Mesure indirecte du titre alcoométrique volumique pendant la distillation industrielle du cognac
Anne BOUTILLON 1, Martine DECLOUX 1, Gilles TRYSTRAM 1*, Patrick RAGUENAUD 2
SUMMARY Indirect measurement of the alcohol concentration during the industrial distillation of Cognac.
Distillate alcohol concentration is an important parameter in the two step distil- lation used to produce Cognac spirit. Consequently on line measurement of alcohol concentration is useful. Nevertheless the sensors currently marketed are not suitable, due to their lack of precision, their cost or due to volume implementation constraints. This paper reports the development of an indirect measure for industrial applications. It is based on the measurement of two parameters 1) the temperature of the saturated distillate steam, 2) the atmos- pheric pressure and also on a model relating these values to the alcohol concentration. Two models were proposed which allowed high precision over the whole range of alcohol concentrations (0-80% vol.): A polynomial model gave a good accuracy for high concentrations (from 80 to 60% vol.) correspon- ding to the extraction of the “heart”, whilst a recurrent neural network was necessary for the lower range (from 60 to 2% vol.). The average accuracy of the measures was ± 0.7% vol.; The method was sucessfully tested on stills of various sizes (25 hL and 100 hL), thus demonstrating that is can be easily implemented in other industrial applications. The indirect evaluation of alcohol concentration reported herein, which was tested on two industrial stills, is now being routinely used for industrial distillation.
Key-words: distillation, alcohol concentration measurement, spirit, automatic control, modelling.
RÉSUMÉ
Le degré alcoolique du distillat est l’un des paramètres utilisés dans la conduite de la double distillation des eaux-de-vie de cognac. Dans le cadre de l’automatisation d’une distillerie, il s’agissait de réaliser une mesure en ligne de ce degré. Les techniques actuelles ne convenant pas pour des raisons de pré-
1 École nationale supérieure des industries agroalimentaires, UMR (Cemagref, Ensia, Inra, Ina PG), 1, avenue des Olympiades, 91744 Massy cedex, France.
2 Martell, BP 21, 16101 Cognac, France.
* Correspondance trystram@ensia.inra.fr
cision, de coût ou d’installation, une méthode indirecte fondée sur la relation existant entre la température d’une vapeur hydro-alcoolique saturée, sa pres- sion et son taux d’alcool, a été développée directement sur site industriel.
Deux modèles, reliant le degré alcoolique du distillat à la température des vapeurs et à la pression atmosphérique, ont été élaborés. Le premier est un modèle polynomial pour les degrés de 60 à 80 % vol. Le deuxième est un modèle par réseau de neurones récurrent pour les degrés de 2 à 60 % vol. Ces méthodes permettent de connaître en ligne le degré avec une précision de
± 0,7 % vol. Les deux modèles peuvent être appliqués à tous les alambics de la distillerie moyennant une correction linéaire simple et spécifique à chaque alambic. Cette mesure indirecte, testée et validée sur le site de production pendant deux campagnes, est maintenant un outil de conduite en place.
Mots clés : distillation, titre alcoométrique volumique, eau-de-vie de cognac, automatisme, modélisation
1 - INTRODUCTION
1.1 Contexte de l’étude
Comme toutes les entreprises alimentaires, les fabricants de cognac cher- chent à garantir la qualité de leur produit et à réduire leurs coûts de production.
En conséquence, l’automatisation a fait son apparition dans cette industrie encore très traditionnelle. Cette automatisation porte sur toutes les étapes de la fabrication du cognac, de la distillation à la mise en bouteille et concerne aussi bien des automatismes simples (ouverture, fermeture d’une vanne) que des automatismes plus complexes (régulation). Les recherches entreprises ont éga- lement porté sur la mesure en continu du Titre Alcoométrique Volumique (TAV) du distillat. Ce titre exprime le pourcentage volumique d’alcool pur contenu dans un mélange hydro-alcoolique et intervient dans la gestion de la distillation.
Il existe différents moyens de connaître le TAV d’un mélange hydro-alcoolique, mais, pour des raisons diverses, aucun des moyens actuels ne pouvait être ins- tallé sur le site industriel concerné. L’objectif de ce travail a été de modéliser l’évolution du TAV en fonction de mesures physiques accessibles facilement sur un site industriel pour élaborer une mesure indirecte du TAV. Une rapide biblio- graphie permet de comprendre les enjeux de la mesure du TAV en continu ainsi que l’intérêt de l’approche établie pour la modélisation.
1.2 Fabrication de l’eau-de-vie de Cognac
Le cognac, produit A.O.C. (ANONYME, 1936), est issu de la distillation des vins blancs produits dans une région délimitée qui couvre les départements de Charente et de Charente-Maritime pour l’essentiel. La plupart des documents concernant ce domaine sont issus de travaux de la station viticole du cognac (LAFONet al., 1954 et 1973 ; CANTAGRELet al., 1991 ; CANTAGREL, 1996 ; GALYet CANTAGREL, 1997). Les vins, répartis en six crus, sont distillés suivant la méthode charentaise de la double distillation. Les eaux-de-vie obtenues sont mises à vieillir en fûts de chênes pendant plusieurs années. Ensuite seulement, elles sont assemblées pour fabriquer le cognac. Selon leur âge et leur profil aro- matique, on obtient différentes qualités de cognac.
