Propriétés de photocathodes métalliques et de couches fluorescentes dans l'ultraviolet lointain

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Propriétés de photocathodes métalliques et de couches

fluorescentes dans l’ultraviolet lointain

Max Brunet, Michel Cantin, Claude Julliot, Jacques Vasseur

To cite this version:

53

A.

PROPRIÉTÉS

DE PHOTOCATHODES

_MÉTALLIQUES

ET DE COUCHES FLUORESCENTES DANS L’ULTRAVIOLET LOINTAIN

Par MAX

_BRUNET,

MICHEL

_CANTIN,

CLAUDE

_JULLIOT,

_JACQUES

_VASSEUR,

Service

_{d’Électronique}

_Physique. C. E. N. de Saclay.

Résumé. 2014 Au _cours de l’étude de

récepteurs pour l’ultraviolet lointain, nous avons obtenu des

résultats intéressants concernant l’effet _{photoélectrique} des métaux et la fluorescence de _quelques substances organiques. Les mesures ont été faites de 3 000 à 250 Å. Nous avons déterminé le rende-ment _{photoélectrique} de l’or, du nickel, du bronze au _béryllium et de l’acier _inoxydable et étudié l’influence du _dégazage sur ce rendement. Nous avons obtenu le rendement de fluorescence de couches minces de _salicylate, de _terphényl et de _{tétraphénylbutadiène placées} devant un

photo-multiplicateur classique.

Abstract. 2014

Studying receivers for the use in the far ultraviolet _region, we have obtained

inte-resting results _concerning the _{photoelectric} effect in metals and the fluorescence of several _organic materials. The measurements were carried out in the _range 3 000 to 250

Å ;

values of the photo-electric _yield and the influence of outgassing have been determined for _gold, nickel, beryllium bronze, stainless steel. The _{quantum yield} of fluorescence has been obtained for salicylate,

ter-phenyl,

and

_{tetraphenylbutadiene}

_layers associated with a conventional

_{photomultiplier.}

PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME _24, MARS _1963, 1

Depuis

une dizaine

d’années,

la

spectrographie

dans l’ultraviolet et ses

_applications

font

l’objet

de nombreuses études

_{[1, 2, 3, 4, 5].}

_Ce

rayonne-ment étant facilement _{absorbé par la}

_matière,

_y

compris

les gaz

[6],

la réalisation de

_{l’appareillage}

et en

particulier

du détecteur

_présente

de

nom-breuses difficultés. Le détecteur le

_plus

couram-ment utilisé est _{constitué par} un

photomultipli-cateur

_classique

associé à un convertisseur de

lumière,

en

général

du

salicylate

de sodium.

Les travaux sur l’émission

photoélectrique

des

métaux dans l’ultraviolet lointain

_{[1, 2]}

ont

_permis

la mise au

point

d’un nouveau

détecteur,

le

photo-multiplicateur

sans fenêtre. Les

_photons

ultra-violets

_produisent

directement sur la

_cathode,

un

courant

_{photoélectrique}

_qui

est

_amplifié

_{par le}

multiplicateur

d’électrons.

D’autres détecteurs

_peuvent

être _{utilisés :}

comp-teur

_{proportionnel,}

chambre d’ionisation.

_Mais,

étant donné leurs

_remarquables

_{qualités :}

_grande

sensibilité,

courant de sortie

_élevé,

excellente

réso-lution en

_temps,

les

_{photomultiplicateurs}

ont la

préférence

des chercheurs.

Nous avons réalisé un modèle de

photomultipli-cateur sans fenêtre et

_utilisé,

avec des

photomulti-plicateurs classiques,

d’autres convertisseurs de lumière que le

salicylate

de sodium. Nous donnons ici les résultats obtenus concernant l’effet

photo-électrique

dans les métaux et le rendement de fluorescence de

_quelques

_produits

_organiques

entre

250 et 3 000

Á.

’

Appareillage,

méthodes de mesure. - Le

dispo-sitif

_{d’étude, représenté figures}

1 et 1 bis

com-prend_:

-

un monochromateur à réseau travaillant dans

le

_vide,

en incidence

normale,

et utilisable entre

500 A

et 3 000

A

_[7].

Il est

_équipé

d’un réseau

Bausch et _{Lomb de 1 mètre de rayon de}

_courbure,

comportant

1 200

_traits/mm.

_Quelques

mesures ont

été effectuées entre 250

A

et 500

A

avec un

mono-chromateur en incidence

tangentiellel[8].

Fie. 1. - Schéma général de

l’appareillage.

