ANALYSE DE QUELQUES EXEMPLES DE RÉSEAUX DE DISLOCATIONS INTERFACIALES

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Submitted on 1 Jan 1975

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ANALYSE DE QUELQUES EXEMPLES DE RÉSEAUX DE DISLOCATIONS INTERFACIALES

G. Sainfort, J.-J. Bacmann, G. Silvestre, B. Michaut

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G. Sainfort, J.-J. Bacmann, G. Silvestre, B. Michaut. ANALYSE DE QUELQUES EXEMPLES DE RÉSEAUX DE DISLOCATIONS INTERFACIALES. Journal de Physique Colloques, 1975, 36 (C4), pp.C4-35-C4-41. �10.1051/jphyscol:1975404�. �jpa-00216309�

JOURNAL DE PHYSIQUE ColloqueC4, supplément au no 10, Tome36, Octobre 1975, page C4-35

ANALYSE DE QUELQUES EXEMPLES

DE RÉSEAUX DE DISLOCATIONS INTERFACIALES

G. SAINFORT, J.-J. BACMANN, G . SILVESTRE et B. MICHAUT (*) C.E.A.-D.M.E.C.N.

Département de métallurgie d e Grenoble

Section d'Etudes de Métallurgie, 38041 Grenoble, France

Résumé. - Des joints de grains dans des bicristaux d'acier inoxydable, d e nickel et de cuivre, ont été observés par microscopie électronique. Les microstructures intergranulaires mettent en évidence des réseaux de dislocations qui ont été interprétés sur la base de la théorie du réseau 0.

Les auteurs donnent également un exemple de l'approche, e n première approximation, de la structure atomique intergranulaire à partir de ce modèle géométrique.

Abstract. - Grain boundaries in stainless steel, nickel, copper bicristals have been observed by electron microscopy. The microstructures reveal dislocation nets which have been interpreted on the basis of the O lattice theory. An exemple of the approach of the atomic grain boundary structure is given from this geometrical model.

Les observations par microscopie électronique de joints de flexion ou de torsion, dans des bicristaux obtenus par différentes méthodes, ont permis de mettre en évidence des réseaux de dislocations intergranulaires [ l , 2, 3, 41. La majorité de ces réseaux, l'espacement et la nature des dislocations, ont pu être correctement analysés a partir du modèle de Bollmann [53 basé sur la recherche des points de coïncidence (ou points O ) entre les deux réseaux cristallins supposés interpénétrés. Les écarts à la-coïncidence entre les sites ou entre des directions cristallographiques denses des deux réseaux conduisent à un désordre atomique qui peut être condensé dans le cceur des dislocations intergranulaires. Les vecteurs de Bürgers de ces dislocations sont des combinaisons linéaires, entiè- res, des vecteurs de base des deux réseaux en orientation mutuelle de coïncidence. Si ces vecteurs de Bürgers sont des vecteurs de l'un des deux réseaux, les dislocations sont dites primaires, c'est le cas par exemple des sous-joints ; sinon, les dislocations sont dites secondaires, c'est le cas des joints de grand angle pour des orientations mutuel- les .proches des macles.

Ce travail est consacré à certains aspects particu- liers des dislocations intergranulaires. II montre que

la recombinaison ou la dissociation de ces disloca- tions peut être nécessaire pour rendre compte de la structure intergranulaire. Nous examinerons tout d'abord comment des observations en microscopie électronique peuvent être interprétées puis nous montrerons sur un exemple que le modèle géométri- que des joints conduit à la prévision de structures intergranulaires voisines de celles obtenues à partir d'un modèle énergétique.

