Appareillage pour les dépots de couches minces sur support chauffé

HAL Id: jpa-00212871

https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00212871

Submitted on 1 Jan 1962

HAL is a multi-disciplinary open access

archive for the deposit and dissemination of sci-entific research documents, whether they are pub-lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers.

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.

Appareillage pour les dépots de couches minces sur

support chauffé

G. Blet

To cite this version:

105 A.

APPAREILLAGE POUR LES DÉPOTS DE COUCHES MINCES SUR

SUPPORT

CHAUFFÉ Par G.

_BLET,

Laboratoire de _{Physique du Solide,} C. F. T. H.

Résumé. 2014

Cet article décrit un _appareillage destiné à la réalisation sous vide de couches minces sur _support chauffé. L’auteur s’est attaché _{plus particulièrement} à la réalisation du four

permettant d’obtenir une _température uniforme à une fraction de degré près dans un volume de

plusieurs centimètres cubes et _ayant la même stabilisation dans le temps.

Abstract. 2014

In this paper is described an _apparatus which allows one to obtain thin films on a heated substrate _by a vacuum _technique. The author shows the _principle of the oven _designed in an _attempt to obtain a uniform _temperature in a several cm3 volume without any variation with time.

LE JOURNAL PHYSIQUE

PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME _23, JUIN 1962, PAGE

Dans de nombreuses

_techniques

de réalisation de couches

_minces,

il est souvent utile de réaliser les

dépôts

sur un

_support

chauffé à une

_température

convenable. C’est le cas en

_particulier

des recherches

où l’on désire obtenir une structure définie. La

cambre

_{d’expérience}

devra donc

_comporter

un

dis-positif d’évaporation

à

_température

variable et une

enceinte

_permettant

de maintenir le

_support

à telle

température

que l’on désire. Les

qualités

primor-diales d’un tel ensemble sont l’uniformité de

tempé-rature du

_support

et sa constance dans le

_temps.

L’appareillage

décrit

_ci-après

a été étudié et réa-lisé en vue d’obtenir les meilleures

_performances

sous ce

_rapport.

I.

_Description

de l’ensemble. - L’âme de cette

installation est évidemment le _{groupe de pompage.}

Il est

_classique

et

_comporte

une _pompe

_primaire

à

palettes

de débit 10

_m3/h

suivie _{d’une pompe à} diffusion d’huile d’un débit de

_3501/s

à 10-4 mm de

mercure. Cette pompe est

_remplie

avec de l’huile de

silicone dont la tension _{de vapeur à 20°C} est de

10-6 mm de mercure.

_{L’adjonction}

d’un

_piège

à fréon

_permet,

en établissant un

_point

froid à

- 45 OC entre la pompe à diffusion et la _vanne

écran,

de reculer la valeur du vide limite.

L’espace

à

_vider,

d’un volume

_approximatif

de 50

_litres,

est _{constitué par} un anneau inférieur co

m-portant

tous _{les passages} nécessaires à l’instal-lation

_intérieure,

surmonté d’un manchon

cylin-drique

en

_acier

inox fermé à la

_{partie supérieure}

par une

platine.

Tous les

joints utilisés,

sans

excep-tion,

sont des

_joints

_toriques

en caoutchouc

synthé-tique.

A l’intérieur de l’enceinte sont situés deux

organes essentiels

( fig.1 ) :

a)

Le creuset

_qui

sert à

_vaporiser

le matériau

que l’on veut

déposer.

b)

Le four

_qui

chauffe le

_support

sur

lequel

on

réalise le

_dépôt.

a)

Le creuset. - Celui-ci est _en

graphite qualité

nucléaire., Cette variété a

_l’avantage

de peu

_dégazer

au

chauffage

et de contenir des

_impuretés

en

quan-FIG. 1.

tité très réduite.

D’autre

_part,

dans un

_grand

nombre de cas, il ne s’allie _pas avec le corps à

évaporer

et sa tension de vapeur reste relativement faible dans le domaine des

_{températures}

_qui

nous

intéressent.

106 A

Ce creuset est chauffé en haute

_fréquence

_par

couplage

avec une bobine de

_{quelques spires}

refroi-dies _{par eau,} alimentée par un

_générateur

tra-vaillant à 3 MHz.