1. Source de lumière.

2. Monochromateur.

3. Réseau.

4. Miroir.

)

5. Convertisseur de lumière

Dispositif

de contrôle.

6. _{Photomultiplicateur.}

)

7-11. Alimentations haute tension.

8-12. _{Amplificateurs} à courant continu, 9-13. Enregistreurs.

10. _Récepteur.

14. Ensemble de

_comptage.

54 A

- une source de

lumière,

lampe

à vapeur de mercure à fenêtre de

_quartz

ou

_lampe

sans fenêtre

à

_décharge

dans un _gaz

(hydrogène,

hélium ou

néon) ;

2013 les

_récepteurs

décrits

_{ci-dessous ;}

- on

_dispositif

de contrôle de la stabilité de la

source constitué par un P. M.

classique

précédé

d’un convertisseur de lumière sur

_lequel

un miroir

de

_germanium

réfléchit une

partie

de la

lumière ;

- deux

_{amplificateurs}

de courant continu suivis

d’enregistreurs

permettant

l’inscription

simul-tanée de la

_réponse

du

_récepteur

à étudier et du

récepteur

de contrôle. Un ensemble de

_comptage

d’impulsions

est _{utilisé pour la} mesure des très

faibles

courants

_{photoélectriques..}

Fie. 1 bis. - Vue

générale de

_{l’appareillage.}

Nous avons utilisé deux sortes de détecteurs : pour les études de

fluorescence,

un

photomultipli-cateur

_classique

₍₅₁

UVP La

_{Radiotechnique)}

associé au convertisseur de lumière

_déposé

en

couche mince sur un

_disque

de verre ; pour les études de rendement

_{photoélectrique,}

le

photo-multiplicateur

sans fenêtre mis au

_point

au

labo-ratoire

_[9,

_10].

La structure

_{multiplicatrice}

du

photomultipli-cateur sans fenêtre

_{(fig. 2)}

_comporte

17

_dynodes

en Cu-Be

_oxydé.

Elle est

_précédée

d’une

_optique

électronique

focalisant les électrons issus d’une

photocathode

métallique

en

persienne.

L’ensemble

est

_placé

dans une

_{enveloppe métallique.}

Le

gain

peut

atteindre _{108 pour} une tension de 4 000

V ;

il est stable si le débit

_anodique

reste inférieur à

0,5 MA.

Le bruit de fond est de

_quelques

dizaines de

_coups/mn.

Fie. 2. - Structure d’un

pliotoiiiulLiplicaLeur saus fenêtre.

Ce

_{photomultiplicateur}

a été utilisé de deux

façons

différentes : en courant continu

_lorsque

le rendement

_{photoélectrique}

est

_{important (entre}

250

A

et 1 500

_À),

en

_impulsions

_par

_comptage

des

photoélectrons

lorsque

le rendement

photoélec-trique

est

_plus

faible

_(entre

1 300 et 3 000

_Â).

La

photocathode

métallique

est facilement démon-table. Plusieurs

_{photocathodes}

ont été constituées

avec les matériaux à étudier :

_nickel,

_or, acier

inoxydable,

bronze au

_{béryllium oxydé}

ou non.

Propriétés photoélectriques

des métaux. - La

valeur élevée du rendement

_{photoélectrique}

des métaux dans l’ultraviolet

_lointain,

mise en évidence

il y a

_quelques

_années,

_{n’est pas} encore clairement

expliquée

et les résultats

_{expérimentaux}

sont encore

incomplets.

Nous avons déterminé le rendement

photoélectrique

de

_quelques

métaux entre 2 500

A

(voisinage

du seuil

_théorique)

et 250

_A,

et étudié l’influence de l’état de surface sur ce rendement.

Le rendement

_{photoélectrique}

relatif

_figurant

sur les courbes est le

_rapport

du courant de la

photocathode métallique

à celui

_débité,

dans les mêmes conditions

_{expérimentales,}

_par la

photo-cathode du détecteur de référence

_(P.

M. associé à un convertisseur en

_terphényl).

La valeur absolue

du rendement

_{photoélectrique}

s’en déduit si on

en

_désignant

_{par pF} le rendement

_quantique

du

convertisseur en

_photon

de fluorescence _par

pho-ton U. V.

_incident,

et _par Pph le rendement

quan-tique

de la

_photocathode

du P. M. en

_{photoélectron}

par

photon

de fluorescence incident. La constance du rendement

_quantique

_pF du

_terphényl

entre

2 500 et 500

A

_(voir

_{ci-après :}

«

_Propriétés

des

couches fluorescentes

_»),

entraîne celle de R. Une

mesure, effectuée à la

longueur

d’onde de 2 485

A

au _{moyen d’un P. M. 51 UVP} de rendement

photo-électrique

connu, nous a donné R =

0,016.

