Croydon Printing Company Ltd.

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Europâïsches Patentamt

European Patent Office © Numéro de publication: 0 1 5 5 8 9 3

Office européen des brevets A 1

DEMANDE DE BREVET EUROPEEN

F-75011 Paris(FR)

25.09.85 Bulletin 85/39 © Inventeur: Commarmot, Roger 5, Impasse de la Garde

AT BE CH DE FR GB IT LI LU NL SE

F-69330 Meyzieu(FR)

F-38200Chuzelles(FR)

Cabinet BEAU DE LOMENIE 99, Grande rue de la Guillotiere

F-69007 Lyon(FR)

un récipient (1) formant une capacité de rétention (6)

prolongée par un col (7) sensiblement cylindrique, . et une cavité d'application (5) j~lCT.^r ayant une hauteur (h) sensiblement égale à la hauteur de

la capacité (6) récipient,

présentant dans son dessus une ouverture (12) en permanence ouverte, de section égale au jeu près à la plus grande mesure de la capacité,

comportant une cheminée (16) bordant Touverture et s'élevant sur une hauteur (H) formant une barrière d'absor- ption de micro-ondes,

Application à une réaction de minéralisation.

Croydon Printing Company Ltd.

L'appareil comprend

un récipient (1) formant une capacité de rétention (6) prolongée par un col (7) sensiblement cylindrique,

et une cavité d'application (5)

ayant une hauteur (h) sensiblement égale à la hauteur de la capacité (6) récipient,

présentant dans son dessus une ouverture (12) en permanence ouverte, de section égale au jeu près à la plus grande mesure de la capacité,

comportant une cheminée (16) bordant l'ouverture et s'elevant sur une hauteur (H) formant une barrière d'absor- pion de micro-ondes,

Application à une réaction de minéralisation.

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La présente invention concerne le domaine technique de la r é a c t i o n chimique de composés minéraux, organiques ou organo- m é t a l l i q u e s .

On sait q u ' i l est n é c e s s a i r e , avant la plupart des t r a i - tements d ' a n a l y s e de composés tels que c i - d e s s u s , de procéder à une r é a c t i o n chimique, par exemple une m i n é r a l i s a t i o n par voie humide au moyens d ' a c i d e s c o n c e n t r é s , comme l ' a c i d e s u l f u r i q u e , l ' a c i d e n i t r i - que, l ' a c i d e p e r c h l o r i q u e , ou des mélanges de ces acides ou, e n c o r e , une s a p o n i f i c a t i o n par la potasse a l c o o l i q u e , une oxydation ou une r é d u c t i o n .

Pour mener à bien un t e l t r a i t e m e n t d'analyse p r é a l a b l e , une méthode c l a s s i q u e c o n s i s t e à d i s p o s e r dans un vase, par exemple du type matras, une dose de composé à analyser, ainsi que le volume complémentaire n é c e s s a i r e de r é a c t i f eoncentré s p é c i f i q u e .

Le vase est ensuite chauffé et s u r v e i l l é en permanence par un opérateur qui a la charge de r é g l e r , périodiquement, les c a - l o r i e s transmises au vase, pour éviter l ' a p p a r i t i o n de mousses e t le débordement du p r o d u i t . L ' o p é r a t e u r doit, également, a g i t e r , p é - riodiquement mais de façon fréquente, le mélange soumis à é c h a u f f e - ment, afin d ' e n t r e t e n i r une bonne homogénéité du composé d i s s o u s et c h a u f f é .

Une t e l l e s u r v e i l l a n c e est longue, f a s t i d i e u s e et s u s - c e p t i b l e de provoquer des accidents physiques, p a r f o i s - g r a v e s pour l ' o p é r a t e u r , par les risques d'explosion, de p r o j e c t i o n s de la com- p o s i t i o n et par l'émanation de fumées et vapeurs c o r r o s i v e s .