1 . Observations expérimentales. - Nous avons étudié par microscopie électronique par transrnis- sion les joints de bicristaux de plusieurs métaux ou alliages de la structure cubique à faces centrées : Cuivre, Nickel et acier austénitique Fe-Ni-Cr. Les bicristaux ont été élaborés, soit à 1'E.N.S. des Mines de Saint-Etienne, soit au laboratoire, par solidification lente à partir de germes bicristallins préalablement orientés. Une technique de prépara- tion de lames minces contenant le joint a été mise au point [3] pour permettre l'observation du joint par microscopie électronique. Toutes les observa- tions présentées dans ce travail sont relatives à des joints de flexion de différentes désorientations autour de l'axe [O011 commun aux deux cristaux.

Les micrographies présentées sur les figures 1 à 5 sont relatives aux joints de l'acier austénitique.

L'aspect général de la structure intergranulaire

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1975404

C4-36 G. SAINFORT, J.-J. BACMANN, Ci. SILVESTRE ET B. MICHAUT

FIG. 1. - Joint d e flexion autour d e I'axe [O011 dans un bicristal

d'acier inoxydable. FIG. 4. - Interaction d'une dislocation de matrice avec le réseau de dislocations intergranulaires (acier inoxydable).

FIG. 2. -Joint de flexion autour de I'axe [O011 dans un bicristal

d'acier inoxydable. FIG. 5. - Interaction d'un sous-joint avec le réseau de dislocations intergranulaires (acier inoxydable).

montré par ces micrographies est celui de tous les joints examinés [3] pour différentes désorientations comprises entre IO0 et 70° : lorsque le plan du joint contient la direction [OOI], on observe un réseau de lignes en zig-zag dont la direction moyenne est parallèle à [OOl]. Ce réseau peut être plus ou moins régulier (Fig. 1 et 2). Sa périodicité varie avec la position du joint ou au voisinage de préci- pités (Fig. 3). Toutes ces lignes qui interagissent avec les dislocations de matrice peuvent être qualifiées de dislocations intergranulaires. Dans des cas simples [3), nous avons pu identifier les vec- teurs de Bürgers des branches du zig-zag, consti- tués par deux dislocations distinctes de vecteurs de Bürgers respectivement parallèles aux direc- tions IO1 11 et [O1 il. La figure 4 montre l'interaction d'une dislocation de matrice avec le réseau de FIG. 3 . - Influence de précipités sur les réseaux de dislocations dislocations intergranulaireS. La ligne en zig-zag est

intergranulaires (acier inoxydable). interrompue au niveau du point d'émergence dans

ANALYSE DE QUELQUES EXEMPLES DE RÉSEAUX DE DISLOCATIONS INTERFACIALES C4-37

le joint de la disIocation de matrice du type al2 [O1 11. La figure 5 montre l'interaction d'un sous-joint de grains avec les dislocations intergra- nulaires. Les dislocatjons du sous-joint sont direc- tement raccordées aux dislocations intergranulaires.

De part et d'autre du sous-joint, la désorientation entre cristaux est nécessairement différente, ce qui entraîne une modification du réseau de dislocations intergranulaires. Compte tenu de ces observations et du contraste sensiblement équivalent entre les dislocations de matrice dans le plan du joint et les dislocations intergranulaires, il semble bien que les vecteurs de Bürgers des dislocations intergranulai- res sont identiques aux vecteurs de Bürgers des dislocations de la matrice de l'un des cristaux adjacents au joint.

La figure le réseau de _{Frc 7.} - Joint de flexion autour de I'axe [O011 dans un bicristal intergranulaires du joint d'un bicristal de Nickel. de cuivre.

Dans ce cas, les dislocations sont rectilignes, régulièrement espacées et parallèles à la direc- tion [001]. Leur vecteur de Bürgers a pu être identifié, il est parallèle à la direction [001]. Le réseau est identique à celui des joints de flexion autour de 10011 de l'Aluminium [Il. Le réseau de dislocations, observé par microscopie électronique, est un ensemble de dislocations vis parallèles à

par ailleurs, définissent un plan .?r (Fig. 8). La désorientation entre ces deux cristaux peut être décrite par une rotation R(6) (ou x 2 = A(6) x' en notation matricielle) voisine de la rotation Ro(0) (ou x 2 = Ao(6) x' en notation matricielle) qui corres- pond au cas où les axes [O011 sont confondus.