La distillation est une étape très importante pour la qualité du cognac. Il s’agit de classifier dans un alambic les composés du vin en éliminant ou en limi- tant la présence de ceux qui donnent des goûts indésirables tels l’éthanal (odeur de pomme blette) ou le butyrate d’éthyle (odeur rance). De plus, l’alam- bic est le siège d’un grand nombre de réactions chimiques qui participent à la formation du bouquet de l’eau-de-vie ou à la séparation des composés : hydro- lyse, estérification (acide + alcool), réaction de Maillard (sucres + acides ami- nés), fixation d’acides gras et de sulfures par le cuivre (FABREGUETTE, 1996 ; POIRON, 1997).
La technique « charentaise » est une double distillation discontinue qui est effectuée dans des alambics simples dits « charentais » (figure 1). Ceux-ci, exclusivement en cuivre, sont constitués d’une chaudière chauffée à feu nu, souvent par du gaz, dans laquelle s’effectue l’ébullition. Les vapeurs alcoo- liques produites sont très partiellement condensées dans le « chapeau ». La fraction condensée, qui a été évaluée à 5 % de la vapeur (LAFON et al., 1973), retombe dans la chaudière. Les vapeurs non condensées alimentent, au travers d’un « col-de-cygne », un condenseur constitué d’un serpentin plongé dans un important volume d’eau. En sortie de serpentin, une cuvette aère et filtre le dis- tillat. Elle permet également de placer un alcoomètre dans le flux de distillat.
Chaque partie de l’alambic participe à la classification et/ou à l’élaboration des composés des eaux-de-vie, lesquels appartiennent à un grand nombre de familles chimiques : alcools, aldéhydes, cétones, acides gras, esters… (CANTA- GRELet al., 1991)
Figure 1
Schéma de principe d’un alambic charentais
Tcol : température du col-de-cygne, Pcol : pression du col-de-cygne, Td : température du distillat, ρd : masse volumique du distillat
Description of a Charentais still
Dans le cas étudié ici, le vin est distillé au cours de la 1re distillation ou encore « première chauffe », avec des alambics dont la chaudière a une capa- cité de 100 hL. Le distillat produit, dit « brouillis », représente environ un tiers du volume du vin mis en œuvre et titre 28 à 30 % vol. Le liquide résiduel de la
chaudière, nommé « vinasse », est envoyé pour traitement biologique à l’unité de REVICO (MENIER, 1992). Le brouillis est ensuite distillé dans de petits alam- bics (capacité de charge de 20 hL). Cette 2edistillation, qui porte le nom de
« bonne chauffe », est l’objet de toutes les attentions car sa conduite est déli- cate. Il faut éliminer les produits imparfaits qui apparaissent, en début avec les premiers litres de distillat (les « têtes ») et en fin de distillation (les « secondes »).
Ces fractions seront recyclées, pour ne conserver que le « cœur » du distillat qui sera mis à vieillir.
Figure 2
Évolution de la pression de gaz (Pgaz en kPa), du titre alcoométrique volumique du distillat (TAV en % vol) et de la température du distillat (Td en °C) au cours
de la 2edistillation (« bonne chauffe »)
Evolution of the gaz pressure, the alcohol concentration and the temperature of the distillate during the 2nd distillation
À chacun des produits correspond une plage de variation de TAV (figure 2).
L’étape la plus importante de cette seconde distillation est, d’une part, la phase d’extraction du cœur, durant laquelle le chauffage est modéré et, d’autre part, la séparation du cœur et des secondes. Celle-ci, dite « coupe à 60 », car elle a lieu quand le distillat titre environ 60 % vol, se fait par dégustation : il y a apparition de goûts savonneux et gras. Ces goûts apparaissent d’abord par intermittence, avant d’être permanents. La coupe à 60 a une très grande importance, réalisée trop tôt, les eaux-de-vie seront sèches et agressives, réalisée trop tard, elles seront grasses et lourdes (LAFONet al., 1973). De plus, selon la qualité des vins et leur degré, la coupe a lieu à un TAV plus ou moins élevé. Avec des vins de bonne qualité, un peu de « distillat secondé » est mis dans le « cœur » car l’ex- périence a montré que cela donne des eaux-de-vie qui ont plus de rondeur. En revanche, avec des vins médiocres, cette méthode entraîne des risques pour la qualité. Les distillateurs doivent de plus veiller à ne pas couper à un degré trop élevé, sous peine d’obtenir des eaux-de-vie titrant plus de 72 % vol, titre maxi- mum admis par la loi (ANONYME, 1936). Une fois la « coupe à 60 » réalisée, la poursuite de la distillation a pour objectif d’épuiser la chaudière en alcool sans plus chercher à retenir certains composés. La pression de gaz de chauffage est
donc fortement augmentée afin de réduire la durée de distillation. La distillation est arrêtée quand le distillat titre environ 2 % vol apparent à l’alcoomètre. C’est la « coupe à 2 ». Celle-ci est effectuée sur simple connaissance du TAV. Jus- qu’à présent le TAV est mesuré à l’aide d’un alcoomètre classique plongeant dans le distillat. Cette mesure est assez imprécise et incompatible avec l’auto- matisation.