La

_ligne

de raccordement est accordée _par une

capacité

convenable. Le

_repérage

de

_l’énergie

four-nie au circuit s’effectue de la manière suivante : un

transformateur d’intensité de

_rapport

100 est

cou-plé

à l’un des conducteurs

_près

de la masse. Une

détection _par diode à

_pointe

au

_germanium

_permet

la mesure aisée sur un

_{milliampéremètre,}

de

l’in-tensité HF traversant l’inducteur.

La montée en

_température

est relativement

rapide :

la mesure et

_{l’enregistrement}

se font à

partir

d’un

_couple

chromel-alumel introduit dans

une cavité à l’intérieur du

graphite.

La

_{correspondance}

entre la

_température

atteinte

et l’intensité haute

_fréquence

est établie une fois pour toute et

permet

un

_réglage

très

_rapide.

b)

Le

_{four. -Comme}

nous devions effectuer les

dépôts

sur un éêhantillon

préalablement

chauffé,

nous avons. _dû; réaliser un four

_permettant

d’atteindre des

_{températures}

de l’ordre de 800 °C.

Les

_échanges

de

_température

sous vide ou dans une

_atmosphère

très raréfiée ne se font que par

conduction et

_rayonnement,

la convection étant

éliminée.

_Or,

il est désirable d’avoir une

tempé-rature la

_plus

uniforme

_possible

dans un volume

assez étendu. Les

_phénomènes

de conduction

néces-sitent un

_gradient

de

_température

_que,

_{précisément,}

nous voulons éviter. Par _contre, dans un _corps

_noir,

les lois de Kirchoff nous

_indiquent

_que la

tempé-rature est

_uniforme,

à _{condition que les}

_échanges

soient limités au seul

_rayonnement.

Nous nous arrangerons donc pour réduire le

plus possible

les

échanges thermiques

par conduction et essaierons de réaliser un four aussi voisin _que

possible

d’un corps noir. Malheureusement ce four doit être ouvert _{par le} bas _{pour que le}

_jet

moléculaire

_puisse

atteindre le

_support,

et _{par le haut pour}

l’introduction de ce dernier. Notre four sera donc un

_cylindre

à axe vertical. Pour que sa

_paroi

soit à

température

la

_plus

uniforme

_possible,

elle sera

elle-même chauffée _par

_rayonnement,

l’élénient

chauffant,

ici une

_spirale

de

_molybdène,

_ayant

le minimum de

_points

de.

contact avec la

_paroi

interne constituée par un

cylindre

d’acier

inoxydable :

les contacts sont des cales de

_centrage

en stéatite. Un

cylindre

extérieur,

en acier

inoxydable

_également,

sert de réflecteur. L’échantillon est

_suspendu

au centre de ce four _par

_quatre

crochets en fil de

tungstène.

Il

_n’y

a aucun contact entre le four et

l’échantillon. Les fils de

_tungstène

sont fins et

longs.

Leur

_partie

inférieure est elle-même chauffée

par

rayonnement

et de ce fait les

_pertes

thermiques

par les fils sont réduites. Le

thermo-couple

de

con-trôle est

_placé

au

_voisinage

de la face

_supérieure

du

support,

sans le toucher. Si le volume à

tempé-rature uniforme est assez

_grand,

on

_peut

être assuré

d’une mesure correcte de la

_température

sans avoir

à réaliser de délicats contacts

_thermiques.

Nous

avions

_procédé

à une étude détaillée de la

répar-tition des

_{températures}

à l’intérieur de ce

four,

en _y

déplaçant

un

_thermocouple

commandé de

l’exté-rieur,

et _{ceci pour diverses}

_{températures}

de

_régime.

Une autre étude a

_permis

d’établir les

corres-pondances

existant entre la

_température

d’équi-libre,

la tension aux bornes de

_{l’enroulement,}

l’in-tensité du courant et la

_puissance

consommée. Ces

divers

_{renseignements}

_permettent

de

_régler

très

rapidement

le four à la

_température

désirée

_{( fig. 2).}

FIG. 2.

Plutôt que

d’appliquer

dès le début la tension

correspondant

à la

_température

_souhaitée,

une autre

_technique

s’est révélée

_plus

favorable. La tension maxima

_disponible

est

_{appliquée pendant}

un

_temps

0 au bout

_duquel

elle est ramenée à la

valeur choisie : ce

_{procédé présente}

le double

avan-tage

d’un

_dégazage

de la _{presque totalité du four}

à une

_{température supérieure}

à celle de travail et d’un

_gain

de

_temps

_{appréciable.}

FIG. 3.