En plus des inconvénients c i - d e s s u s , il faut noter que l a méthode a i n s i a p p l i q u é e ne permet pas de c o n t r ô l e r e f f i c a c e m e n t

l ' é v e n t u e l départ de f r a c t i o n s des produits entrant dans la compo- s i t i o n de base et e n t r a î n é e s _ p a r les fumées et vapeurs qui

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s ' é c h a p p e n t du col du vase. Il s ' e n s u i t que le r é s u l t a t u l t é r i e u r d ' a n a l y s e s ' e n trouve fortement p e r t u r b é , sans qu'un moyen de con-

t r ê l e ne p u i s s e a p p o r t e r une p o s s i b i l i t é d ' é v a l u a t i o n de l ' e x i s - tence et de l ' i m p o r t a n c e de ce f a c t e u r n é g a t i f a l é a t o i r e .

Pour t e n t e r de p a r f a i r e un tel procédé, d i f f é r e n t e s p r o - p o s i t i o n s d ' a m é l i o r a t i o n o n t été développées e t m i s e s e n oeuvre.

C'est ainsi qu'on a proposé des i n s t a l l a t i o n s m e t t a n t en oeuvre, en tant que moyen de chauffage, au lieu d'une flamme d i - r e c t e , une b a t t e r i e de creusets à rayonnement i n f r a - r o u g e dont l a puissance de chacun peut être réglée en a g i s s a n t sur une a l i m e n t a - tion é l e c t r i q u e propre. Une t e l l e b a t t e r i e de creusets est a s s o c i é e à un c o l l e c t e u r de fumées commun à l'ensemble des creusets et r e l i é à un groupe de pompage.

Si ces modifications ont apporté une certaine a m é l i o r a - tion, en revanche, elles ne permettent pas de régler les problèmes de la s u r v e i l l a n c e permanente, de l ' a g i t a t i o n et de l ' i n c e r t i t u d e des r é s u l t a t s obtenus, étant donné que ces trois facteurs sont t o u - j o u r s f o n c t i o n de l ' a t t e n t i o n permanente d'un ou de plusieurs opé- r a t e u r s .

Par a i l l e u r s , il doit être considéré que la conduite d'une t e l l e i n s t a l l a t i o n exige un s a v o i r - f a i r e certain. En effet, l e réglage de la puissance de chauffe de chaque creuset doit ê t r e

évalué en fonction de l ' i n e r t i e thermique d'un tel appareil et exige, par conséquent, une très bonne expérience pour apprécier le f a c t e u r d ' a n t i c i p a t i o n à r e t e n i r pour l ' a u g m e n t a t i o n mais aussi pour l ' a b a i s - sement de la température imposée à un é c h a n t i l l o n .

Toujours dans le but d ' a m é l i o r e r un tel procédé de t r a i - tement p r é a l a b l e d ' a n a l y s e , on a proposé d ' u t i l i s e r , en tant que g é n é r a t e u r de chaleur, un four micro-ondes muni d'une prise d ' a s - p i r a t i o n des fumées et v a p e u r s .

Le brevet américain 4 080 168 enseigne une t e l l e propo- s i t i o n et préconise la mise en oeuvre d'un four micro-ondes dans l a c a v i t é duquel est placé un vase contenant l ' é c h a n t i l l o n à t r a i t e r .

- Cette t e c h n i q u e p r é s e n t e des -avantages c e r t a i n s , c a r l ' a p p l i c a t i o n de micro-ondes permet une r é p a r t i t i o n quasi uniforme

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de l ' é n e r g i e et donc un chauffage à coeur du composé à t r a i t e r . Pour les mêmes r a i s o n s , une t e l l e technique permet de briser l e s mousses qui se développent avec la technique précédente lors de l a montée en température du composé. Une s u r v e i l l a n c e permanente de l ' é v o l u t i o n du t r a i t e m e n t n ' e s t donc plus nécessaire théoriquement et l i b è r e a i n s i un o p é r a t e u r d e cet aspect f a s t i d i e u x et dangereux de la méthode a n t é r i e u r e .