RENDEMENT

_{PHOTOÉLECTRIQUE}

DANS L’ULTRA-VIOLET LOINTAIN ET EXTRÊME. -

Cette zone, de 1 200 à

250 A

_correspond

au domaine d’utilisation

pratique

du P. M. sans fenêtre. La

_figure

3 donne les résultats obtenus avec le monochromateur en

inci-dence normale. Le nombre

_important

de raies et

l’utilisation du

_dispositif

de contrôle nous ont

per-mis d’effectuer une étude détaillée et

précise

de

cette

_région.

Nos

_courbes,

_{pour le nickel} et

_l’or,

sont semblables à celles de

Weissler

_[11]

et les valeurs du rendement

_quantique

obtenues sont du même ordre. Une

_oxydation

_énergique

_triple

le rendement

_quantique

de

_l’alliage

Cu-Be.

Nous avons

_exploré

la

_région

des courtes lon-gueurs d’onde avec un monochromateur en

inci-dence

_{tangentielle ;}

mais le nombre

_trop

_petit

des raies suffisamment intenses ne nous a _pas

_permis

d’effectuer des mesures

_précises.

Les résultats

(fig.

4),

dont

_{l’interprétation}

en valeur absolue

supposerait

la constance du rendement

_quantique

du

_terphényl

en dessous de 500

_À,

sont donnés seulement à titre indicatif.

FIG. 3.- Rendement

_{photoélectrique}

dans l’U.V. lointain.

FIG. 4. - Rendement

photoélectrique

dans l’U. V. extrême.

RENDEMENT AU VOISINAGE DU SEUIL. - Les

courbes de la

_figure

5

_indiquent

une croissance

continue du rendement

_{photoélectrique}

avec

l’énergie

de la radiation

_incidente,

_depuis

le seuil

(5

eV

_environ)

_jusqu’au

maximum.

Nous avons déterminé

_{graphiquement (fig.}

₆₎

le

seuil

_{photoélectrique}

_théorique

du nickel et du Cu-Be en utilisant la méthode de Fowler

_[12].

Le

rendement

_{photoélectrique}

étant extrêmement

faible dans cette

_région,

les mesures ne

_peuvent

être

faites que par

comptage

d’impulsions.

INFLUENCE DU DÉGAZAGE.

_{-- Après}

plusieurs

heures de

_dégazage

à 400

_°C,

dans un vide de

2 X 10-7 mm

_Hg,

suivi d’une remise à l’air de

quelques

minutes

_(temps

de

_montage

de la

_cible),

on constate une nette diminution du rendement

56 A

FIG. 5. - Variation du rendement

photoélectrique

à _partir du seuil.

FIG. 6. - Rendement

photoélectrique au _voisinage du seuil. Tracé de Fowler.

une

_légère

augmentation

de celui-ci aux

longueurs

d’onde

_supérieures

à 1 000

A

_(fig.

_7).

FIG. 7. - Influence du

dégazage

sur le rendement _{photoélectrique.}

INFLUENCE DE L’INCIDENCE. - Pour les

lon-gueurs d’onde

inférieures à 1 100

À,

le rendement

photoélectrique

augmente

lorsque

la direction des rayons lumineux s’écarte de la normale. Cet

accrois-sement atteint 20

_%

à 600

_À,

dans le cas du

_nickel,

pour une incidence de 450. Les courbes de la

figure

3 ont été obtenues _{pour cette}

_incidence,

à

l’exception

de la courbe de rendement de l’acier

inoxydable

relevée en incidence normale.

COMPARAISON DES RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX AVEC LES RÉSULTATS

_THÉORIQUES.

- Les résultats

obtenus,

valeur élevée du rendement

photoélec-trique

et

_{augmentation rapide}

à

_partir

du seuil

théorique,

sont en faveur de

l’application

aux

métaux de la

_{théorie, déjà ancienne,}

dite de l’effet

photoélectrique

de

_volume,

récemment

_exposée

dans cette revue _{par A. Meessen}

_{[13, 14].}

Celle-ci

prévoit

en effet une

_{augmentation rapide}

de la section efficace de

_{photoexcitation}

des électrons de la bande de conduction par les

photons UV,

avec

l’énergie

de ces derniers. Le seuil

_théorique

coïncide

pratiquement

avec le travail de

sortie,

03A60’

du métal.

