Développement d'une cathode creuse en graphite à température contrôlable destinée a l'étude spectroscopique de molécules carbonées et silicées d'intérêt astrophysique

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Submitted on 1 Jan 1969

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Développement d’une cathode creuse en graphite à température contrôlable destinée a l’étude

spectroscopique de molécules carbonées et silicées d’intérêt astrophysique

F. Remy

To cite this version:

F. Remy. Développement d’une cathode creuse en graphite à température contrôlable des- tinée a l’étude spectroscopique de molécules carbonées et silicées d’intérêt astrophysique. Re- vue de Physique Appliquée, Société française de physique / EDP, 1969, 4 (3), pp.375-377.

�10.1051/rphysap:0196900403037500�. �jpa-00243297�

375.

DÉVELOPPEMENT

D’UNE CATHODE CREUSE EN GRAPHITE A

TEMPÉRATURE CONTRÔLABLE

DESTINÉE

A

L’ÉTUDE SPECTROSCOPIQUE

DE

MOLÉCULES CARBONÉES

^ET

SILICÉES D’INTÉRÊT ASTROPHYSIQUE

Par F. REMY,

Institut d’Astrophysique de l’Université de Liège, Cointe-Sclessin, Belgique.

(Reçu le 14 octobre 1968, révisé le 24 février 1969.)

Résumé. 2014 On décrit une source spectroscopique d’émission constituée d’une cathode

creuse en graphite ^{dont la} température peut ^être contrôlée extérieurement par ^un circuit de

chauffage par courant de basse tension. La température ^{de 2 000 °C} atteinte est seulement limitée par ^la puissance ^du transformateur de basse tension actuellement utilisé.

Abstract. ²⁰¹⁴ An emission spectroscopic ^source is described constituted of a graphite ^hollow

cathode the temperature ^{of which may be} externally controlled by ^a heating circuitry ^{of low} voltage ^{current. The} temperature ^{of 2} 000 °C reached is only ^limited by the power ^{of the} low voltage transformer actually ^used.

REVUE DE PHYSIQUE APPLIQUÉE ^TOME 4, ^SEPTEMBRE 1969, PAGE

La présence ^d’un groupe de bandes moléculaires situées entre 3 900 et 4 140 A a été signalée ^{dès 1881}

par Huggins [1] lors de la

première

observation spectro-

graphique

d’une comète. C’est Douglas [2] qui,

en 1951, parvint ^à identifier au radical C3 la molécule émettrice de ces bandes, actuellement désignées ^sous

le vocable « groupe 4050 ».

Au cours de leurs recherches en vue d’identifier la molécule responsable ^{de cette} émission, et surtout après

l’identification proposée par Douglas, ^{Rosen et ses}

collaborateurs [3-4-5-6] s’étaient attachés à définir le rôle joué par

l’hydrogène

^{dans la} formation de la molécule C3 ^{dans la} décharge ^du type ^{cathode creuse} qui ^{avait été} utilisée lors de leurs premières recherches.

Lorsque ^{ces travaux ont été} abandonnés, le rôle de H2

était loin d’être éclairci. Une seule certitude était

acquise : l’émission du groupe 4050 dans la décharge ^à

cathode creuse en graphite ^{dans un courant de} H2 s’accompagnait toujours ^« d’étincelles » brillantes sur

le pourtour de la cathode. Il semblait en outre que l’échauffement de la cathode en graphite, ^dû par

exemple

^{à un} mauvais refroidissement de son support

métallique,

empêchait la formation d’étincelles, ^et par

conséquent

l’apparition

^du groupe 4050.

C’est notamment en vue de reprendre l’examen de

ces questions que ^{nous avons} construit ^un tube à

décharge ^du type ^{cathode creuse} dont la cathode en

graphite peut ^être portée ^{à des} températures ^contrô-

lables.