En outre, un four micro-ondes est connu pour ses p r o - priétés d'absence d ' i n e r t i e thermique, ce qui permet de régler p l u s précisément l ' é n e r g i e transmise à l ' é c h a n t i l l o n .

On s ' e s t , cependant, aperçu qu'un tel appareil ne don- nait pas encore s a t i s f a c t i o n . On a, en effet, constaté qu'un c e r -

tain nombre de produits ne pouvaient pas être t r a i t é s , en r a i s o n , notamment, de l ' é b u l l i t i o n rapide du r é a c t i f a d d i t i o n n é .

Dans d ' a u t r e s cas, on a constaté que la conduite du procédé de m i n é r a l i s a t i o n ne pouvait pas être menée à bien sans i n t e r v e n t i o n fréquente d'un opérateur, comme dans le cas de c h a u f - fage par rampe t r a d i t i o n n e l l e , en raison du f a i t qu'un tel four ne permet pas de c o n t r ô l e r précisément l ' é n e r g i e appliquée. Dans ce cas, une t e l l e technique est alors a f f e c t é e des mêmes i n c o n v é n i e n t s que ceux rappelés c i - d e s s u s .

Par a i l l e u r s , on a constaté aussi que les r é s u l t a t s d'analyse u l t é r i e u r e n ' é t a i e n t pas toujours précis et f a i s a i e n t i n t e r v e n i r un facteur d ' i n c e r t i t u d e non négligeable pour c e r t a i n s p r o d u i t s , voire r é d h i b i t o i r e pour d ' a u t r e s . Plus précisément, on a p u c o n s t a t e r une p e r t e de c e r t a i n s p r o d u i t s , p e r t e m i s e au c o m p t e d'un entraînement de f r a c t i o n s de ces produits par les fumées e t vapeurs importantes, par é v a p o r a t i o n s é l e c t i v e et/ou. par effet de primage.

En raison de la forte v a p o r i s a t i o n , on a aussi c o n s t a t é une forte p o l l u t i o n de la c a v i t é d ' a p p l i c a t i o n exigeant une o p é r a - tion de nettoyage des parois de cette cavité après chaque r é a c t i o n et avant de procéder au traitement subséquent d'un échantillon de même nature pu n o n .

La forte évaporation du ou des r é a c t i f s pose, p a r

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a i l l e u r s , un problème d ' o r d r e p r a t i q u e d i f f i c i l e à r é s o u d r e . Dans le cas le plus fréquent où l ' o p é r a t e u r doit nécessairement i n t e r - venir pour, périodiquement, e x t r a i r e et replacer l ' é c h a n t i l l o n dans la cavité d ' a p p l i c a t i o n , on conçoit que la préhension du vase ne doit poser aucun problème. Or, en raison de la forte évaporation, l a face e x t é r i e u r e de la paroi du vase est recouverte d'une couche de g o u t t e l e t t e s qui r i s q u e n t d ' a v o i r des conséquences graves sur l ' e n - vironnement lorsque le r é a c t i f u t i l i s é est un acide, comme dans l e cas de m i n é r a l i s a t i o n ou d ' o x y d a t i o n .

La f o r t e évaporation a aussi pour r é s u l t a t n é g a t i f de développer, à l ' i n t é r i e u r de la c a v i t é où le r é c i p i e n t est p l a c é , un b r o u i l l a r d de vapeur s'opposant à toute a p p r é c i a t i o n v i s u e l l e du déroulement de la r é a c t i o n en c o u r s .

La mise en oeuvre de la technique préconisée par ce b r e - vet US ne peut donc pas être envisagée pratiquement dans le domaine i n d u s t r i e l . Ceci a d ' a i l l e u r s été perçu depuis déjà quelques temps puisque la p u b l i c a t i o n BARRETT, DAVIDOWSKI, PENARO, COPELAND, a n a l . Chem. 1978-50, 1021 a f a i t p a r a î t r e une technique a m é l i o r é e

et dérivée de l ' e n s e i g n e m e n t de ce brevet US et visant à r é d u i r e , sans les supprimer, les i n c o n v é n i e n t s découlant de la f o r t e v a p o r i - s a t i o n .