Cette théorie

_prévoit

_{aussi que} l’allure de la courbe de rendement

_{photoélectrique}

au

voisinage

du seuil est assez bien

_{représentée}

_{par la courbe}

théorique

de

_Fowler,

ce

_qui

semble confirmé par nos mesures. Le rendement

photoélectrique

externe est aussi étroitement lié à la

_longueur

de diffusion des

_{photoélectrons}

dans le

_{métal ;}

_{pour des}

photo-électrons

_d’énergie

_{E >}

_203A6o,

la

_possibilité

d’émis-sion secondaire _{par les}

_{photoélectrons}

est

envi-sagée.

Ceci

_{pourrait expliquer}

le rendement

photo-électrique

nettement

_plus

élevé du Cu-Be

_oxydé

dont le coefficient d’émission secondaire est

impor-tant.

la décroissance est d’autant

_{plus importante}

que le le

_dégazage

est

_{plus énergique [6, 9].}

Les gaz absor-bés auraient

ainsi,

dans l’effet

_{photoélectrique,}

un

rôle

_important

_qui

n’est pas

pris

en considération

par la théorie.

Propriétés

des couches fluorescentes dans l’ultra-violet lointain. - Dans les études

sur les

scintil-lateurs

gazeux, certains auteurs

[15]

ont utilisé pour la conversion de l’ultraviolet lointain en

lumière

_visible,

d’autres _{matériaux que le}

_salicylate

de

_sodium,

notamment des couches minces de substances

_organiques

utilisées dans la fabrication de scintillateurs

_plastiques.

A notre connaissance leur

_réponse

_{n’a pas} été étudiée en fonction de la

longueur

d’onde du

_rayonnement

incident. Nous l’avons _{fait par}

_comparaison

au

salicylate

_{pour le}

terphényl

(TPh),

le

_{tétraphényl}

butadiène

(TPB)

et le

_diphényl

stillbène

_(DPS).

PRÉPARATION DES COUCHES FLUORESCENTES

Pour des raisons

_pratiques

les

_produits

sont

_déposés

en couches minces sur des

_disques

de verre. Les

couches de

_salicylate

sont _{obtenues par deux}

méthodes : 10

_évaporation

d’une solution saturée

de

_salicylate

dans l’alcool

_méthylique.

Les meilleurs résultats sont obtenus en

_pulvérisant

la solution

sur un

_{support légèrement chauffé,}

la

cristallisa-tion

_rapide

donnant une couche uniforme de

cris-taux très fins

_(diamètre

= 50

M).

2° Fixation du

salicylate

en

poudre

très fine par un adhésif.

L’adhésif

_peut

être une

_pellicule

d’huile de silicones

ou une colle

_{cellulosique.}

_{L’homogénéité}

du

_dépôt

est

_bonne,

mais sa faible résistance

_mécanique

nous

a fait abandonner ce

_procédé.

Le

_procédé

de

_préparation

des

_{dépôts organiques}

est _{le même pour les trois}

_{produits :}

sublimation

sous _{vide par}

_chauffage

de la substance dans une

cloche à

_{évaporation.}

_{L’homogénéité}

des

_dépôts

et la résistance

_mécanique

sont bonnes. _La repro-ductibilité est satisfaisante. La dimension des

grains

est de l’ordre de 5 _{p. pour le TPh} et le DPS

et de

_{20 M}

_{pour le TPB.}

MÉTHODES DE MESURE. - La

réponse

de

_chaque

convertisseur au

_rayonnement

ultraviolet est

caractérisée par la valeur du courant _{débité par} un

photomultiplicateur

51 UVP éclairé par la lumière de fluorescence.

Ce

_{photomultiplicateur,}

à fenêtre de

_quartz,

a

été utilisé dans la bande 2 500-3

000 A

_pour

déter-miner l’intensité du flux ultraviolet incident. INFLUENCE DE L’ÉPAISSEUR DE LA COUCHE SUR

LE RENDEMENT DE FLUORESCENCE. - Le

rende-ment du

_salicylate

de sodium

_dépend

de

l’homo-généité,

de l’état de cristallisation du

_dépôt

_et,

dans certaines

_limites,

assez _peu de son

_épaisseur.

L’épaisseur optimale correspond

à

_quelques

Mg/CM2.

Le rendement de fluorescence relatif des

_produits

organiques

est

_{représenté, figure 8,}

en fonction de

l’épaisseur.

Celle-ci est une valeur moyenne obtenue

par

pesée.

Les résultats sont

_{indépendants}

de la

longueur

d’onde entre 3 000 et 500

A.