La figure ¹ reproduit ^en coupe le

dispositif

expéri-

mental _que nous avons adopté après ^un grand ^nombre

d’essais destinés principalement ^à assurer une repro-

FIG. 1. ^- Schéma de la cathode creuse en graphite ^à température contrôlable.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:0196900403037500

376

ductibilité suffisante de la température ^du creuset tout en lui permettant ^de subir, ^{sans bris} fréquents, ^un grand

nombre de cycles ^de chauffage ^et de refroidissement.

La source est constituée d’un

cylindre

^en pyrex

auquel ^sont soudés latéralement deux tubes en pyrex destinés à recevoir chacun un support ^{en alumi-} nium (A) ^{contenant une fenêtre en} quartz permettant simultanément l’observation spectrographique ^{de la} décharge ^{à travers} deux fentes pratiquées ^{dans la}

cathode en graphite. ^On peut ainsi observer la lueur

négative ^{de la} décharge ^sans superposition de la radia- tion provenant de la colonne

positive.

^Le cylindre ^en

pyrex ^est maintenu entre deux plateaux circulaires en

laiton (B ^et C), ^des joints ^en caoutchouc ^en forme de L assurant l’étanchéité au vide. Le

plateau

supérieur supporte ^{une anode en} laiton refroidie par ^{un courant} d’eau et

équipée

d’une fenêtre en quartz permettant d’observer la décharge ^{suivant son axe et de mesurer}

la température ^{du creuset en}

graphite

(D) ^{à l’aide}

d’un pyromètre ^à disparition ^de filament. L’anode est

isolée électriquement par des manchons en ertalon (E)

et en quartz (F).

Le four en graphite ^servant de cathode ^est fixé à l’aide d’un collier en cuivre (G) ^{sur le} plateau ^infé-

rieur (C), lequel ^{est refroidi} par ^{un courant} d’eau. Le tube intérieur (H) ^{du four en} graphite ^est supporté par

une traversée (J) ^{refroidie à l’eau} et amenant le courant

de chauffage de basse tension (S). ^{La sortie} (T) ^{de ce}

courant s’effectue à travers le tube extérieur en gra-

phite (I) ^{et le} plateau (C). ^{Un trou a été foré dans}

l’axe des composantes intérieures du four afin de permettre, ^{lors du} chauffage, l’observation de la

décharge ^{sur un} fond obscur formé _par la traversée en

cuivre ( J). ^En faisant varier l’intensité du ^courant de

chauffage ^{de basse} tension, ^on peut ^{aisément contrôler} la température ^{du creuset} (D) ^{dont les} parois ^{ont 1 mm} d’épaisseur. ^Le transformateur basse tension dont nous

disposons actuellement limite la température ^maximale

du creuset (D) chauffé indirectement à 2 000 OC, ^alors

que la température ^du tube intérieur (H) ^{est de 2 300 OC.}

Ce tube en graphite ^est constitué de plusieurs parties

faciles à usiner et aisément

remplaçables

^{en cas de bris.}

La partie

supérieure

^{du tube} (H) ^{a une forme} conique

afin d’assurer à la fois ^un bon ^contact électrique ^avec

le manchon extérieur (I) ^{et un} guidage mécanique ^des parties tubulaires intérieures du four. L’épaisseur ^des parois ^{du tube à sa} partie ^{centrale est de 1 mm, elle} permet d’atteindre des températures ^{élevées sans néces-}

siter des courants de chauffage excessifs. Le joint plat

en caoutchouc (L) ^assure l’isolation électrique ^{de basse}

tension et l’étanchéité au vide de la traversée du courant, ^tandis que le guidage ^{de cette dernière est}

réalisé par le manchon ^en quartz (K).