I'axe de flexion [OOl]. I R .

Frc. 6. -Joint de flexion autour de I'axe [O011 dans un bicristal de nickel.

La figure 7 est relative à un joint de bicristal de cuivre. Le réseau de dislocations est apparemment moins régulier que dans le cas précédent, mais leurs vecteurs de Bürgers sont également parallèles à la direction [OOl].

2. Interprétation des résultats expérimentaux. - Les conditions expérimentales de fabrication des bicristaux sont telles que les axes [O011 des deux cristaux ne sont pas rigoureusement confondus.

Soit S la valeur de l'angle entre ces deux axes qui,

Frc;. 8. - Orientation mutuelle de deux cristaux lorsque le joint n'est pas de flexion pure.

La présence de dislocations intergranulaires, quelle que soit la valeur de l'angle 6, conduit à l'interprétation suivante : les écarts à la coïncidence entre les directions [O011 sont accommodés par un réseau de dislocations intergranulaires [4]. Entre ces dislocations, la structure du joint est celle de la désorientation Ro(6) à laquelle on peut associer un réseau DSC [SI.

La nature et la configuration de ces dislocations

C4-38 G. SAINFORT, J.-J. BACMANN, G. SILVESTRE ET B. MICHAUT

intergranulaires peut être déterminée par la recher- che des points de coïncidence xoZ entre les nœuds du réseau II obtenus soit par la rotation R(8), soit par la rotation Ro(8) suivie d'une translation par un des vecteurs d du réseau DSC, translation qui laisse le biréseau invariant :

donc

[1- Ao(8). { A (8) )-'1 xo2 = d . _{( 3 )}

On peut montrer que (3) peut s'écrire sous la forme [ I - { B(S) }-'1 xo2 = d (4) où B(S), en 1" approximation, est la rotation Ro2(6) qui assure la coïncidence entre les deux axes [O011 par rotation d'un angle S autour d'un axe Ro2 perpendiculaire au plan n-. La relation (4) indique que le réseau de dislocations intergranulaires est celui d'un sous-joint entre deux réseaux DSC dont la désorientation est définie par la rotation Ro2(S).

Les vecteurs de Bürgers du réseau de dislocations intergranulaires sont définis, par l'intermédiaire de la relation (4), par les nœuds du réseau DSC de référence contenus dans le plan perpendiculaire à l'axe de rotation, donc dans le plan n-. La configu- ration des dislocations dépendra de la position du joint par rapport au plan .rr, position définie par la valeur de l'angle 0 (Fig. 8).

L'angle 0 de la désorientation Ro(0) n'est pas nécessairement associé à une forte densité de sites en coïncidence ( 2 grand). Les vecteurs élémentai- res du réseau DSC sont donc généralement consti- tués par un vecteur d3 voisin de a/2 [O011 et par deux vecteurs di et d2 de faible module du type a l m [v, v, O], avec m %- 1, contenus dans le plan (001). Lorsque 2 - m , le réseau DSC est constitué par les plans (002) d'espacement a/2.

L'accord entre cette analyse et les résultats expérimentaux nécessite que selon la nature du bicristal les dislocations intergranulaires ont des vecteurs de Bürgers correspondant soit à des vecteurs élémentaires du réseau DSC (cas du Nickel et du Cuivre) soit à une combinaison de ces vecteurs élémentaires (cas de l'acier austénitique).

