HAL Id: jpa-00209316
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Submitted on 1 Jan 1981
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Etude expérimentale des mécanismes d’activation thermique dans le déplacement d’une paroi de Bloch à
180°
J.L. Porteseil, J.C. Cotillard, R. Vergne, G. Ferrari
To cite this version:
J.L. Porteseil, J.C. Cotillard, R. Vergne, G. Ferrari. Etude expérimentale des mécanismes d’activation thermique dans le déplacement d’une paroi de Bloch à 180°. Journal de Physique, 1981, 42 (9), pp.1253-1261. �10.1051/jphys:019810042090125300�. �jpa-00209316�
Etude expérimentale des mécanismes d’activation thermique
dans le déplacement d’une paroi de Bloch à 180°
J. L. Porteseil, J. C. Cotillard, R. Vergne
Laboratoire Louis-Néel, C.N.R.S.-U.S.M.G., 166X, 38042 Grenoble-Cedex, France
et G. Ferrari
Istituto di Fisica, Universita GNSM, Via Paradiso, N° 12, 44100 Ferrara, Italie
(Reçu le 4 novembre 1980, révisé le 9 mars 1981, accepté le 16 mars 1981 )
Résumé. 2014 Cet article est consacré à l’étude des déplacements thermiquement activés d’une paroi de Bloch à 180°
dans un monocristal de Fe-Si. On décrit les résultats de deux types d’expériences : accroissement irréversible d’aimantation (traînage) sous champ constant d’une part, expériences dans lesquelles on impose à la paroi une
vitesse constante d’autre part. Dans ce dernier cas, le volume moyen des sauts de Barkhausen croît avec la tem-
pérature comme T4,4. Dans le cadre du modèle de Street et Woolley, on définit une fenêtre d’analyse expérimentale
du spectre des barrières d’énergie. On en déduit la forme analytique de ce spectre, ainsi que certaines grandeurs physiques caractéristiques : densité des obstacles dans le cristal, volumes et énergies d’activation.
Abstract. 2014 This paper is devoted to the experimental study of the thermally activated motion of a 180° Bloch wall in a Fe-Si single crystal. Two kinds of experiments are reported : irreversible increase of magnetization (after- effect) in a constant field on the one hand, experiments in which the wall is constrained to move at a constant velocity
on the other hand. In the latter case, the mean volume of Barkhausen jumps increases with temperature like T4.4.
In the framework afforded by the model of Street and Woolley, one defines an experimental analysis window through which the spectrum of energy barriers is explored. An analytical form is proposed for this spectrum, together with such physical quantities as density of obstacles, activation volumes and energies.
Classification
Physics Abstracts .
75.60E - 75.60L
1. Introduction. - Dans les matériaux ferromagné- tiques massifs, l’interaction des parois de Bloch avec
les défauts du réseau cristallin est à l’origine des
mécanismes d’hystérésis. D’autre part, l’agitation thermique donne lieu aux phénomènes connus sous le
nom générique de « viscosité » ou « traînage » magné- tique. On trouvera une revue des principaux articles
consacrés à ce sujet dans la référence [1]. L’inter- prétation de ces phénomènes complexes est délicate
et les modèles proposés pour en rendre compte sont le plus souvent très formels; d’où l’intérêt d’études expérimentales effectuées dans les situations les plus simples possible.
Dans un travail précédent [2], nous avons étudié les
déplacements d’une seule paroi de Bloch à 180 0 sous
l’effet d’un champ magnétique. Nous nous intéressons ici aux déplacements de paroi thermiquement activés qui ne font intervenir aucune diffusion d’objets
LE JOURNAL DE PHYSIQUE - T. 42, NO 9, SEPTEMBRE 1981 1
matériels dans le réseau cristallin. Il s’agit donc, pour
reprendre une terminologie due à Néel [3], du traînage
irréversible ou « de fluctuation ».
2. Echantillon et techniques expérimentales. -
L’échantillon utilisé dans cette étude a déjà été décrit
en détail dans la référence [2]. Il s’agit d’un cadre monocristallin de Fe-Si (3 % de silicium en poids environ), d’arêtes parallèles aux directions cristallo-
graphiques du type ( 100 > qui sont les axes de facile
aimantation du fer (Fig. 1). Son épaisseur est 0,61 mm.
Les variations de flux magnétique sont dues aux déplacements d’une paroi de Bloch à 1800 faisant le tour du cadre. Divers enroulements bobinés sur les bras du cadre permettent d’une part d’appliquer des
champs magnétiques, d’autre part de recueillir les tensions induites par les variations de flux.