Le

problème

^le plus ^{délicat à} résoudre lors de la mise au point ^{de cette source} fut évidemment celui de la résistance mécanique ^du tube intérieur (H) ^{lors du} chauffage. Il fallait à la fois assurer un contact élec-

trique

permanent ^entre la traversée métallique ^refroi-

die (J) ^{et les} parties ^{du tube en} graphite (H) ^en expan-

sion thermique, ^sans

cependant

exercer sur ces der- nières une

pression

trop ^forte qui les briserait. Ce

problème ^a été résolu de façon ^très satisfaisante _par l’utilisation de deux soufflets ^en tombac (M ^et N) ^de

sections identiques. ^Le premier ^soufflet (M), ^{fixé au} plateau (C), supporte ^{la traversée de courant} ( J).

Celle-ci ^est d’autre part solidaire d’une enceinte étanche au vide ^et formée _par le deuxième soufflet (N).

Cette enceinte, ^{fixée à la table} supportant ^{le tube à} décharge, ^{est connectée au} circuit de vide préliminaire

de l’installation. Lorsqu’on ^évacue simultanément l’air

contenu dans le volume constitué _par le soufflet (N)

et dans l’enceinte en pyrex de la décharge, ^la pression atmosphérique extérieure agit également ^{et en sens} opposé ^sur les deux surfaces identiques ^{des soufflets} (M)

et (N), ^{de sorte} qu’aucune force résultante ne s’exerce

sur le tube en graphite (H). Si de l’air ^est maintenant admis dans l’enceinte (N) ^sous pression contrôlée, ^la

force agissant ^sur le manchon (H) ^sera gouvernée par la pression ^{de cet air. Une} pression d’air d’environ 100 mm Hg s’est révélée suffisante dans notre cas pour

garder ^{un bon contact} électrique ^entre les diverses

parties ^{du four tout en assurant aux} plus fragiles ^d’entre

elles une très longue durée de vie. Les premiers ^essais

avaient été effectués sans l’enceinte (N) ; ^{le tube en} graphite (H) ^se brisait alors à sa partie ^la plus ^mince après ^seulement quelques cycles ^de chauffe, ^{vu la force}

excessive exercée par la pression

atmosphérique

par l’intermédiaire de la section relativement élevée du passage de courant ( J).

Les flèches marquées ^{W dans la} figure ^{1 se} rapportent

au circuit d’eau de refroidissement, ^tandis que celles notées V se réfèrent au circuit de _{pompage à} vide.

Afin de garder le schéma aussi clair _que possible, ^seul

le système d’admission d’eau de refroidissement de l’écran (0) ^{a été} dessiné, la sortie étant tout à fait semblable. Pour les mêmes raisons, seuls ^un support (P)

du

dispositif

(au ^{lieu de} trois) ^{et un}

porte-fenêtre

(A)

ont été reproduits. ^{Dans certains cas, seul un trou de}

fixation ^a été représenté ^{dans les} flasques ^à vide, ^au

lieu de quatre ^{ou six} (pour ^les grandes

surfaces).

^La

tubulure en cuivre (R) ^{est connectée au} circuit de vide

poussé, ^tandis qu’une ^tubulure identique (non repré-

sentée sur la figure 1) ^{admet le} gaz dans l’enceinte de la décharge.

Un schéma de l’installation complète ^est représenté

à la figure ^{2. Le} système ^de pompes à vide est constitué d’une pompe ^à palettes ^{à deux} étages ^{et d’une} pompe à diffusion d’huile à trois étages. ^{Une vanne électro-} magnétique (rm ^{dans la} figure 2) protège l’enceinte à vide contre toute rentrée d’air accidentelle. Comme l’installation doit pouvoir fonctionner sans surveillance durant les périodes ^de dégazage préliminaires ^à chaque

série d’essais, les circuits de chauffage ^{du four et d’eau de}

refroidissement ont été _pourvus de sécurités. Des barres de carbone électrographitique ^{EY 9 A} de la Société

Morganite Carbon Ltd ont été utilisées _pour l’usinage

des divers éléments du four à décharge. Le processus de dégazage

préconisé

par le fabricant [7] ^{a été} adopté.