58 A

RENDEMENT DE FLUORESCENCE EN FONCTION DE

LA LONGUEUR D’ONDE. - Le rendement considéré

ici est le

_rapport

des

_réponses

_respectives

du

_dépôt

d’épaisseur optimale

du

_produit

étudié et d’un

dépôt

de

_salicylate

_pris

comme

_référence,

réponses

mesurées,

pour une même

longueur d’onde,

dans

les mêmes conditions

_{expérimentales.}

Les courbes de la

_figure

9

_indiquent

que le

ren-dement relatif ainsi défini reste

_pratiquement

cons-tant sauf entre 800 et 500

A

où on note une

remon-tée

_probablement

due à une décroissance du

ren-dement

_quantique

du

_{salicylate ;}

ce dernier

_peut

être considéré comme constant entre 3 000 et

800

A

_[16].

Les rendements du DPS et du TPB

sont

_légèrement

_supérieurs

à celui du

_TPh,

mais ils évoluent dans le

_temps.

Le DPS

_perd

ses

_propriétés

après

un mois

d’exposition

à l’air. L’altération du

TPB

_beaucoup

_plus

_lente,

_{s’accompagne}

d’une diminution de

_{transparence.}

FiG. 9. - Rendement de fluorescence

des scintillateurs _organiques.

Le TPh étant le

_plus

stable et très résistant

mécaniquement,

nous l’avons

_choisi,

de

_préférence

au

_salicylate,

comme référence dans nos études

photoélectriques.

RENDEMENT ABSOLU. -

Le rendement

quan-tique

absolu _pp a été

_déterminé,

dans la zone 2 500 à 3 000

_À,

à l’aide d’un

_{photomultiplicateur}

à fenêtre de

_quartz,

de rendement

_{photoélectrique}

pph connu entre 2 500 et 5 000

A.

Le nombre lV de

_photons

UV reçus

chaque

seconde par le

_{photomultiplicateur}

seul est :

où

_il

_désigne

le courant de la

_{photocathode,}

_pph,

son rendement

quantique

_{pour la lumière incidente}

et e la

charge

de l’électron.

Pour le même flux

_incident,

le convertisseur étant

interposé,

le courant de

_photocathode

devient :

en

_désignant

_{par pF} le rendement de

_{fluorescence,}

par k

la fraction de lumière de fluorescence

_qui

est reçue par le

ph0tomultipI:cateur

et par pph, le

rendement moyen de la

photocathode

pour la lumière de fluorescence. On obtient ainsi :

Aux erreurs de mesure

_près

_PF est constant entre

2 500 et 3 000

A.

Il est

_égal

à 35

_%

_{pour le}

salicy-late,

à 48

_%

_{pour le}

_terphényl.

Ces valeurs

_peuvent

être entachées d’une erreur

_importante

due à

l’imprécision

de la courbe de rendement

photo-électrique

du

_{photomultiplicateur}

de référence. Des mesures absolues avec

_récepteurs

thermo-électriques

sont en cours _pour

_préciser

cette courbe dans la

_région

de 3 000 à 2 000

Á.

Conclusion. - Nous

envisageons

d’étendre ces

mesures absolues dans l’ultraviolet

lointain jusqu’à

500

À.

Ceci nous

_permettrait

d’obtenir les

rende-ments des

_produits

fluorescents et des

photo-cathodes

_métalliques

en valeur absolue et non

_plus

seulement

_rapportés

au rendement

_quantique

d’un convertisseur de référence.

Mais

_déjà

nos mesures montrent l’efficacité des

FiG. 10. - Extraits de

photocathodes

métalliques

pour les courtes lon-gueurs d’onde. Comme le

multiplicateur

auquel

elles

_peuvent

être associées à un faible bruit de

fond,

le

_{photomultiplicateur}

sans fenêtre ainsi

constitué,

se montre

_supérieur

aux convertisseurs

de lumière pour la détection de l’ultraviolet de

longueur

d’onde inférieure à 1 200

_{A ;}

la

_figure

10 le met en évidence. Ces mêmes

_qualités

lui

per-mettent la mesure _par

_comptage

de flux

ultra-violets très faibles.

Les mesures dans l’U. V. extrême n’ont _été

pos-sibles _que

_grâce

à l’amabilité de MM. Vodar et

Romand

_qui

ont mis à notre

_disposition

l’appareil-lage

nécessaire.

Le

_{photomultiplicateur}

_{51UVP que} nous avons

utilisé a été étalonné au Laboratoire

d’Électro-nique

et de

_{Physique Appliquée}

et nous tenons à

en remercier M.

_Desvignes

et ses collaborateurs.

Manuscrit reçu le 4 octobre 1962.

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