Des essais préliminaires ont montré que la paroi
81
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:019810042090125300
1254
Fig. 1. - Le cadre monocristallin de Fe-Si (épaisseur : 0,61 mm).
[The single-crystal Fe-Si frame (thickness : 0.61 mm).]
est soumise à une force notable lorsqu’elle est située
sensiblement à mi-chemin des arêtes intérieures et
extérieures. Cette force tend à la retenir en position médiane, et son rayon d’action vaut 80 gm environ.
Pour expliquer ce phénomène, on peut penser à un -ancrage de la paroi par des atomes de silicium qui
auraient diffusé pendant le refroidissement du mono-
cristal, à une température de l’ordre de 500 OC : il
s’agirait alors d’un « traînage gelé » analogue à celui
mis en évidence dans la référence [4]. Toutefois, on
sait [5] que le rayon d’action du puits de potentiel créé
par diffusion d’atomes n’excède pas 200 nm pour une
paroi à 1800. De plus on ne voit pas pourquoi grâce
à ce mécanisme, la paroi serait ancrée au milieu du
cadre.
Une autre explication possible consiste à remarquer que, malgré les précautions prises lors du découpage
et du polissage de l’échantillon, le plan ABCD du
cadre est désorienté d’environ 2’ par rapport au plan cristallographique idéal. De ce fait apparaissent sur
les faces des charges magnétostatiques suffisantes pour influer sur le bilan énergétique du système. Cela se
traduit pour la paroi par l’existence d’une position d’équilibre réalisant approximativement l’égalité des plages de signes contraires.
Dans ce qui suit, nous ne donnerons que les résultats expérimentaux obtenus lorsque la paroi est nettement
en dehors de la région centrale, et qui sont donc représentatifs de la majeure partie (97 %) du volume
du cristal. Les seules forces expérimentalement déce-
lables sont alors les accrochages sur les défauts du réseau. La verticalité des branches montante et des- cendante du cycle d’hystérésis à saturation est en
faveur d’une répartition homogène des obstacles accrochant la paroi dans le matériau.
L’étude par topographie aux rayons X d’un mono-
cristal de même fabrication que le nôtre [6] révèle
que les défauts y sont principalement des dislocations dont la densité est de l’ordre de 104 cm- 2. On observe
également des sous-joints de grains désorientés de
quelques minutes d’arc, ainsi que quelques inclusions
de petites dimensions.
Nous avons effectué toutes les mesures à l’aide d’un
fluxmètre galvanométrique particulièrement sensible
et stable [7]. Dans un premier type d’expériences, l’appareil fonctionnait comme un simple intégrateur analogique dont la tension de sortie est proportion-
nelle à la variation de flux recueillie par l’enroulement.
Dans un autre type d’expériences, nous avons utilisé le fluxmètre comme élément d’une boucle d’asser- vissement qui permet d’imposer à la paroi une vitesse
de déplacement constante. Le principe et le fonction- nement de ce montage sont décrits en détail dans la référence [2].
Nous avons fait varier la température de l’échan- tillon entre 7 et 250 K grâce à un cryostat de type
¡tout à fait classique. Pour obtenir des températures plus élevées, de 250 à 320 K environ, nous avons
utilisé un thermostat à circulation de fluide.
Il était intéressant d’étudier les propriétés statis- tiques du bruit de Barkhausen engendré par le dépla-
cement de la paroi. Les histogrammes de volumes et
d’intervalles de temps entre sauts ont été obtenus
grâce à un appareil Didac 8000 Intertechnique à
200 canaux.
3. Résultats expérimentaux. - 3 1 TRAÎNAGE DE LA
PAROI EN FONCTION DU TEMPS ET DE LA TEMPÉRATURE. - La procédure expérimentale est la suivante : à une
température donnée T, on soumet la paroi pendant
un temps suffisant à un champ magnétique constant
voisin du champ coercitif. On applique alors brusque-
ment un petit champ supplémentaire d’amplitude telle
Fig. 2. - Evolution de l’aimantation au cours du temps (échelle semi-logarithmique). Triangles : T = 10 K. Cercles pleins : T = 32 K.
Carrés : T = 38 K. Cercles : T = 46 K.
[Time dependence of the magnetization (semi-logarithmic plot).
Triangles : T = 10 K. Full circles : T = 32 K. Squares : T = 38 K.
Open circles : T = 46 K.]
que le déplacement instantané soit de l’ordre de 3 gm, soit 15 à 20 fois l’épaisseur de la paroi. Après ce premier déplacement très rapide, le fluxmètre continue d’enre-
gistrer de lents déplacements dus aux fluctuations
thermiques. Nous avons effectué ces expériences au voisinage du champ coercitif (Hc ~ 28 m0e) afin
d’obtenir les effets les plus importants possible..