377

FIG. 2. ^- Schéma d’ensemble de l’installation.

Lorsque ^la pression résiduelle à l’intérieur de l’enceinte atteint une valeur inférieure à 5 X 10-6 ^mm Hg, ^le dégazage peut ^{être considéré comme suffisant} pour travailler dans de bonnes conditions de pureté spec- trale. En outre, l’étanchéité de l’installation est telle que la décharge peut fonctionner sous

atmosphère

statique ^{durant de}

longues

périodes ^sans que le spectre soit contaminé _par les émissions de l’azote, ^de

l’oxygène

ou de leurs composés carbonés. Ceci présente ^{un intérêt}

particulier lorsque

^le gaz porteur ^{de la} décharge ^est onéreux, ^{comme c’est le cas} par exemple pour le xénon,

et que l’on ne dispose pas d’un système ^de recyclage

et de

purification

^{du gaz. Un volume} additionnel

(AV, fig. 2) permet d’introduire dans l’enceinte de la

décharge ^des mélanges ^de gaz ^sous des conditions de

pression déterminées ^et reproductibles.

L’installation décrite ici ^a été testée avec l’étude de l’influence de la température ^sur la distribution d’inten- sité parmi les raies de rotation de la bande (0-1) ^du premier système négatif ^de N+ [8]. ^{Elle nous a} permis

de préciser les conditions d’excitation particulières ^du

groupe 4050 de C, ^{et de montrer} qu’elles ^{étaient liées}

au fonctionnement de la décharge ^à cathode de carbone

sous

atmosphère

d’hydrogène ^{dans la} partie ^{« anor-}

male » de sa courbe

caractéristique

tension-courant [9].

Une version

légèrement

^{modifiée et} plus compacte ^de l’installation est en voie d’achèvement; ^le cylindre

extérieur en pyrex ^est remplacé par ^une enceinte en

acier à double

paroi

^{refroidie à l’eau et le creuset} (D)

où se confine la décharge ^a été réalisé en platine.

Cette source sera utilisée en vue de l’étude à haute résolution des spectres de radicaux en provenance de substances à haut point ^de fusion, ^comme par exemple

SiO.

Nous tenons à exprimer ^{ici notre} gratitude ^envers

M. le Professeur P. Swings pour l’intérêt constant qu’il

nous a témoigné ^{au cours de} l’élaboration de ce travail.

Nous remercions également ^M. le Professeur B. Rosen pour ^ses conseils précieux ^{et ses}

critiques

stimulantes.

Nos remerciements s’adressent également ^{aux membres}

du personnel technique ^de l’Institut d’Astrophysique qui furent associés à la réalisation de cette instru- mentation.

BIBLIOGRAPHIE [1] ^HUGGINS (W.), ^Proc. Roy. Soc., 1881, 33, ^1.

[2] ^DOUGLAS (A. E.), Appl. J., 1951, 114, 466.

[3] ^MONFILS (A.) ^{et ROSEN} (B.), Nature, 1949, 164, 713.

[4] ÉTIENNE (E.), ^{LE GOFF} (P.) ^{et ROSEN} (B.), ^3e Congrès

National des Sciences, ^{section chimie} physique, Bruxelles, 1950, ^1.

[5] ^ROSEN (B.), ^4e Colloque International d’Astrophy- sique ^de Liège, ^{Mém. Soc.} Roy. ^Sci. Liège, ^{4e série,} 1953, XIII, 147.

[6] ^ROSEN (B.), ^6e Colloque International d’Astrophy- sique ^de Liège, ^{Mém. Soc.} Roy. ^Sci. Liège, ^4e série, 1955, XV, 332.

[7] Morganite ^Carbon Ltd, Carbon and its _uses, 1963, 6, 14.

[8] ^REMY (F.), ^{Bull. Soc.} Roy. ^Sci. Liège, 1968, 37, 574.

[9] ^REMY (F.), ^à paraître.