préparées par membrane. Quant au rôle du mélange XCG, la substitution de la gélatine augmente la viscosité des émulsions homogénéisées. Comme expliqué précédemment, ce sont les émulsions

1 2

Texturant Gélatine Gélatine XCG XCG

N(rpm) TF G' tanδ d₃₂ TF G' tanδ d₃₂ TF G' tanδ d₃₂ TF G' tanδ d₃₂

400 120 300 0,33 67 130 300 0,33 78

500 175 240 0,30 130 175 190 0,50 167

600 110 60 0,65 116 130 25 0,98 177 150 1 300 0,24 47 135 320 0,31 57 700 100 35 0,67 44

800 180 2 100 0,23 46 165 950 0,25 49

1 000 180 1 600 0,23 44 180 1 000 0,24 33

1 200 180 2 200 0,24 45 180 1 400 0,24 28

G' (Pa), d₃₂ (µm), TF : Taux de foisonnement L/G ≈ 20/40 ml/min, Pression : 3,5 ± 0,5 bar.

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les plus visqueuses qui favorisent en général au mieux la réduction de la taille des bulles (phénomène de fractionnement favorisé). Il est donc normal que les émulsions stabilisées par XCG présentent les tailles de bulles les plus faibles (tableau 3), ce qui améliore en retour la stabilisation des bulles dans la matrice et, en conséquence, l’augmentation du taux de foisonnement avec la vitesse de rotation de la tête du foisonneur. C’est probable- ment l’écart entre les d₃₂ obtenus respectivement avec la gélatine et le mélange XCG qui est responsable de la différence de texture entre les mousses. En effet, à taux de foisonnement constant, G’ est 10 fois plus grand et tanδ est plus faible pour les émulsions XCG que pour celles à base de gélatine. L’effondrement du taux de foisonnement et les d₃₂ de bulles élevés observés en présence de gélatine peuvent s’expliquer de la façon suivante.

Compte tenu de la nature fortement rhéofluidifiante des émulsions, l’augmentation de la vitesse d’agitation, bien qu’elle accroisse en théorie l’énergie dissipée, diminue en même temps la viscosité du mélange, ce qui réduit la force motrice de la rupture des bulles et favorise leur coalescence. Au contraire, il est évident qu’un minimum d’énergie est néces- saire à la dispersion du gaz. Comme les émulsions à base de gélatine issues d’une homogénéisation hautes pressions sont les moins visqueuses de toutes les préparations de cette étude, ce sont celles qui sont le plus affectées par ce phénomène d’optimum de vitesse qui a déjà été observé par THAKUR et al. (2005). C’est donc également à cause de leur viscosité élevée que les émulsions XCG homogénéisées nécessitent des vitesses d’agitation plus élevées pour parvenir au taux de foisonnement maximal. La réussite de l’opération de foisonnement semble donc être très sensible à la fois à la viscosité de l’émulsion et aux contraintes mécaniques via la vitesse d’agitation : il existe donc vraisemblablement une gamme de viscosité optimale au foisonnement pour un appareillage et une gamme de conditions opératoires données. D’autre part, il a été observé par microscopie confocale (B^RÉARD et al., 2004) que la microstructure de l’émulsion était très différente dans le cas du système XGC, avec un important phénomène d’agrégation des protéines laitières vraisemblablement lié à la présence du carraghénane. L’analyse struc- turale des émulsions montre des microstructures très différentes, ce qui pourrait égale- ment expliquer les différences en terme de foisonnement.

Comme nous avons montré précédemment que la viscosité apparente d’une émul- sion est également liée à sa granulométrie, qui résulte elle-même à la fois de la formulation et de son mode préparation, on peut donc conclure que l’opération foisonnement est très sensible aux étapes amont, et notamment aux conditions d’émulsification.