Connaître le TAV du distillat pendant toute la durée de la distillation permet- tra donc aux opérateurs de mieux surveiller la distillation et surtout de faciliter les coupes.
1.3 Connaissance des données d’équilibre
La distillation est une technique de séparation qui repose sur le fait que les composés présents dans un mélange liquide ont des volatilités différentes.
Ainsi, une vapeur saturée et un liquide bouillant en équilibre n’ont pas la même composition. Les compositions du liquide et de la vapeur en équilibre sont connues pour un certain nombre de mélanges simples (2 ou 3 composés) et sont trouvées dans la littérature (OHE, 1989). Pour les mélanges complexes, les données sont manquantes. Ces mélanges sont assimilés à des mélanges simples en ne considérant que les deux ou trois principaux composés.
L’eau et l’éthanol n’ont pas la même température d’ébullition à l’état pur.
Les températures d’ébullition et de liquéfaction d’un mélange eau-alcool dépen- dent de sa composition. Ainsi, la température d’une vapeur hydro-alcoolique saturée est liée au titre en alcool. Mais la relation n’est pas directe car la tempé- rature dépend également de la pression. Une variation de quelques centièmes de bar se traduit par une modification de la température de liquéfaction pouvant aller jusqu’à 1 °C. Par ailleurs, il faut avoir la certitude que la vapeur est saturée, et non légèrement surchauffée ou, au contraire, humide.
1.4 Méthodes de mesures du TAV
Il existe une grande variété de méthodes de détermination du TAV dont les principales sont présentées dans le tableau 1. Ces méthodes sont plus ou moins précises (de 0,05 à 1 % vol). Leur précision peut fortement dépendre de la rigueur dans la mise en œuvre de la mesure (ébulliométrie, pycnométrie, aréométrie…). Certaines méthodes, très sensibles, sont plutôt adaptées au dosage de traces d’éthanol (dosage enzymatique), d’autres ne permettent pas une mesure en ligne du degré alcool (pycnométrie…). Le coût des méthodes permettant une mesure en ligne, telle la densimétrie par résonateur de flexion ou l’ébulliométrie, est généralement prohibitif (PICQUE, 1989). D’autres approches rapides ont été tentées en utilisant des capteurs sensibles aux gaz.
La mesure de la concentration en éthanol est possible en fermentation par exemple (MANDENIUSet al., 1983) mais la fiabilité des capteurs reste une diffi- culté ainsi que leur implantation en conditions industrielles (TRYSTRAM et al., 1991). C’est pourquoi nous avons essayé de développer une méthode fondée sur le même principe que l’ébulliométrie.
Tableau 1
Principales méthodes de détermination du TAV (d’après BLOUIN, 1992) Main methods to determine the alcohol concentration according to blouin (1992)
Physique Chimique
Directe Viscosimétrie Enzymatique NAD-ADH (*) Ebulliométrie
Réflectance I.R.
Chaleur de réaction éthanol -K2SO4(*) Chromatographie gazeuse
* directe
* head space
Chromatographie liquide
Indirecte Densimétrie Oxydation au bichromate
* aréométrie Oxydation au permanganate
* pycnométrie de potassium
* balance hydrostatique
* résonateur de flexion Réfractométrie
* K2SO4: sulfate de potassium ; NAD : nicotinamide-adénine-dinucléotide ; ADH : alcool-déshydrogénase
2 - MATÉRIELS ET MÉTHODES
La démarche proposée dans ce travail a été mise en œuvre directement sur un site industriel. Toutes les distillations utilisées pour générer les données et valider le capteur proposé correspondent à des distillations réelles de produc- tion de cognac.
2.1 Matériels
L’alambic de bonne chauffe (2edistillation) n° 24, d’une capacité de 20 hL (figure 1), a été équipé avec :
– deux sondes de température (Corema Pt 100 DIN 43760). La température est mesurée à ± 0,15 °C après étalonnage de la chaîne de mesure. La pre- mière sonde, installée sur le col de cygne, mesure la température des vapeurs alcooliques (Tcol). La seconde, en sortie du serpentin, mesure la température du distillat (Td) ;
– un capteur de masse volumique en sortie du serpentin (Micro-Motion 050 - Elite CMF - mesure : ± 0,5 kg/m3). Le rôle de ce capteur est de générer des données du TAV pour l’élaboration de la mesure logicielle ;
– un capteur de pression absolue (Fisher-Rosemount modèle 2088 - gamme : 70-110 kPa - mesure : ± 0,25 %) sur le col de cygne ;
– un capteur de pression atmosphérique (Beri AK gamme : 70-110 kPa - mesure : ± 0,04 % E.M.) transmet la pression existant sur le site.
L’alambic est piloté par un automate programmable (Allan Bradley PLC5).