La p r é s e n t e invention a pour objet un nouvel a p p a r e i l de r é a c t i o n chimique par voie humide, mettant toujours en o e u v r e l ' a p p l i c a t i o n de micro-ondes, mais dont la s t r u c t u r e p a r t i c u l i è r e permet justement de supprimer les i n c o n v é n i e n t s des méthodes a c - t u e l l e s et, plus précisément, de ceux attachés à la technique s e l o n le brevet US 4 080 168.

Les c a r a c t é r i s t i q u e s s t r u c t u r e l l e s de l ' a p p a r e i l s e l o n l ' i n v e n t i o n ont, par a i l l e u r s , permis de constater l ' o b t e n t i o n de r é s u l t a t s surprenants dans la conduite du traitement d e m i n é r a l i s a - tion de c e r t a i n s p r o d u i t s .

L ' a p p a r e i l de r é a c t i o n chimique par voie humide c o n f o r - me à l ' i n v e n t i o n est c a r a c t é r i s é en ce q u ' i l comprend :

u n r é c i p i e n t en verre comprenant une c a p a c i t é de r é t e n t i o n prolongée par un col s e n s i b l e m e n t

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c y l i n d r i q u e ,

- e t une c a v i t é d ' a p p l i c a t i o n

. ayant une hauteur sensiblement égale à l a hauteur de la capacité du r é c i p i e n t , . p r é s e n t a n t dans son dessus une o u v e r t u r e

en permanence ouverte, de section é g a l e , au jeu près, à la plus grande mesure de la c a p a c i t é prise p e r p e n d i c u l a i r e m e n t à l ' a x e du c o l ,

. comportant une cheminée bordant l ' o u v e r - ture et s ' é l e v a n t sur une hauteur s u f f i - sante en fonction de la s e c t i o n de passage de l ' o u v e r t u r e pour former une b a r r i è r e d ' a b s o r p t i o n s ' o p p o s a n t à l a p r o p a g a t i o n de micro-ondes à l ' e x t é r i e u r de la c a v i t é . Diverses autres c a r a c t é r i s t i q u e s r e s s o r t e n t de la des- c r i p t i o n f a i t e ci-dessous en r é f é r e n c e aux dessins annexés qui mon- t r e n t , à t i t r e d'exemple non l i m i t a t i f , une forme de r é a l i s a t i o n de l ' o b j e t de l ' i n v e n t i o n .

La fig. 1 est une vue schématique i l l u s t r a n t un appa- r e i l f a i s a n t application des moyens de l ' i n v e n t i o n .

La fig. 2 est une é l é v a t i o n l o n g i t u d i n a l e de l'un des éléments c o n s t i t u t i f s de l ' i n v e n t i o n .

La fig. 3 est une vue de dessus prise selon la l i g n e I I I - I I I de la fig. 2.

La fig. 4 et la f i g . 5 sont des c o u p e s - é l é v a t i o n s p r i - ses, respectivement, selon les lignes IV-IV et V-V de la fig. 3.

La fig. 1 montre, de façon schématique, un a p p a r e i l d e s t i n é à soumettre à une r é a c t i o n chimique par voie humide un composé disposé dans un r é c i p i e n t 1 dans lequel on i n t r o d u i t , é g a - lement, au moins un r é a c t i f s p é c i f i q u e .

L ' a p p a r e i l comprend un générateur de micro-ondes 2 comportant une antenne 3 émettant, à p a r t i r d'un plan émissif 4, des micro-ondes.dans u n e c a v i t é d ' a p p l i c a t i o n 5 dans l a q u e l l e l e r é c i - pient 1 doit être p l a c é .

