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Préparation de couches minces sur support de tantale.
Technique relative à l’obtention de dépots thermiques
trés adhérents et à la fixation par brasure du tantale sur
du cuivre
P. Garin, P. Léger, P. Prugne
To cite this version:
45
PRÉPARATION
DE COUCHES MINCES SUR SUPPORT DE TANTALE.TECHNIQUE
RELATIVE A L’OBTENTION DEDÉPOTS THERMIQUES TRÉS ADHÉRENTS
ET A LA FIXATION PAR BRASURE
DU
TANTALE SUR DU CUIVREPar P.
GARIN,
P.LÉGER
et P. PRUGNE,Laboratoires du Commissariat à
l’Énergie
atomique, C.E.N. de Saclay, Service de Physique nucléaire.Sommaire. - L’article rend
compte d’une méthode utilisée au Centre d’Études nucléaires pour couvrir des feuilles de tantale, par brasure, de pièces en certains métaux usuels (Fe, Cu) utilisées comme
supports de cibles dans l’expérimentation au Van de Graaff. La méthode consiste à faire un
dépôt très
adhérent de fer ou de cuivre par évaporation thermique sur la feuille de tantale chauffée à haute tempé-rature sous vide. C’est sur ce dépôt qu’il est procédé aux opérations de brasure.
LE JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM.
PHYSIQUE APPLIQUÉE.
SUPPLÉMENT AU N° 1.
TOME 15, JANVIER
1954,
Les réactions nucléaires étudiées au moyen d’un
accélérateur de
particules
sontprovoquées
parl’impact
de cesparticules
sur une cible donnée.Lorsqu’il
s’agit
de mesurer finement lespectre
d’émission
derayonnement
ou le rendement(en
fonction del’énergie
desparticules incidentes)
d’une de ces cibles soumise à un bombardementcorpusculaire,
il est nécessaire que la cible ait uneépaisseur
telle que lesparticules
neperdent
que trèspeu
d’énergie
dans la traversée de la cible. C’est surle
support
de la ciblequ’elles sont
freinées etperdent
leur
énergie.
Celui-cirisque
donc
de s’échauffer et l’élévation detempérature
pourrait
éventuel-lement détruire la cible. Il est donc nécessaire de le refroidir. D’autrepart
lesupport
ne devra émettreque peu ou pas de
rayonnement
qui
risquerait
deperturber
les résultats. Une solution(1)
accordantces
exigences
lorsque
lesparticules
incidentes sontdes
protons
d’énergies
inférieures à 5MeV,
est la suivante :La cible est
déposée
sur une feuille de tantalesuffisamment
épaisse
pour absorber totalement lerayonnement
et, ledégagement
de chaleurco.nsé-quent
est évacué par uneplaque
de cuivre(refroidie
par circulation
d’eau)
aveclaquelle
la feuille detantale est en étroit contact
thermique.
Il fallait donc souder la feuille de tantale sur toute
sa surface sur les
plaques
de cuivre.Ce fut le
problème technologique
leplus
délicat à résoudre pour lapréparation
de ces cibles. Lesméthodes de soudures par
points
ne donnaient pasentière satisfaction. Certains flux commerciaux
(2)
pourbrasure,
qui
permettent
de braser facilement letungstène,
lemolybdène
sur ducuivre, fer, etc.,
en ce
qui
concerne le tantale demandentbeaucoup
de(1) Voir par exemple WILLARD et al., Phys. Rev., 1952,
85, 849.
(2) En particulier flux de brasure « Castollin » no 1802.
soins et dans la
plupart
des cas nepermettent
quedes brasures par endroits alors que
l’exigence
est de braser toute la surface defaçon
bienhomogène
et ainsi d’éviter les surchauffes locales.Nous avons alors
pensé
à la méthodequi
consiste àdéposer
sur le tantale undépôt métallique
surlequel
la brasure
peut
être étendue d’unefaçon
bien uni-forme. Nous ne connaissons pas de méthodeélectro-lytique qui
permette
d’obtenir undépôt
sur tantale suffisamment adhérent et suffisamment solide poursupporter
une soudure. Nous nous sommes orientésvers la
technique
dedépôt
parévaporation
ther-mique
sous vide. Le doubleproblème qui
seposait
alors était le choix du métal à
déposer
et l’obtention de la trèsgrande
adhésion et donc de laliaison
intime du
dépôt
et du tantale. Nous nous sommesrapidement
renducompte
que lesupport
devait êtresoigneusement dégazé
etqu’en
plus
il existaitune
température optimum
de condensation pour obtenir uneplus grande
adhésion dudépôt. Après
quelques
essais nous nous sommes orientés vers latechnique
décrite ci-dessous et vers le choix de deuxmétaux à
déposer :
le cuivre et le fer. Si l’on utiliseune brasure
ayant
unpoint
de liaison élevé(supé-rieur à
7000
C)
il vaut mieux utiliser le fer dont ledépôt
sur tantale est très solide à cestempératures.
Dans la cloche à
évaporation
la feuille de tantaleest
placée
au-dessus du creuset contenant le fer(ou
lecuivre)
àévaporer.
Cette feuille de tantale est fixée entre deux électrodes refroidies par eau et reliées aux bornes d’un transformateur basse tension. Le creuset contenant le fer(ou
lecuivre)
est de même fixé entre deux autres électrodes refroidies par eau et reliées aux deux bornes d’un autretransformateur de telle
façon
que leschauffages
de la feuille et du creusetpuissent
être simultanés etindépendants.