En raison des courants de Foucault et de l’inertie de la table traçante, nous avons enregistré les varia-
tions d’aimantation qui se produisent entre 1 et 25 s après l’application du champ H.
La figure 2 montre quatre exemples de l’accrois-
sement d’aimantation au cours du temps à quatre températures différentes. A 10 et 32 K, I(t) est très
sensiblement proportionnel au logarithme du temps écoulé depuis l’application du champ. Il n’en est plus
de même à 38 et 46 K : on observe alors que l’aiman- tation tend vers une limite atteinte en pratique dès
T = 10 s à 46 K.
Sur la figure 3, nous avons reporté la variation totale d’aimantation AI125 enregistrée entre t = 1 et t = 25 s [8]. Dans la région des basses températures, jusqu’à
30 K environ, la quantité AI125 croît proportionnel-
lement à T ; elle décroît aux températures plus élevées.
Comme pour la figure 2, on observe une dispersion
assez importante des points expérimentaux. Celle-ci
est due en grande partie à l’erreur expérimentale
commise dans la mesure des faibles flux magnétiques
mis en jeu, mais elle provient aussi de la nature aléa- toire et discontinue des déplacements de paroi thermiquement activés. C’est pourquoi nous ne don-
nons pas de barres d’erreur.
Fig. 3. - Variation d’aimantation entre t = 1 s et t = 25 s en
fonction de la température.
[Change of magnetization between t = 1 s and t = 25 s plotted
versus the temperature.]
3.2 VOLUME MOYEN DES SAUTS DE BARKHAUSEN EN FONCTION DE LA TEMPÉRATURE [5]. - Dans ces expé- riences, le fluxmètre asservit la paroi à se déplacer
à vitesse constante. Pour obtenir ce résultat, l’asser-
vissement applique un champ magnétique fluctuant
au cours du temps suivant les obstacles que rencontre la paroi, mais toujours voisin du champ coercitif.
On enregistre dans ces conditions, aux bornes d’un enroulement de mesure, une série d’impulsions de
tension appelées généralement bruit de Barkhausen.
Nous avons donné dans la référence [2] un exemple
de séquence de sauts, ainsi que deux résultats sta-
tistiques caractérisant le bruit :
- les instants d’apparition des sauts sont statis-
tiquement indépendants ;
- la probabilité d’observer un saut de volume v obéit à une loi exponentielle : du) - exp( - v/vo).
Nous avons étudié la variation du volume moyen des sauts en fonction de la température entre 253 et
323 K. En dessous de cette gamme de températures, l’amplitude des sauts devient trop faible pour qu’on puisse la séparer correctement du bruit de fond de la chaîne amplificatrice. Comme dans les expériences
de traînage de la paroi (§ 3.1), le champ moyen appli- qué à l’échantillon est voisin du champ coercitif.
L’asservissement impose à la paroi une vitesse de 4OOnm.s-l.
Cette vitesse représente un compromis intéressant
entre deux nécessités contradictoires : d’une part, obtenir un nombre important de sauts dans un temps raisonnable; d’autre part, éviter des empiètements trop nombreux entre sauts. Nous avons effectué
quelques essais à des vitesses supérieures et inférieures à 400 nm. s-1, et constaté qu’un accroissement de vitesse entraîne une légère diminution du volume des sauts. Nous reviendrons plus loin sur ce point.
Pour chacune des températures étudiées, nous avons enregistré une séquence de bruit Barkhausen compre- nant plusieurs milliers de sauts. Nous en avons déduit le volume moyen vo à partir de l’histogramme de
volumes. Les résultats obtenus sont indiqués dans le
tableau suivant :
T (K) 253 263 273 283 293 303 313 323
10’ vo (cm3) 0,70 0,78 0,98 1,00 1,21 1,39 1,68 2,16 A partir de ces valeurs numériques, nous avons
essayé d’ajuster les variations de vo dans cet intervalle
(malheureusement assez restreint) sur divers types de lois : exp(T/To), exp(- TOIT), T", T" exp(T/To).
Pour chacune des lois essayées nous avons noté la valeur du coefficient de corrélation donnant le degré
de perfection de l’ajustement. C’est finalement une
puissance qui a donné les meilleures résultats :
avec un coefficient de corrélation r = 0,986.