Celui-ci est relié par liaison ethernet au réseau informatique de la distillerie. Les données transmises par les capteurs sont enregistrées toutes les minutes par un logiciel d’acquisition de données en temps réel (Rockwell Software RS- Trend). L’automate pilote toute la distillation suivant les instructions des distilla- teurs. Les instructions principales concernent la température de distillat et la pression de gaz de chauffage. Ces dernières sont déterminées par les distilla- teurs grâce à leur expérience. La figure 2, qui correspond à un enregistrement en conditions industrielles, illustre les variations de la pression de gaz de chauf- fage, de la température du distillat et du TAV au cours d’une 2edistillation.
2.2 Produits, échantillonnages et mesures de référence
Les données enregistrées correspondent toujours à une production industrielle car nous ne disposons pas d’alambic pilote. Celles rapportées ici correspondent aux productions de la campagne de distillation 1996-1997 (novembre 1996 à mars 1997). Les vins utilisés pendant cette campagne étaient des vins de bonne qualité, ayant un TAV élevé (9,76 % vol en moyenne) et une acidité moyenne (8 g·L–1de H2SO4). Ils permettaient la fabrication de très bonnes eaux-de-vie.
Le TAV des échantillons (100 mL) est mesuré à l’aide d’un densimètre, considéré comme méthode de référence (PAAR - DMA 58, mesure : ± 0,08 % vol). Deux protocoles d’échantillonnage sont utilisés :
1 : prélèvements en cœurs et en secondes en adaptant la fréquence d’échantillonnage (7 à 30 min) à la vitesse de diminution du TAV. Lors de chaque échantillonnage, le temps et la température du col de cygne sont relevés et enregistrés.
2 : prélèvement d’un échantillon toutes les 5 min pendant la demi-heure pré- cédant chaque coupe. Ce protocole permet un examen plus fin de la pré- cision du TAV calculé au moment des coupes.
Les deux protocoles ont été appliqués à chacun des quatre crus de vins dis- tillés. Ces mesures, prises comme référence, ont servi, d’une part, à vérifier la mesure du TAV par le capteur de masse volumique, d’autre part, à valider les modèles obtenus.
2.3 Modélisation du TAV
2.3.1 Hypothèses
– le distillat est un mélange de plusieurs dizaines de composés à des concentrations variables. Il est assimilé à un mélange eau-éthanol strict. Les concentrations des autres composés sont négligées ainsi que leur influence sur la température des vapeurs et sur la masse volumique du distillat ;
– la température des vapeurs au niveau du col-de-cygne correspond à une température de vapeur saturante ;
– le temps de séjour dans le serpentin n’est pas nul : il s’écoule moins de 5 min entre le moment où l’on mesure la température d’une vapeur et le
moment où le distillat correspondant à la mesure apparaît en sortie de ser- pentin. Ce temps de séjour varie au cours de la distillation. Nous avons négligé ces variations.
2.3.2 Détermination du TAV à partir de la mesure de masse volumique
Les mesures de masse volumique, transmises par le capteur, doivent être transformées en mesures de TAV afin de permettre l’exploitation des enregistre- ments.
La directive CEE n° 76/766 (ANONYME, 1976) donne la fonction ƒ(tm, Td) reliant la masse volumique d’un mélange hydro-alcoolique à son titre massique (tm) et à sa température (Td). À une température donnée, celle-ci se ramène à une fonction polynomiale de degré 11 notée F(tm). Connaissant la masse volu- mique du distillat et sa température, cette équation doit être résolue pour déter- miner le titre massique du distillat. Il n’existe pas de méthodes algébriques qui permettent de résoudre exactement une telle équation. Une méthode itérative approchée utilisant les dérivées a donc été utilisée.
Notons ϕ(tm) tel que ϕ(tm) = F(tm) – ρmélange (1) avec ρmélange= masse volumique du mélange
Le principe de cette méthode est de prendre au hasard un nombre a1dans l’intervalle dans lequel on travaille, de calculer ϕ(a1), de trouver a2tel que a2soit le point d’intersection entre l’axe des abscisses et la tangente en a1de ϕ(tm), puis de calculer ϕ(a2), de trouver a3tel que a3soit le point d’intersection entre l’axe des abscisses et la tangente en a2de ϕ(tm) et ainsi de suite. a∞est le titre massique recherché. L’équation permettant ce calcul est la suivante :
(2)
Il a été montré que quel que soit (3)
Lors du calcul, il suffit que ce rapport soit inférieur à la précision souhaitée sur le titre massique pour que an soit le titre massique recherché. L’intérêt de cette méthode est qu’elle converge rapidement. Il suffit de 4 à 5 itérations pour obtenir le titre massique avec l’approximation recherchée. En revanche, si la dérivée de ϕ(tm) en an tend vers 0, il y a un risque de divergence. Cependant, ce risque est nul ici, F(tm) étant uniformément décroissante dans l’intervalle [0-1]
Une fois déterminé le titre massique, le TAV est obtenu par le calcul suivant : (4) Dans la plage de température considérée (10 à 25 °C), ce calcul présente une erreur maximale de 0,1 % vol par rapport aux références de l’Office interna- tional de métrologie légale (ANONYME, 1983).