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Selon l ' i n v e n t i o n , le r é c i p i e n t 1, tel que r e p r é s e n t é à la fig. 4, est r é a l i s é en verre pour comporter, à sa base, u n e c a p a c i t é de r é t e n t i o n 6 de forme au moins semi-sphérique et p r o l o n - gée par un col 7 de grande longueur, de s e c t i o n cylindrique constante. De p r é f é r e n c e , le r é c i p i e n t 7 est conformé de t e l l e manière que la c a p a c i t é 6 s ' a p p a r e n t e à un volume sensiblement s p h é r i q u e , tel qu'un bulbe, dont le diamètre D, pris perpendiculairement à l ' a x e du col 7, est supérieur à c e l u i d de ce dernier. Le r é c i p i e n t 1 p o u r r a i t aussi être r é a l i s é , par exemple, en polycarbonate e t p r é s e n t e r une forme d i f f é r e n t e , en f o n c t i o n de la nature du composé et de la r é a c t i o n chimique à lui f a i r e subir. Ainsi, le r é c i p i e n t 1 p o u r r a i t être c y l i n d r i q u e à fond plat ou s e m i - s p h é r i q u e .

La cavité 5 est, dans le cas présent, constituée par l e segment terminal 8 d'un g u i d e d ' o n d e s 9. Le segment 8 comporte des moyens techniques h a b i t u e l l e m e n t mis en oeuvre pour assurer et amé- l i o r e r le cheminement et la p r o p a g a t i o n des micro-ondes émises par l ' a n t e n n e 3 dans une d i r e c t i o n générale de propagation selon l a flèche f1. Le segment 8, tel q u ' i l l u s t r é par l e s f i g . 2 à 5, p r é - sente, à p a r t i r d'une b r i d e de raccordement 10, une section constante, s e n s i b l e m e n t é q u i v a l e n t e à c e l l e du guide 9. Le segment 8 est, par exemple, c o n s t i t u é par une enveloppe p a r a l l é l é p i p é d i q u e 11 r é a l i s é e en acier inoxydable ou en l a i t o n . L'enveloppe 11 comporte, dans sa paroi horizontale s u p é r i e u r e , une ouverture 12 c i r c u l a i r e , en permanence ouverte et dont le diamètre est égal, au jeu près, au diamètre D de la capacité 6 du r é c i p i e n t 1. L ' o u v e r t u r e c i r c u l a i r e

12 est s i t u é e à une distance déterminée du plan émissif 4, de ma- nière que son axe v e r t i c a l corresponde, sensiblement, à une zone de formation d'un ventre par les ondes émises par l'antenne 3 et se propageant dans le sens de la f l è c h e fl. Afin d ' a s s u r e r cette c o r - respondance, l ' e n v e l o p p e Il est munie d'un d i s p o s i t i f d'accord 13 placé e n t r e la bride 10 et l ' o u v e r t u r e 12. De p r é f é r e n c e , le d i s - p o s i t i f d ' a c c o r d 13 est c o n s t i t u é par deux tiges métalliques 14 portées, de façon r é g l a b l e , par la paroi supérieure 15 du segment 8 pour s ' é t e n d r e selon-une d i r e c t i o n - p e r p e n d i c u l a i r e à l ' a x e l o n g i -

tudinal de l'enveloppe II à l ' i n t é r i e u r de cette dernière, en é t a n t

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placées toutes les deux sur l ' a x e l o n g i t u d i n a l du segment.

Les fig. 4 et 5 montrent une c a r a c t é r i s t i q u e c o n s t r u c - tive importante de l ' i n v e n t i o n selon l a q u e l l e la cavité 5 p r é s e n t e , au moins à l'aplomb de l ' o u v e r t u r e 12, une hauteur h c o r r e s p o n d a n t s e n s i b l e m e n t par excès au diamètre D. Ainsi, seule la capacité 6 du r é c i p i e n t peut être disposée à l ' i n t é r i e u r de la cavité 5 en étant i n t r o d u i t e par l ' o u v e r t u r e 12, alors que le col 7 s'élève au- dessus de la paroi 15.