3.3 Interprétation des résultats

Un foisonneur, comme tout système mécaniquement agité peut être caractérisé par une courbe de puissance qui relie un nombre adimensionnel de Reynolds Re à un nombre de Newton (ou de puissance) noté Ne (THAKUR et al., 2004). D’après les résultats de LABBAFI et al. (2005), les systèmes rotor-stator suivent un comportement classique tel que le produit Re⋅Ne est constant en régime laminaire, alors que Ne est constant et indépen- dant de Re en régime turbulent. Le mécanisme de la dispersion du gaz change en fonction du régime d’écoulement. En régime laminaire, c’est l’action des forces visqueuses qui provoque la dispersion du gaz, alors qu’en régime turbulent, ce sont les fluctuations de vitesse dues à la turbulence qui favorisent la rupture, la viscosité ne jouant alors qu’un rôle secondaire (WALSTRA, 2003). Entre les deux régimes, on rencontre une région de transition qui semble être défavorable au foisonnement (KROEZEN et WASSINK, 1987 ; KROEZEN et al., 1988). La courbe Re-Ne obtenue par LABBAFI et al. (2005) est présentée sur la figure 7. Il s’agit d’une courbe de puissance généralisée valable non seulement pour les fluides newtoniens, mais également pour les fluides non newtoniens suivant une loi puissance. À partir des couples mesurés pendant le foisonnement, nous avons estimé Ne par la formule suivante :

Ne C D m d

= ⋅ ⋅ ⋅( ⋅ − ⋅ )

⋅ 2

N D l d² ⁴ m r

π π

ρ

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où C (N/m) est le couple mesuré sur l’axe, ρ (kg/m³) la masse volumique de la mousse à la pression de fonctionnement, N (s^-1) la vitesse d’agitation, D (m) le diamètre du rotor, l (m) la longueur des dents, d (m) la largeur des dents, m le nombre de dents par rangée et r le nombre de rangées de dents. Les points obtenus sur les quatre émulsions produites par membranes ont été reportés sur la courbe de puissance généralisée de la figure 7 en utilisant l’hypothèse de METZNER et OTTO (1957). Les résultats montrent que l’émulsion XCG et les émulsions gélatine formées sur la membrane 100 nm sont foisonnées en régime laminaire, alors que pour la base gélatine issue de la membrane 500 nm, seules les vitesses les plus faibles correspondent au régime laminaire, le foisonnement se dérou- lant essentiellement dans la région de transition. Un résultat similaire serait obtenu pour les émulsions gélatine issues d’une homogénéisation hautes pressions. Cela explique pourquoi l’émulsion membrane 500 nm et les émulsions homogénéisées à base de géla- tine foisonnent moins bien et sont déstabilisées par une augmentation de la vitesse d’agitation, contrairement aux autres émulsions étudiées dans ce travail. Ce comportement est directement lié au « défaut de viscosité » de ces émulsions décrit précédemment, puisque c’est leur trop faible viscosité qui est responsable de la transition de régime. Il est également possible qu’une partie des protéines adsorbées se désorbent de l’interface sous l’effet du traitement mécanique trop sévère dans le cas de la gélatine (DICKINSON, 1987). Ces résultats expliquent également la forte sensibilité du foisonnement à la formulation et au mode de préparation des émulsions qui a été montrée expérimentalement dans le paragraphe 3-2-2.

10 000

1 000

100

10

1

0,0001 0,001 0,01 0,1 1

Re

Ne

Courbe de puissance généralisée

Memb. Gélatine 500 nm Memb. Gélatine 100 nm Memb. Gélatine 100 nm*

Memb. XCG 100 nm

Figure 7

Courbe de puissance généralisée d’un foisonneur rotor-stator axial à dents et application de la méthode de METZNER et OTTO (1957) au foisonnement des émulsions préparées sur membrane.

Generalized power curve for the rotor-stator device; application of the method of Metzner & Otto (1957) to foaming operation for the emulsions prepared

using membrane emulsification.