TAV =tm⋅ ƒ tm ƒ
( , )
( , ) 20 1 20
a a a a
n n an
n
, ( )
'( )
− ∞ < ⋅2 ϕ ϕ
a a a
n n an
n +1= − ϕ
ϕ ( ) '( )
2.3.3 Méthodes de modélisation du TAV
La première fraction de distillat de la 2edistillation (bonne chauffe), à savoir les têtes, ne passe pas par le capteur de masse volumique. Seules les phases d’extraction du cœur et des secondes ont été considérées. Ces phases se dif- férencient nettement au cours du cycle de production, à la fois par la gestion de l’alambic et par la destination des produits. La modélisation du TAV a donc été réalisée pour chacune de ces deux phases, indépendamment l’une de l’autre.
Des modélisations aussi simples que possible ont été privilégiées car le but était d’implanter le calcul en ligne du TAV sur tous les alambics de la distillerie.
Les paramètres pris en compte sont la température des vapeurs et la pression.
Deux types de modèles de représentation, les polynômes et les réseaux de neurones récurrents, ont été utilisés.
Polynômes
Les coefficients ont été calculés par la méthode des moindres carrés. Le modèle proposé a priori est :
TAV = a + b.Tcol + c.Pression. (5)
Il est ensuite complexifié par augmentation de la puissance des termes Tcol et Pression, et introduction d’un terme d’interaction. Pour établir le modèle, vingt distillations ont été traitées afin que tous les crus soient représentés et que la gamme de pression couverte soit la plus large possible (98,0 à 102,6 kPa).
Réseaux de neurones
Les réseaux de neurones permettent de modéliser aisément des phéno- mènes non linéaires, ce que ne peuvent faire les polynômes. Bien que souvent considérés comme une technique d’intelligence artificielle, les réseaux de neu- rones constituent en fait, au même titre que les polynômes, une classe d’ap- proximateurs universels d’une fonction (BISHOP, 1994). Il a été démontré qu’il est toujours possible de trouver un réseau de neurones avec une couche cachée qui approxime une fonctionnelle reliant un ensemble de points expéri- mentaux. Ce résultat est vrai pour les réseaux directs (HORNIK et al., 1989) et récurrents (FUNAKASHI et NAKAMURA, 1993). Une propriété intéressante supplé- mentaire est la parcimonie. Cela signifie que le nombre de paramètres néces- saires à l’établissement d’un modèle est faible.
Classiquement, un réseau de neurones comprend trois couches de neu- rones : les couches d’entrée et de sortie, par lesquelles se fait la communica- tion avec l’environnement et une couche cachée. Chaque neurone de chaque couche est en connexion avec chacun des neurones de la couche suivante. Les entrées normalisées d’un neurone sont multipliées par les poids affectés aux connexions et les valeurs obtenues sont sommées. Cette somme est ensuite normalisée à l’aide d’une fonction de transfert dont les plus classiques sont les fonctions sigmoïdes telle la tangente hyperbolique (min = – 1, max = +1). Les données sont réparties en deux bases, l’une destinée à l’apprentissage, l’autre à la validation (DORNIER et al., 1995). L’apprentissage consiste à ajuster les poids, à partir de valeurs initiales, de façon à minimiser les écarts entre les don- nées calculées et les données expérimentales. La méthode d’apprentissage la plus courante est la rétro-propagation : les poids sont modifiés via la propaga-
tion d’un signal d’erreur des sorties vers les entrées. Cette méthode, utilisée ici, est une généralisation de la méthode des moindres carrés. Pour l’apprentis- sage, quatorze distillations ont été sélectionnées afin que tous les crus soient représentés et que la gamme de pression soit la plus large possible (098,5 à 102,6 kPa).
Plusieurs applications pertinentes de réseaux de neurones directs ou récur- rents ont été proposées pour la modélisation ou la synthèse de mesures indi- rectes sur les procédés alimentaires (ACUNA et al., 1994 ; LATRILLE, 1994 ; DORNIER et al., 1995 ; TEISSIER et al., 1996 ; TRÉLÉA, 1997). Une propriété des réseaux de neurones, qui bien que non prouvée mathématiquement est consta- tée, tient à la robustesse du modèle établi, notamment par rapport aux condi- tions initiales (ACUNAet al., 1994).
2.3.4 Évaluation des performances des modèles
Les différents modèles établis ont été comparés en utilisant le coefficient de détermination (R2) :
(6) Yi est une valeur calculée du TAV, yest la moyenne des valeurs expérimen- tales du TAV et yi est une valeur expérimentale du TAV.
Une analyse statistique élémentaire sur les résidus permet de vérifier s’ils ont une distribution normale : moyenne, médiane, écart-type, plage, coefficients de normalité (coefficients d’asymétrie et d’aplatissement). Ces derniers permet- tent de voir si une distribution est significativement différente d’une distribution suivant une loi normale. S’ils appartiennent à l’intervalle [– 2 ; 2], la distribution peut être considérée comme suivant une loi normale.