L'ouverture 12 est bordée par une cheminée t u b u l a i r e 16 de forme cylindrique, de s e c t i o n constante. La cheminée 16

s ' é l è v e sur une hauteur H choisie en fonction de la section de l ' o u - v e r t u r e 12 et de la fréquence d ' é m i s s i o n des micro-ondes, de manière à c o n s t i t u e r une barrière d ' a b s o r p t i o n s'opposant à la p r o p a g a t i o n de ces micro-ondes à l ' e x t é r i e u r de la cavité 5. Dans tous les cas, il est prévu de r é a l i s e r le r é c i p i e n t 1 de t e l l e sorte que le col 7 p r é s e n t e une longueur supérieure à la dimension H. Cette mesure e x c é d e n t a i r e est prévue pour l ' a d a p t a t i o n d'une coupelle ou analo- gue 7a de suspension et de centrage du r é c i p i e n t par rapport à l a cheminée 16. Ceci permet de faire coïncider l'axe du vase et l ' a x e de la cheminée et de placer ainsi précisément la capacité 6 en c o ï n c i d e n c e avec la position théorique du ventre de l'onde devant se développer au droit de l ' o u v e r t u r e 12. La coupelle 7a sert, éga- lement, de siège d'appui à un capuchon ou couvercle 7b r e l i é à un groupe de pompage des fumées et v a p e u r s .

La cheminée 16 est entourée par un manchon 17 d é l i m i - tant une chambre annulaire 18. Le manchon 17 comporte deux: tubu- lures 19 et 20 de raccordement à un c i r c u i t de mise en c i r c u l a t i o n d'un f l u i d e approprié, permettant de réguler la température de l a cheminée et, par conséquent, de celle du col 7 en fonction de la r é a c t i o n chimique à conduire. Le fluide de r é g u l a t i o n de tempéra- ture est, par exemple, constitué par de l ' e a u .

L'extrémité de l ' e n v e l o p p e 11, opposée à la bride 10 par r a p p o r t à la cheminée 7, est, de p r é f é r e n c e , occupée par une chambre 21 piège à eau. Cette chambre est en r e l a t i o n a v e c d e u x raccords 22 et 23 rapportés sur les faces l a t é r a l e s de l ' e n v e l o p p e

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II pour la l i a i s o n avec un c i r c u i t de circulation d'eau. Selon une d i s p o s i t i o n p r é f é r é e de l ' i n v e n t i o n , le raccord 22, c o r r e s p o n d a n t à l ' a d m i s s i o n , est r e l i é par une c a n a l i s a t i o n 24 à la tubulure 20 de s o r t i e de la chambre a n n u l a i r e 18.

La chambre 21 p o u r r a i t être remplacée par un a b s o r b e u r sec ou, é v e n t u e l l e m e n t encore, supprimée à condition q u e l e t a u x d'ondes s t a t i o n n a i r e s en cours d ' a p p l i c a t i o n reste admissible p a r le g é n é r a t e u r et n ' a b r è g e pas de façon sensible sa durée de v i e .

La mise en oeuvre des c a r a c t é r i s t i q u e s s t r u c t u r e l l e s ci-dessus a permis d ' é l i m i n e r les inconvénients des s o l u t i o n s t e c h - niques a n t é r i e u r e s et d ' o b t e n i r , dans la conduite de r é a c t i o n s c h i - miques d i v e r s e s , des r é s u l t a t s surprenants, voire i n a t t e n d u s , en mettant en oeuvre les c a r a c t é r i s t i q u e s ci-dessous c h i f f r é e s c o n - cernant un exemple d ' a p p a r e i l selon l ' i n v e n t i o n .

Les exemples ci-dessous donnent des r é s u l t a t s obtenus avec un tel a p p a r e i l et f o u r n i s s e n t les r é s u l t a t s e n r e g i s t r é s pour de mêmes é c h a n t i l l o n s de p r o d u i t s , avec les méthodes a n t é r i e u r e s connues.

(10)

EXEMPLE 1 :

EXEMPLE 2 :

(11)

EXEMPLE 3 :

EXEMPLE 4 :

(12)

EXEMPLE 5 :

B - REACTION D'OXYDATION.