Le

_graphique

no 3

_indique

les courbes de montée en

_température

selon la

_{technique classique :}

appli-quer dès le début la tension

qui

donnera à

tech-nique,

chauffer d’abord au maximum un

_temps

court. Nous voyons que le

gain

de

temps

pour

atteindre

_{l’équilibre}

est

_{appréciable,}

15 minutes au

lieu de 30 minutes. L3

_{gain d’énergie}

de l’ordre de 30

_%

_(facile

à

_calculer)

conduit à un moindre échauffement de l’ensemble. Enfin ces

enregis-trements montrent la

_parfaite

stabilité de

tempé-rature du four

à +

10

_{près grâce}

à son inertie

ther-mique

élevée.

_(Ces

courbes ont été

_{enregistrées}

_pour une

_température

_{d’équilibre}

de 700

_°C.)

II. Performances obtenues. - Les nombreuses

séries de mesures

_effectuées,

_{ainsi que divers}

enre-gistrements,

nous ont

_permis

d’étudier _le

compor-tement de cette installation.

a)

Le vide. 2013-

Après dégazage

du four à

résis-tance ainsi _que du creuset en

graphite,

on obtient et on maintient dans l’enceinte une

_pression

rési-duelle

_d’argon

_(au

cours du

_dégazage

on effectue

plusieurs

lavages

à

_l’argon)

de l’ordre de 2 à

5’ .10-6 Torr.

b)

Le creuset. - En

utilisant pour le chauffer une

technique

analogue

à celle que nous avons décrite pour le

four,

on obtient un

chauffage

très

rapide.

TABLEAU 1

L9 tableau 1

_indique

les

_temps

de

_chauffage

0 à

puissance

maximale

_{(10 ampères HF)}

_pour obtenir

les

_{températures}

échelonnées de 800 à 1 050 OC. On y a noté

également

les intensités HF nécessaires pour maintenir ces

_{températures.}

Le

_graphique

4

rassemble ces résultats.

TABLEAU 2

c)

Le

_four.

- Le tableau 2

indique,

pour des

températures

comprises

entre 450 et 800

_OC,

le

temps

de

_chauffage

à la

_puissance

maximale

(11 volts).

On a noté

_également

la tension

suffi-sante _pour maintenir ces

_{températures.}

Ces résul-tats sont

_explicités

_par les deux courbes _du

gra-phique

5.

L’uniformité dans un

_plan.

horizontal

perpen-diculaire à l’axe du four a été étudiée à différents niveaux voisins du

_plan

médian. Le four a 100 mm

de

_long.

En donnant la cote zéro au

_plan

du base du

_four,

les résultats concernant l’uniformité sont

identiques

pour des

plans compris

entre les cotes

30 et 60 mm.

Le tableau 3 donne les résultats obtenus

_depuis

le centre

_jusqu’à

2,5

mm de la

_{paroi ;}

le diamètre

FIG. 5. FiG. 6.

108 A

intérieur du four étant de 30 _mm, la

_répartition

des

températures

possède

une

symétrie

radiale : la

tem-FIG. 7.

pérature

ne

_dépend

_que de la distance « d o à l’axe

(fig. 6).

La distribution des

_{températures}

le

_long

de l’axe a été étudiée entre les

_plans

20 et 80. Nous avons constaté une

légère

anomalie : le maximum de

tem-pérature

est

_légèrement

décalé en dessous du milieu du

_four,

de l’ordre de 10 mm. Ceci semble dû à une

dissymétrie

de l’enroulement de

_molybdène,

les gorges

pratiquées

dans les barrettes de stéatite n’étant

pas

_{rigoureusement}

_{équidistantes (fig. 7).}

III. Conclusions. - L’étude

expérimentale

de notre réalisation nous a montré

_qu’en

utilisant

uni-quement

le

_rayonnement

_{pour chauffer le}

_support

d’échantillon,

il est

_{possible d’obtenir,}

dans un

volume de

_quelques

centimètres

_cubes,

une

tempé-rature uniforme à

_quelques

_{degrés près.}

_Nous pen-sons _que ces résultats sont intéressants pour de

nombreuses

_techniques.