Lorsque
le vide dans la cloche estsuffisant,
la feuille de tantale estportée
d’unefaçon
continue46
à i 55oo C. Le creuset contenant le fer est alors chauffé
jusqu’à
latempérature
d’évaporation
du fer(environ
17000
C).
Dès que le fer commence às’évaporer,
lechauffage
de la feuille de tantale estdiminué lentement de
façon
telle que latempérature
s’abaissejusqu’à
800° C et reste à cette valeurpendant
l’évaporation
complète
du fer. Le tantaleest resté
pendant
go s environ à 1 55oo C.La
quantité
de ferévaporé
est telle que ledépôt
ait une massesuperficielle
supérieure
à 5 à 6 mgjcm2.
Ainsipendant
l’opération
la feuille de tantale estune cible
qui reçoit
les molécules gazeuses de fer. Latempérature
de cette cible variegraduellement
de I550 à 8ooo C. Dans ce domaine le tantalequi
d’abord
dégaze,
redevient absorbeur au fur et àmesure que la
température
diminue. Il estpossible
que les molécules de fer d’abord
réévaporées
à haute, température
secondensent,
ensuite subissentl’attrac-tion intermoléculaire de la
part
dutantale,
diffusent dans lespremières
couches cristallines et forment unvéritable
alliage
fer-tantalequi
devient du fer pur àmesure que le fer se
dépose.
Latempérature
estmaintenue à 8ooo C environ pour éviter la conden-sation d’une
quelconque
vapeurdégazée
de l’enceinteou de l’huile remontant de la pompe à diffusion. La surface de tantale avec son
dépôt
de fer sortie de l’enceinte àévaporation,
peut
être entièrement mouil-lée par la soudure.Avant de les fixer ensemble la feuille de tan-tale et la surface du bloc de cuivre sont recouvertes
d’un excès de brasure. Les surfaces ainsi
prépa-rées sont
placées
en contact etpressées
fermement tandisqu’elles
sont chauffées uniformémentjusqu’à
ce que la brasure coule bien de
façon
que ledépôt
de fer
(et
donc la feuille detantale)
vienne biens’appliquer
sur le cuivre etqu’il
ne restequ’une
très fine
pellicule d’alliage
intermédiaire entre le tantale etle
fer. L’ensemble restepressé pendant
le refroidissementjusqu’à
solidification. On obtient ainsi un bloc de Cuplaqué
de tantalequi
peut
êtreusiné à l’étau-limeur ou la fraiseuse. La
plaque
de cuivretantalisée,
avant de recevoir lacible,
seraentièrement
nettoyée
par immersion dans de l’eau bouillante afin d’éliminer les traces dedécapant (sels
desodium)
qui,
s’ils restaient dans lacible,
pour-raientproduire
durant lebombardement
desquanti-tés
importantes
de contaminations radioactives.La surface de tantale sera alors
préparée
pour recevoir ledépôt
de l’élément-cible parévaporation
thermique
sous vide. Latechnique d’évaporation
est
classique.
Nous avons réalisé un certain nombrede
dépôts
sur tantale brasé surcuivre,
entreautres des cibles de
béryllium,
aluminium,
fluorure delithium,
fluorure decalcium,
or,oxyde
debaryum,
etc.En conclusion nous dirons que nous ne
présentons
pas du tout ce
procédé
comme la solution dubrasage
sur tantale. Il existe très certainement un flux
chimique
ou un moyenphysique (fer
à ultrasons parexemple), qui
permette
à de la brasure de mouiller toute la surface d’une feuille detantale;
c’est unequestion
de mise aupoint technique.
Lapossibilité
de braser ici n’est que laconséquence
de l’adhérence dudépôt
et les résultats obtenus nous ontsuggéré
que celapouvait
être une méthodegénérale
pourl’obten-tion de
dépôts
adhérents parévaporation thermique
sous vide sur métaux à
point
de fusion suffisamment élevé. Eneffet,
tous les métaux(à
desdegrés
diffé-rents
évidemment)
dans un certain domaine detempératures dégazent
et dans d’autres domainesjouent
un rôle degetter.
En leur faisant subir sousvide une variation
due
température
dupremier
domaine au
second,
alorsqu’ils
reçoivent
l’impact
des molécules
évaporées,
l’onpeut
obtenir undépôt
adhérent et
épais,
l’épaisseur
nedépendant
que dela
possibilité d’évaporer
de grossesquantités
(3).
Des essais sur
tungstène,
molybdène,
platine,
titane,
etc. ont donné des résultats s’accordantpleinement
avec cettehypothèse.
De toute
façon
cesexpériences
confirment bienqu’un
dégazage
trèspoussé
est la condition del’adhé-rence du
dépôt.
Nous remercions M.
Lechauguette
dont l’aidebibliographique
nous a été très utile.Ces travaux ont été exécutés sous la direction de 1B1.
Berthelot,
Chef du Service dePhysique
nucléaire.Manuscrit reçu le 28 août I953. C) Une Note ultérieure décrira le procédé de préparation de creusets utilisés pour l’évaporation de grosses quantités
de métaux. BIBLIOGRAPHIE.
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