4. Interprétation des résultats expérimentaux. -
Les deux types d’expériences décrits ci-dessus mon-
trent que l’activation thermique joue un rôle impor-
tant dans le déplacement de la paroi. Une question
essentielle consiste à déterminer l’échelle à laquelle
se produisent les phénomènes. En ce qui concerne le
1256
premier type d’expériences, nous avons trouvé [8]
que le traînage observé dans ces conditions est dû à des sauts irréversibles affectant non pas l’ensemble de la paroi, mais de petites portions de celle-ci. D’autre part, dans les expériences à vitesse constante, la boucle d’asservissement est réglée de manière à rendre réversibles les déplacements qui affectent l’ensemble
de la paroi. Le bruit de Barkhausen observé reflète alors un comportement irréversible résiduel à plus petite échelle, que nous avons attribué à des défor- mations localisées de la paroi. On peut d’ailleurs faire deux remarques qui vont dans le même sens :
- L’indépendance statistique des instants d’appa-
rition suggère que la paroi franchit indépendamment
les divers obstacles localisés qu’elle rencontre.
- Le volume type d’un saut est 10-’ cm3, alors
que la surface moyenne de la paroi est 0,291 cm2.
Si la paroi sautait en bloc, cela impliquerait qu’elle se déplaçât de 3 à 4 nm, soit une distance environ 50 fois inférieure à son épaisseur. Or, la reconstitution de
l’énergie potentielle de la paroi considérée comme un
plan rigide montre que ses positions d’équilibre sont séparées au moins par une distance de l’ordre de son
épaisseur, typiquement 200 nm [2]. Il ne peut donc s’agir de déplacements en bloc.
Par conséquent, nous adopterons désormais l’hypo-
thèse suivante : les deux types d’expériences ne sont
en fait que deux manifestations différentes du même processus physique, à savoir le franchissement thermi- quement activé d’obstacles par de petites portions de paroi indépendantes les unes des autres. Pour fixer
les idées, supposons qu’un morceau de paroi se déplace de 200 nm. Un volume de 10-’ cm3 signifie
que le saut affecte une surface de 5 x 10- 3 cm2.
Pfeffer [10, 11] a traité analytiquement le problème
de l’interaction paroi-dislocation. Il a montré que l’interaction provient du réarrangement des moments magnétiques dans le champ de contraintes de la dislocation par l’intermédiaire du couplage magnéto- élastique. Le potentiel d’interaction est de nature
magnétostatique et, à cause de la décroissance en 1/r
du champ de contraintes, s’étend sur des distances relativement grandes : des observations optiques sur
un monocristal de YIG [12] montrent que l’interaction
se fait sentir jusqu’à une distance de 10 gm. De plus,
la contrainte locale intervenant dans les équations
sous forme quadratique, les différentes dislocations combinent leurs effets de façon non linéaire. Nous considérerons par suite qu’il n’est pas possible d’attri-
buer l’accrochage d’une partie de la paroi à telle ou
telle dislocation particulière, et nous supposerons
simplement qu’on peut associer à chaque portion de
la paroi se déplaçant de façon cohérente une énergie potentielle qui sera une fonction aléatoire des coor-
données d’espace. Dans ce qui suit, nous emploierons
le terme d’obstacles pour désigner les maxima locaux de ce potentiel. On trouvera une approche analogue
dans la référence [13]. Bien entendu, l’énergie super- ficielle de la paroi limite sa flexibilité; une telle
approche ne pourra être cohérente que si elle conduit pour les portions de paroi mises en jeu à des dimen- sions suffisantes, et en tout cas supérieures à son épaisseur (200 nm).
Nous essaierons d’interpréter dans ce sens les
résultats expérimentaux. Parmi les modèles qui trai-
tent du traînage de fluctuations, nous utiliserons le modèle classique de Street et Woolley [14] approfondi
par Gaunt [15] car il se prête bien au calcul.
4.1 LE MODÈLE DE STREET ET WOOLLEY (SW). -
Il s’agit d’un modèle formel qui représente un maté-
riau ferromagnétique par un ensemble d’éléments de matière indépendants dont les retournements peuvent être thermiquement activés. On associe à cet ensemble
une répartition f(E) de barrières d’énergie E qui dépendent à la fois des défauts et du champ magné- tique appliqué. Le franchissement des barrières est
gouverné par l’exponentielle de Boltzmann : la pro- babilité À de saut par unité de temps vaut
où C est de l’ordre de 1010 s-1 [14]. Le franchissement d’une barrière accroît en moyenne l’aimantation d’une
quantité i, On trouve, tous calculs faits, que l’aiman- tation 7 s’accroît à une vitesse :
SW traitent ces deux cas particuliers :
a) f(E) = p pour 0 E oo (spectre plat infini).