3 - RÉSULTATS ET DISCUSSION
3.1 Influence de la température et de la pression
Dès les premières mesures, il s’est avéré impossible d’utiliser les pressions transmises par le capteur installé sur le col-de-cygne car elles étaient bien trop bruitées. L’alambic est, en effet, un appareil à fonctionnement instable : l’ébulli- tion n’y est pas régulière et cela se traduit par des variations de la pression dans le col-de-cygne. Celle-ci étant très proche de la pression atmosphérique (Patm), les pressions relevées par le capteur de pression absolue, installé dans la distillerie, ont été utilisées pour la modélisation.
La température des vapeurs influence plus l’estimation du TAV que la pres- sion. En effet, la seule connaissance de la température permet une estimation, assez grossière du TAV. Elle est d’autant plus éloignée de la réalité que la tem- pérature est proche de 100 °C c’est-à-dire que le TAV est faible. La prise en compte de la pression atmosphérique améliore nettement la précision d’estima- tion du TAV car cette pression a une influence sur la température des vapeurs, à
R Yi y
Yi y yi Yi
2 2
2 2
= Σ −
Σ − + Σ −
( )
( ) ( )
TAV identique. Ainsi, pour un TAV de 61,5 % vol, la température des vapeurs est de 90,5 °C à une pression de 99,2 kPa, et de 91,3 °C à 102,2 kPa, soit une différence de 0,8 °C pour seulement 3 kPa (30 mbar) de variation de pression.
3.2 Modélisation du TAV durant la phase d’extraction du cœur (~80 à 60 % vol)
Compte tenu de l’allure polynomiale de l’évolution du TAV en fonction de Tcol (figure 3), un polynôme a tout d’abord été testé. Le polynôme pour lequel le coefficient de détermination R2est maximum (0,9971), a été retenu :
TAV = a + b*Tcol + c*Tcol2+ d*Patm + e*Tcol*Patm (7)
Figure 3
Évolution du TAV mesuré du distillat en fonction de la température mesurée dans le « col-de-cycle » (Tcol) durant la phase d’extraction du « cœur »
(entre 80 et 60 % vol)
Evolution of the alcohol concentration of the distillate with the steam temperature measured in the “col-de-cygne” (Tcol) during the extraction
of the “heart” (from 80 to 60% vol)
La figure 4 permet de comparer les valeurs expérimentales et calculées du TAV pour une 2edistillation (bonne chauffe). La légère fluctuation du TAV cor- respond à la même fluctuation observée sur la température du distillat (Tcol).
D’ailleurs, un échantillonnage fréquent sur le distillat a confirmé que le TAV du distillat est également fluctuant, en particulier à l’approche de la « coupe à 60 ».
Cette fluctuation est due à l’instabilité de l’alambic mentionnée plus haut. L’irré- gularité de l’ébullition dans la chaudière entraîne un véritable mouvement de va- et-vient des vapeurs dans le col-de-cygne et le serpentin. À l’approche de la coupe à 60, les fluctuations s’amplifient sans que l’on sache pourquoi.
L’analyse statistique des résidus, entre le TAV calculé par ce polynôme et le TAV expérimental (tableau 2), montre que la répartition des résidus est normale, en regard des coefficients de normalité.
Tableau 2
Résultats statistiques sur les résidus de l’équation 7 en phase d’extraction du « cœur » de la 2edistillation (~ 80-60 % vol)
Statistical results on the residues (equation 7) during the extraction of the “heart”
Polynôme
Nombre 87
Moyenne – 0,10
Médiane 0,01
Écart-type 0,36
Plage (*) 1,88
Applatissement 0,59
Asymétrie – 0,35
* La plage est la différence entre le résidu maximum et le résidu minimum.
En définissant la précision du modèle par plus ou moins deux fois l’écart- type, le TAV est évalué avec une incertitude de ± 0,72 % vol, valeur supérieure à celle recherchée (± 0,5 % vol). La précision de mesure des appareils, et en particulier celle des sondes de température, ne permet pas d’atteindre une meilleure précision. Vers 60 % vol, un écart de 0,1 °C se traduit par une diffé- rence de 0,35 % vol. Pour la coupe à 60, le TAV ne sert que d’indicateur, l’in- certitude du modèle est donc acceptable. C’est pourquoi nous n’avons pas essayé une autre méthode de modélisation (par réseaux de neurones par exemple) pour la phase d’extraction des cœurs.
Figure 4
Comparaison des TAV mesurés et calculés durant la phase d’extraction du « cœur » de la 2edistillation
Comparison between the measured and calculated alcohol concentrations during the extraction of the “heart”
3.3 Modélisation du TAV durant la phase d’extraction des secondes (60 à 2 % vol)
Pour les « secondes », phase d’extraction du distillat après le cœur entre 60 et 2 % vol, le TAV du distillat a été modélisé au moyen d’un polynôme et d’un réseau de neurones.