Ainsi la figure 9 montre l'aspect général du réseau de dislocations intergranulaires en fonction de la position du joint par rapport au plan n-, dans le cas où les dislocations intergranulaires sont associées à chaque nœud du réseau DSC contenu dans le plan m. Le réseau de dislocations intergra- nulaires est généralement constitué (sauf dans le cas où 0 = n-12 correspondant à un sous-joint de flexion) par une famille de dislocations vis parallè- les de vecteurs de Bürgers d3 = al2 [O011 et par une ou deux autres familles de vecteurs de Bürgers dz ou d3. Les résultats expérimentaux sur le Nickel et sur le Cuivre semblent en accord avec cette analyse qui prévoit un réseau de dislocations vis parallèles à l'axe [O011 sensiblement commun aux deux cris- taux. Compte tenu de la faible intensité des vecteurs dz ou d3, l'existence des dislocations de ce type, leur recombinaison éventuelle, n'ont pu être prouvées par nos examens de microscopie électro- nique.

Le réseau de dislocations intergranulaires dans l'acier austénitique ne correspond pas à cette analyse. Pour en rendre compte, nous devons considérer que ces dislocations sont associées à des combinaisons des vecteurs élémentaires du ré- seau DSC conduisant, en particulier, à des vecteurs de translation de l'un des deux réseaux. Le cas le plus simple correspond à celui de la translation du réseau II par un de ses vecteurs (d = Ao(6) bi). La figure 10 montre, dans ce cas, les différents types de réseaux intergranulaires en fonction de la position moyenne du plan du joint. Nos observa-

( ~ o e u d s d u DSC dons If)

*..S. *S... S.* b * .

* * a .a * . * . a l ...b

. .

B. ....b **...*. 0 . .

. . . .

^. . .

.

.

. . . . . . .

* S

. * a * * .*,

L I I 1

1

FIG. 9. - Réseaux de dislocations intergranulaires : cas général.

ANALYSE D E QUELQUES EXEMPLES D E RÉSEAUX D E DISLOCATIONS INTERFACIALES C4-39

FIG. 10. - Réseaux de dislocations intergranulaires : cas de l'acier inoxydable

tions semblent généralement coïncider avec le cas d e joints en escalier ou celui du joint de torsion pure (Fig. 2) qui conduirait à des dislocations du type a/2 [O1 1 1 et al2 [O1 11, dont la configuration correspond aux micrographies. Les dislocations du type 3, d e vecteurs d e Bürgers à [O101 n'ont pu être mis en évidence. Ces vecteurs sont situés dans le plan (001) du réseau DSC, ils peuvent se dissocier des vecteurs élémentaires d, et dz contenus dans ce plan et échapper ainsi à nos examens par microsco- pie électronique.

Ces exemples montrent que pour des raisons énergétiques, peut-être liées dans le cas de l'acier austénitique à la faible valeur de l'énergie de défaut d'empilement, les dislocations intergranulaires qui accommodent les écarts à la coïncidence entre directions cristallographiques denses ont des vec- teurs de Bürgers correspondant soit aux vecteurs élémentaires du réseau DSC, soit à la combinaison d e certains d'entre eux.

Espace des Vecteurs de Burgers Noeuds d e x d a n s TT

071 O 01 O I I

$0:

$

oT

f OTT 5 o iT

.

OTT

3. Structure intergranulaire résultant de la disso- ciation des dislocations primaires des joints. - Géométriquement, les joints de grand angle peuvent être analysés en termes d e dislocations primaires d e matrice [6, 71. Nous montrons dans c e chapitre que leur analyse géométrique en termes d e dislocations secondaires peut conduire à des configurations

fi

n=o

o<n<jn

joint pl an

O@(^<"

joint en escalier

ese eau

i ntergranukiire

001

1

6.

C /

atomiques voisines d e celles obtenues par des critères énergétiques.

Vecteurs de Burg ers

bl

,

b2

=

2

b,

=

2 b2

=

bl

, ^o

b,

=

=

b a [o~o]

b

2

L'exemple choisi est celui des joints de flexion autour de l'axe [O011 d e la structure cubique à faces centrées. L a structure atomique d e ces joints a été calculée à partir des potentiels d'interaction atomique [8]. L a figure 11 concerne le joint de flexion symétrique correspondant à la macle 2 = 5.