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Globalement, les résultats montrent clairement qu’il est possible de remplacer la géla- tine dans des émulsions laitières par un mélange de polysaccharides sans réduire leur aptitude au foisonnement, bien que cette substitution engendre des pertes de charge plus importantes dans le foisonneur continu. Au contraire, la viscosité plus élevée de la formulation XCG a favorisé la formation d’une mousse stable sur le foisonneur continu.

En pratique, c’est donc la viscosité de l’émulsion qui domine le foisonnement en continu dans les conditions étudiées. Celle-ci dépend de deux facteurs, la viscosité propre à la phase continue qui est affectée par la présence de polysaccharides et la granulométrie des globules gras. Dans le cas des émulsions XCG, c’est la viscosité fournie par ces stabilisants qui a permis le foisonnement. Dans le cas de la gélatine, c’est la présence d’une distribution bimodale de globules gras qui a fourni la viscosité suffisante. De ces résul- tats, on peut également déduire que le foisonnement des bases gélatine homogénéisées sous pression sera favorisé lorsqu’il sera conduit sur des foisonneurs de grand diamètre à vitesse élevée de façon à atteindre les conditions du régime turbulent établi (grands Re). En revanche, les émulsions XCG seront vraisemblablement mieux foisonnées sur des foisonneurs continus de taille plus réduite à des débits et des vitesses d’agitation plus faibles de façon à rester en régime laminaire (faibles Re), ce qui permet de limiter les pertes de charge importantes engendrées par leur écoulement dans le foisonneur continu.

4 – CONCLUSION

Dans ce travail, l’effet de la substitution de gélatine par un mélange XCG et l’effet du mode de préparation d’une émulsion laitière (homogénéisation hautes pressions et émul- sification par membrane) sur l’aptitude d’une émulsion laitière à former une mousse crème chantilly de type « topping » ont été étudiés. Les résultats ont montré que la formulation et le mode de préparation affectent conjointement la distribution granulométri- que des globules gras, ce qui modifie sensiblement les propriétés rhéologiques en conditions d’écoulement de l’émulsion. L’ensemble de nos résultats expérimentaux démontre que la substitution de la gélatine par un mélange XCG a été en général bénéfi- que au foisonnement dans les conditions étudiées, quel que soit le mode de préparation de l’émulsion (homogénéisation hautes pressions ou membrane). Cela s’est traduit par une plus grande facilité à obtenir le taux de foisonnement cible de 180 %, mais aussi des tailles de bulles plus faibles et des mousses plus fermes. En effet, le mélange XCG a un effet texturant plus important que la gélatine, mais a contrario, il favorise l’obtention de distributions monomodales, ce qui réduit la viscosité apparente de l’émulsion obtenue pour l’émulsification par membrane. De même, l’émulsification par membrane 100 nm a permis de foisonner plus facilement les émulsions à base de gélatine que celles produites par membrane 500 nm ou homogénéisation hautes pressions. Cela a été expliqué par l’augmentation de viscosité liée à la présence de distributions franchement bimodales. Il faut cependant nuancer l’ensemble de ces résultats en considérant l’analyse des régimes d’écoulement qui démontre que c’est le changement de régime qui affecte le foisonnement avec l’émulsion à base de gélatine : les produits foisonnés dans de bonnes conditions correspondent à une opération en régime laminaire, alors qu’on se trouve dans la région de transition lorsque le foisonnement a été difficile. Toutefois, ces résultats nous ont permis de déterminer qualitativement les conditions optimales de foisonnement, c’est-à-dire des vitesses élevées et un régime turbulent pour les émulsions homogénéi- sées à base de gélatine, alors que des vitesses plus faibles et un régime laminaire semblent plus favorables pour les émulsions à base de polysaccharides.

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5 – REMERCIEMENTS

Ce travail a été financé par le ministère de l’Éducation nationale, de l’Enseignement supérieur et de la Recherche dans le cadre du Programme CANAL : Stabilité des émul- sions, des suspensions et des systèmes colloïdaux aérés (SEA) du réseau technologique RARE).

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