3.3.1 Modèle polynomial
La procédure suivie est la même que précédemment : essai de plusieurs polynômes et comparaison des coefficients de détermination R2. Les coeffi- cients obtenus sont très proches de 1 et très proches les uns des autres. Le polynôme qui a le R2 le plus élevé (0,9996) a la même forme que durant la phase d’extraction du cœur (équation 7). Au regard de R2, le polynôme est adapté pour prédire le TAV en secondes. Mais il présente des limites en fin de secondes comme nous le verrons plus loin. C’est pourquoi les réseaux de neu- rones ont tout de même été testés.
3.3.2 Réseau de neurones
Un réseau récurrent avec trois neurones d’entrée (Tcol, Patm à l’instant n et TAV à l’instant n-1) et 1 neurone de sortie (TAV à l’instant n) a été sélectionné.
Seules des topologies ne se différenciant que par le nombre de neurones en couche cachée ont été étudiées. Les poids initiaux sont fixés de façon aléatoire.
Pour chaque topologie du réseau testée, l’apprentissage est réalisé trois fois, avec des poids initiaux différents, afin de vérifier que les poids finaux obtenus ne correspondent pas à un minimum local. Pour l’apprentissage, le bouclage entre le neurone de sortie et le neurone d’entrée a été réalisé en six étapes afin d’éviter des phénomènes de divergence. Pour chacune des étapes, le nombre d’itérations maximum était fixé 1 000. Ce nombre n’a jamais été atteint car l’op- timisation des poids était atteinte avant : il a fallu 850 à 1 600 itérations selon les réseaux pour réaliser la totalité de l’apprentissage.
Figure 5
Architecture retenue pour le réseau de neurones récurrent de calcul du TAV Neural network architecture selected to calculate the alcohol concentration
Les différents réseaux obtenus ont été comparés en considérant le coeffi- cient de détermination R2. Un petit nombre de neurones en couche cachée suf- fit à obtenir une bonne modélisation : avec un neurone en couche cachée, le R2 est de 0,994. Avec trois neurones, le R2est de 0,999. Augmenter le nombre de neurones en couche cachée au-delà de trois n’améliore pas les résultats. Le réseau retenu a donc une structure très simple (figure 5).
La qualité de la prédiction dépend de la valeur initiale TAV0choisie au début de cette « phase de secondes ». Or, la valeur utilisée peut être variable, car elle correspond concrètement à la dernière valeur calculée par le polynôme de la
« phase des cœurs ». Afin de prendre en compte les incertitudes induites par les erreurs d’évaluation de ce polynôme, une étude de sensibilité a été menée en étudiant numériquement une variation de TAV0. Le TAV calculé en fin de phase d’extraction des secondes, est le même quelle que soit la valeur du TAV0 de départ (figure 6). Cela démontre la capacité du modèle à réseau de neurones à
« absorber » une erreur initiale, même importante. Le même type de résultat a été observé dans d’autres situations (ACUNAet al., 1994 ; TRÉLÉA, 1997).
Figure 6
Robustesse du réseau de neurones à une modification du TAV initial (TAVo) Neural network robustess with a variation of the initial alcohol concentration
value TAVo
3.3.3 Comparaison des deux modèles
Bien que les coefficients de détermination du modèle polynomial et du réseau de neurones soient presque identiques, leur comparaison fait apparaître des différences importantes, observables surtout aux faibles valeurs de TAV (figure 7). Le tableau 3 présente des statistiques sur les résidus générés par chacune des deux méthodes de modélisation. Dans les deux cas, la moyenne est nulle, les résidus sont centrés et leur répartition est normale. En revanche, l’écart-type des résidus du polynôme est supérieur à celui du réseau. Il en est de même de la plage des résidus. Globalement, le polynôme est moins perfor-
mant que le réseau. Ce résultat est encore plus net en considérant les résidus ne concernant que la fin de la distillation c’est-à-dire un TAV inférieur à 10 % vol (tableau 3). En fin de phase d’extraction des secondes, la sensibilité du TAV à la température mesurée au col-de-cygne (Tcol), est beaucoup plus importante qu’en début : une faible augmentation de Tcol correspond à une variation importante du TAV. De plus, dans cette zone, la température des vapeurs aug- mente très lentement. Comme le polynôme ne tient pas compte du temps, il ne peut pas rendre compte de la diminution du TAV pour une mesure de Tcol constante, ce que fait le réseau. Ce dernier est donc plus approprié pour déter- miner l’évolution du TAV du distillat pendant la phase des secondes.
Figure 7
Comparaison des TAV mesurés et calculés durant la phase d’extraction des « secondes »
Comparison between the measured and calculated alcohol concentrations during the extraction of the “seconds”
Tableau 3
Résultats statistiques comparés de deux modèles sur les résidus en phase d’extraction des « secondes » de la 2edistillation (~ 60-2 % vol) Comparison of the statistical results of two models during the extraction
of the “seconds”
Totalité des secondes TAV < 10 % vol
polynôme réseau polynôme réseau
Nombre de distillations 111 45
Moyenne 0,00 0,00 – 0,23 0,08
Médiane 0,01 – 0,02 – 0,34 0,06
Écart-type 0,43 0,36 0,41 0,27
Plage 2,28 1,65 1,63 1,08
Applatissement – 0,27 – 0,29 – 0,53 – 0,67
Asymétrie – 0,10 0,44 0,30 0,06
À 3 % vol (en fin de secondes), l’incertitude représente 24 % de la mesure.