On trouve sans peine, aux temps qui sont accessibles
expérimentalement (Ct » 1) :
ce qui permet de justifier l’allure logarithmique bien
connue du traînage.
b) f(E)=p pour 0 E Eo, 0 pour E > Eo (créneau).
SW expriment 1(t, T) sous forme d’un développe-
ment en série dont ils explicitent les deux premiers
termes :
Nous avons complété ce calcul en obtenant une expression analytique valable à tout instant t (voir annexe).
De nombreux auteurs utilisent la représentation
du spectre de barrières par un créneau car elle donne
une description maniable du traînage dans des sub- stances variées (ferromagnétiques, verres de spin...).
Elle est toutefois trop schématique : en effet, si l’on
compare la variation calculée de AI125 (cf. Fig. 4), à la
Fig. 4. - Variation thermique de AI 1 calculée à partir d’un spectre borné de barrières d’énergie.
[Température dependence of AI125 calculated from a limited spec- trum of energy barriers.]
’
courbe de la figure 3, on retrouve bien la croissance linéaire initiale, mais la décroissance ultérieure est
beaucoup trop brutale. Cela est dû aux variations très rapides de la quantité sitôt que la température
excède la valeur Eo/k, toutes les constantes de temps T deviennent très courtes. La majeure partie de l’accrois- 1 sement d’aimantation s’effectue alors avant l’instant
t = 1 s et n’est plus enregistrée. Pour ajuster la variation thermique calculée de AI125 sur la courbe expérimen- tale, il faudra donc compléter le spectre en créneau
par une « queue » à partir de E = Eo.
On peut maintenant justifier l’allure des courbes de la figure 2. La température de 32 K est encore assez
basse pour qu’on puisse considérer le spectre de barrières d’énergie comme pratiquement infini. Ce n’est plus le cas pour T = 46 K, et on observe alors
une déviation de la loi logarithmique. On trouvera
dans la référence [16] un comportement tout à fait semblable observé sur un verre de spin.
4. 2 DÉFINITION D’UNE FENÊTRE D’ANALYSE DU SPEC- TRE DE BARRIÈRES. -Dans les deux types d’expériences,
on fait une mesure physique à travers une fenêtre
d’observation temporelle comprise entre deux instants
t1 et t2 :
- dans le cas du traînage sous champ constant, t1 vaut 1 s et t2, 25 s,
- dans le cas du déplacement de la paroi à vitesse constante, tl 1 = 0,05 s est la limite expérimentale de
résolution entre deux sauts successifs. t2 est un peu
plus délicat à déterminer. Nous le définirons comme
le temps au bout duquel la paroi s’est déplacée d’une
distance d suffisante pour avoir oublié les obstacles
auxquels elle était initialement sensible. On a déjà vu qu’un choix raisonnable consiste à prendre d = 200 nm.
Compte tenu de la vitesse imposée à la paroi (400 nm. s -1), tz vaut 0,5 s.
On remarque dans les deux cas que seules certaines
constantes de temps i contribuent sensiblement aux
phénomènes. En effet, les constantes de temps très
courtes agissent avant l’instant t1 où commence la mesure, alors qu’il faudrait attendre des temps supé-
rieurs à t2 pour observer la contribution des grandes
constantes de temps. Soit no le nombre initial de barrières d’énergie dont la constante de temps de franchissement est égale à r. Le nombre de ces bar-
rières franchies par activation croît au cours du temps comme :
Pendant la mesure qui a lieu entre ti et t2, on observe
une variation de ce nombre :
La figure 5 représente les variations de F(i) = An/no
dans le cas des expériences à vitesse constante
(tl = 0,05 s, t2 = 0,5 s). La contribution maximale
provient des constantes de temps égales à
Fig. 5. - Allure de la fenêtre d’observation temporelle.
[Shape of the time analysis window.]
A une température donnée, E et T sont reliés par la relation (2), où la quantité C est a priori une fonction
de la température. Il y a malheureusement très peu de données expérimentales à ce sujet dans des matériaux massifs. Toutefois, des expériences sur un monocristal de SmCoCu [17] montrent que la quantité C est
constante sur tout l’intervalle 4-295 K (ce ne serait probablement plus vrai au voisinage de la tempé-
rature de Curie). Nous supposerons donc C constam- ment égal à 101° pour interpréter les expériences.
On peut alors tracer, en variable réduite E/kT, la
forme de la fenêtre à travers laquelle on observe le
spectre de barrières (Fig. 6). La contribution maximale
provient des barrières telles que EmaX/kT 21. D’autre