L'accolement des deux cristaux en position de macle le long du plan commun [130] conduit, après relaxation des atomes, à la structure a). Les structures b) et c) résultent de l'élimination succes- sive des atomes d'énergie maximum, P ou P r , et enfin Q. L a structure qui présente l'énergie minima est celle correspondant au cas b [8].

OU b = b,' b 2 . . .

Dans le modèle géométrique d e Bollmann 151, les points O et O' de la figure 11, communs aux deux réseaux, sont des points-0 associés respectivement dans l'espace des vecteurs d e Bürgers (ici le plan (001) du cristal 1 choisi pour référence), aux nœuds O, 0, O et O, 1, O. Selon ce modèle la structure atomique du joint, entre O et 0', doit correspondre à l'introduction d'une dislocation de matrice d e vecteur d e Bürgers ai [OIO]. L e vecteur d e Bürgers de cette dislocation peut d'ailleurs être mis en évidence [9] par le défaut de fermeture, B = go', au travers du joint d'un circuit, partant de

C4-40 G. SAINFORT, J.-J. BACMANN, G. S I L V E S T R E ET B. MICHAUT

.

,

Fic. I I . - Joint d e flexion symétrique d a n s un c . f . c . : macle d'indice Z = 5 .

0', passant par O et équivalent à un circuit fermé dans le cristal 1 pris pour référence (Fig. 12).

Nous avons représenté sur la figure 13a : - le réseau DSC associé à cette désorientation d'indice 2 = 5

- les v e c t e u r s é l é m e n t a i r e s dl e t dz du réseau DSC

- les positions atomiques des deux cristaux adjacents au joint [i30]

- le vecteur B = go' = ai [OlO].

Le motif élémentaire d e la disposition des atomes dans le joint est aux relaxations atomiques près, identique à celui de la figure I l a. D'un point d e vue purement géométrique, ce motif est donc associé à

Fit. 12. - Défaut d e fermeture d'un circuit correspondant à la macle Z = 5 .

FiG. 13 - Modification d e la structure atomique intergranulaire par décomposition d e s dislocations d e joint.

une dislocation intergranulaire de vecteur d e Bür- gers égale à un vecteur d e translation du réseau 1 de référence : b = go' = a , [OIO].

Si nous introduisons dans le réseau DSC, entre O et 0 ' , un dipôle type lacunaire de vecteur de Bürgers d l , les nouvelles positions atomiques des deux cristaux sont montrées sur la figure 13b.

ANALYSE DE QUELQUES EXEMPLES DE RÉSEAUX DE DISLOCATIONS INTERFACIALES C4-41

L'introduction de ce dipôle (qui correspond à l'élimination entre O et 0' d'un plan (i30)) ne modifie pas le défaut d e fermeture B = go' du circuit défini plus haut. Cette nouvelle configura- tion atomique est toujours associée à une disloca- tion d e matrice B = a1 [OlO], mais à la différence du cas précédent, le nouveau motif correspond à la dissociation du vecteur B = go' en vecteurs d e translation du réseau DSC selon la réaction montrée par la figure 13c :

Il correspond, aux relaxations des atomes près, à l'arrangement atomique de la figure I l b.

Les autres types d e dissociations possibles :

go' = gJ

+

+

+

+

montrée par la figure 1 l c , soit à une structure de joints en escalier passant par les points-0 plus proches voisins définis par l'analyse d e Bollmann.

Si l'angle 8 de la désorientation entre cristaux vaut 8 = 8, ? A8 (O, = 36" 52 correspondant au cas de la macle C = 5), l'écart c A8 à la coïncidence entre sites atomiques est accommodé par les dislocations secondaires. En particulier, dans le cas des joints d e flexion symétrique, cet écart est accommodé par des dislocations d e vecteur de Bürgers dî, équidistantes et d'espacement dzlA8 le long du joint. Ces dislocations peuvent réagir avec les dislocations dissociées du joint et donner des c o n f i g u r a t i o n s a t o m i q u e s a s s o c i é e s à iO' (8 = 8i

+

+

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