EXEMPLE 1 :

EXEMPLE 2 :

Mesure de la D. C. 0. (Demande chimique en oxygène)

(13)

selon la norme f r a n ç a i s e NF 90 101. Cette norme p r é c i s e que la r é a c t i o n doit être r é a l i s é e à r e f l u x durant 2 heures, à l ' a i d e d'un r é f r i g é r a n t (pour é v i t e r les pertes de substances oxydables v o l a t i l e s )

EXEMPLE 3 :

Mesure de la DCO.

- R é a c t i f s selon norme s o i t :

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C - REACTION DE SAPONIFICATION ET/OU HYDROLYSE.

Détermination du chlore hydrolysable dans des composés chlorés (à reflux) selon la norme américaine ASTM D 2441-68.

EXEMPLE 1 :

. Réaction selon la forme ASTM

(plaque chauffante ou rampe) Cl = 0,30 % (1 h e u r e )

(15)

EXEMPLE 2 :

La comparaison des r é s u l t a t s c i - d e s s u s permet de cons- t a t e r que la mise en oeuvre des c a r a c t é r i s t i q u e s s t r u c t u r e l l e s de l ' a p p a r e i l s e l o n l ' i n v e n t i o n a s s u r e :

- une absence t o t a l e de p o l l u t i o n du m a t é r i e l selon l ' i n v e n t i o n ,

(16)

- un procédé propre permettant les. manipulations sans p r é c a u t i o n s p a r t i c u l i è r e s ,

- une p o s s i b i l i t é de traitement de produits qui, jusqu'à p r é s e n t , ne pouvaient être t r a i t é s qu'avec une durée de r é a c t i o n p a r t i - culièrement longue, s e l o n l a technique t r a d i t i o n n e l l e ou ne

p o u v a i e n t l ' ê t r e a v e c la technique selon le Brevet US n° 4 080 168, - un gain de temps de traitement notable, voire très i m p o r t a n t ,

par rapport à la méthode t r a d i t i o n n e l l e ,

- un gain de puissance et, par conséquent, de consommation d ' é n e r g i e élevé par rapport aux techniques t r a d i t i o n n e l l e s ,

- une p o s s i b i l i t é de t r a v a i l l e r à reflux selon l'exigence de normes n a t i o n a l e s ou i n t e r n a t i o n a l e s .

Un autre avantage de l ' o b j e t de l ' i n v e n t i o n réside dans le f a i t que la présence de la chambre annulaire 17 permet de moduler et de réguler la température du col 7, malgré la montée en tempéra- ture du produit placé dans le bulbe 6. Ceci permet de favoriser, s e l o n le type de r é a c t i o n , soit un r e f r o i d i s s e m e n t favorable à une conden- sation des vapeurs le long du col 7, soit un réchauffement de ce dernier dans le cas, notamment, de phase de m i n é r a l i s a t i o n par r é - duction pour assurer l ' é v a p o r a t i o n des produits de réaction, comme dans l'exemple A-3. Dans un tel cas, la communication entre la chambre 21 et la chambre 18 est supprimée, la chambre 18 étant alors p l a - cée en r e l a t i o n avec un c i r c u i t d'apport d'un fluide dont la tempé- r a t u r e est régulée en fonction de la r é a c t i o n mise en oeuvre.

Un autre avantage encore réside dans le fait que l ' e x - trémité supérieure ouverte du col est a c c e s s i b l e et permet d ' a d a p - t a t i o n du m a t é r i e l spécifique à la r é a c t i o n à conduire, comme une colonne de r é f r i g é r a t i o n selon les exemples B-2 et 3 ou les exemples C-1 et 2.

L ' i n v e n t i o n n ' e s t pas limitée à l'exemple décrit e t r e p r é s e n t é , car diverses m o d i f i c a t i o n s peuvent y être apportées sans s o r t i r de son c a d r e .