Dans l’absolu, la précision atteinte est insuffisante. Ce résultat est toutefois à nuancer quand on le compare à la variabilité du TAV constatée au moment de la
« coupe à 2 ». En effet, les distillateurs effectuent cette opération de coupe « à 2 » en se fiant à la mesure d’un alcoomètre (méthode aréométrique). Or, comme mentionné plus haut, la précision de cette méthode est très sensible à la qualité de la mesure. Pour évaluer la précision réelle, un échantillon de distillat a été prélevé et mesuré avec un densimètre PAAR, sur plus de 200 distillations. Les mesures varient entre 1,5 et 4,42 % vol (moyenne 3,05 % vol), soit dans un rap- port de 1 à 3. La mesure à l’aide de l’alcoomètre est donc peu répétable. Ce manque de répétabilité a pour cause, d’une part, les fluctuations de débit et de température du distillat d’une distillation à l’autre, d’autre part, la lecture par les différents opérateurs. L’utilisation de la mesure indirecte par réseau de neu- rones donne une moindre variabilité au moment de la « coupe à 2 » que la tech- nique aréométrique.
3.4 Application des modèles aux autres alambics de la distillerie Les modèles ont été établis à partir des données obtenues avec un seul alambic. Comme le but était d’implanter ces modèles dans toute la distillerie, leur application à d’autres alambics a été testée.
3.4.1 Alambics de « bonne chauffe » (20 hL)
La figure 8 montre les résultats obtenus sur deux autres alambics de bonne chauffe. Ils sont représentatifs de ce qui a été obtenu sur l’ensemble des 16 alambics de la distillerie. Pour certains (n° 21), les modèles s’appliquent en l’état. Pour d’autres (n° 22) une dérive, avec la diminution du TAV, nécessite une correction. Une régression linéaire suffit à corriger cette dérive. L’effet
« alambic » est imputable à leur construction. En effet, sur les 16 alambics de bonne chauffe de la distillerie, 8 sont récents (construits en 1993, selon les mêmes plans), mais les 8 autres datent des années 1970 et ont subi, chacun, diverses modifications.
3.4.2 Alambics de première distillation de 100 hL (première chauffe)
Pendant la distillation du vin, le TAV du distillat (« brouillis ») passe de 60 à 2 % vol. Il s’avère que l’évolution du TAV, en fonction de la température du col- de-cygne des alambics de première chauffe, est très proche de l’évolution constatée sur les alambics de bonne chauffe. Le modèle avec réseau de neu- rones, établi précédemment, a donc été testé. Les résultats sont comparables, à ceux obtenus avec les alambics de 2edistillation (figure 8), malgré de nom- breuses différences dans la conception des alambics. En effet, les alambics de première distillation sont plus grands que ceux de 2edistillation (capacité de la chaudière 5 fois plus importante) et ne leur sont pas homothétiques. De plus, la phase d’extraction des secondes dure environ 3 h, alors que celle des brouillis dure en moyenne 8,5 h. Ce résultat témoigne de la grande robustesse du modèle utilisant le réseau de neurones.
4 - CONCLUSION
Ce travail décrit la conception et la validation d’un capteur logiciel de TAV basé sur des mesures simples, température de la vapeur dans le col-de-cygne et pression atmosphérique, et leur utilisation dans des modèles soit de type polynôme soit de type réseau de neurones. Le principal avantage de cette méthode, par rapport à d’autres techniques pour évaluer le TAV en ligne, est sa facilité de mise en place et son faible coût. Dans ce travail, la faisabilité d’une telle prédiction est démontrée et validée sur un site industriel. La précision de
± 0,72 % vol obtenue durant la phase d’extraction des « cœurs » (entre 80 et 60 % vol), à l’aide d’un polynôme de degré 2, est inférieure à celle souhaitée,
Figure 8
Comparaison des TAV mesurés et calculés pour deux alambics de 2edistillation (bonne chauffe) et un alambic de première distillation
Comparison between the measured and the calculated alcohol concentrations during a whole 2nd distillation (two stills) and a whole distillation first distillation (one still)
mais acceptable. Pour la phase d’extraction des « secondes », un réseau de neurones est plus adapté qu’un polynôme. Bien que peu précise en fin de secondes, cette mesure indirecte du TAV permet aux opérateurs d’effectuer leur « coupe à 2 » à un TAV plus homogène qu’auparavant. Les modèles obte- nus ont été adaptés à l’ensemble des alambics de 20 hL « 2e chauffe », ainsi qu’aux 8 alambics de 100 hL produisant le « brouillis » (alambic de première chauffe). Par ailleurs, cette approche fournit au cours de la distillation une éva- luation du TAV utilisable soit par les opérateurs, soit dans le cadre d’une loi de commande à construire ultérieurement. La distillerie impliquée dans ce travail, utilise à ce jour cette méthode de mesure indirecte pour suivre en ligne le TAV pour tous ses alambics.
Reçu le 15 avril 1999, révisé le 1er février 2000, accepté le 10 mars 2000.
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