(17)

1 - Appareil de r é a c t i o n chimique par voie humide de produits d i v e r s , comprenant un g é n é r a t e u r de micro-ondes, une c a v i t é d ' a p p l i c a t i o n des micro-ondes d e s t i n é e s à contenir un é c h a n t i l l o n de produit à t r a i t e r formant une composition par association avec au moins un r é a c t i f s p é c i f i q u e , l a d i t e composition étant p l a c é e dans un r é c i p i e n t i n t r o d u i t dans la c a v i t é ,

c a r a c t é r i s é en ce q u ' i l comprend :

- un r é c i p i e n t (I) formant une capacité de r é t e n - tion (6) prolongée par un col (7) sensiblement c y l i n d r i q u e ,

- et une cavité d ' a p p l i c a t i o n (5)

. ayant une hauteur (h) sensiblement é g a l e à la h a u t e u r de la c a p a c i t é (6) du r é c i - p i e n t ,

. p r é s e n t a n t dans son dessus une o u v e r t u r e (12) en permanence ouverte, de s e c t i o n égale au jeu près à l a p l u s g r a n d e mesure de la c a p a c i t é prise p e r p e n d i c u l a i r e m e n t à l ' a x e du c o l ,

. comportant une cheminée (16) bordant l ' o u - v e r t u r e et s ' é l e v a n t sur une hauteur ( H )

s u f f i s a n t e en fonction de la section d e passage de l ' o u v e r t u r e pour former une b a r r i è r e d ' a b s o r p t i o n s'opposant à l a p r o p a g a t i o n de m i c r o - o n d e s à l ' e x t é r i e u r de la c a v i t é .

2 - Appareil selon la r e v e n d i c a t i o n 1, c a r a c t é r i s é en ce q u ' i l comprend une chambre a n n u l a i r e (17) entourant la cheminée et qui est en r e l a t i o n avec un c i r c u i t de c i r c u l a t i o n d'un f l u i d e de r é g u l a t i o n de la température du col du r é c i p i e n t .

3 - Appareil selon la r e v e n d i c a t i o n 1, c a r a c t é r i s é en ce que le r é c i p i e n t (1) comporte une c a p a c i t é de r é t e n t i o n (6) en forme d e b u l b e sensiblement s p h é r i q u e .

4 - Appareil selon la r e v e n d i c a t i o n 1 , c a r a c t é r i s é en

(18)

ce que la cavité d ' a p p l i c a t i o n (5) est c o n s t i t u é e par un guide d ' o n - des dans lequel le générateur émet.

5 - Appareil selon la r e v e n d i c a t i o n 4, c a r a c t é r i s é en ce que l ' o u v e r t u r e (12) est pratiquée à une distance du plan d ' é m i s - sion de l ' a n t e n n e du générateur correspondant sensiblement à une zone de formation d'un ventre des ondes é m i s e s .

6 - Appareil selon la r e v e n d i c a t i o n 1 ou 4, c a r a c t é r i s é en ce que l ' e x t r é m i t é du guide d'ondes, située à l'opposé du géné- r a t e u r par rapport à l ' o u v e r t u r e , est équipée d'une chambre-piège à eau ( 2 1 ) .

7 - Appareil selon la r e v e n d i c a t i o n 6, c a r a c t é r i s é en ce que la chambre piège à eau (21) est raccordée à la s o r t i e (20) de la chambre annulaire (18) de la cheminée.

8 - A p p a r e i l selon la r e v e n d i c a t i o n 1, c a r a c t é r i s é en ce que le r é c i p i e n t (1) comporte un col (7) ayant une longueur s u - p é r i e u r e à la hauteur (H) de la cheminée (16) bordant l ' o u v e r t u r e

(12) et muni à son extrémité s u p é r i e u r e d'une coupelle (7a) de sup- port et de centrage par rapport à la cheminée.

9 - Appareil selon la r e v e n d i c a t i o n 8, c a r a c t é r i s é en ce que la coupelle (7a) sert de siège d'appui à un couvercle ou capuchon (7b) d ' a s p i r a t i o n des vapeurs et fumées.

(19)

(20)

(21)