Intensification de l’ultrafiltration tangentielle du lait assistée par ultrasons : De l’échelle nanométrique au procédé

HAL Id: hal-01209607

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Submitted on 3 Jun 2020

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Intensification de l’ultrafiltration tangentielle du lait assistée par ultrasons : De l’échelle nanométrique au

procédé

N. Hengl, Y. Jin, S. Baup, F. Pignon, N. Gondrexon, M. Sztucki, T.

Narayanan, Geneviève Gésan-Guiziou

To cite this version:

N. Hengl, Y. Jin, S. Baup, F. Pignon, N. Gondrexon, et al.. Intensification de l’ultrafiltration tan- gentielle du lait assistée par ultrasons : De l’échelle nanométrique au procédé. Congrès MemPro V Intégration des Membranes dans les procédés, Apr 2014, Toulouse, France. 2014. �hal-01209607�

a: Laboratoire Rhéologie et Procédés, UMR 5520, Grenoble, France

Introduction Résultats

Matériaux and méthodes

Conclusions

Remerciements

Intensification de l’ultrafiltration tangentielle du lait assistée par ultrasons : De l’échelle nanométrique au procédé

Hengl N ^a *, Jin Y ^a , Baup S ^a , Pignon F ^a , Gondrexon N ^a , Sztucki M ^b , Narayanan T ^b , Gésan-Guiziou G ^c

* Auteur correspondant : nicolas.hengl@ujf-grenoble.fr

M. Karrouch, D. Blésès, F. Hugenell, J. Gorini L’objectif de cette étude est de caractériser “in-situ” par des mesures de

diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS) les effets combinés des ultrasons (US), du débit tangentiel et de la pression transmembranaire sur l’organisation structurale de suspension de lait écrémé, au voisinage de la membrane, lors de l’ultrafiltration tangentielle.

La compréhension et le contrôle de l’effet des ondes ultrasonores sur les propriétés structurelles et rhéologiques du lait sont nécessaires pour le développement de procédés membranaires performants et innovants.

Le couplage des ultrasons aux procédés de séparation par membrane peut être une solution aux problèmes de colmatage rencontrés dans l’industrie laitière mais aussi agroalimentaire.

Les suspensions de lait écrémé ont été préparées à partir de poudre de lait bovine ‘low heat’ contenant les protéines solubles et les sels minéraux en plus des miscelles de caséines. Les expériences ont été menées avec des concentrations en caséines d’un lait standard C0 (=27 g.L

) et 2*C0.

c : AGROCAMPUS OUEST, UMR 1253 STLO Science et Technologie du Lait et de l‘Œuf,

Rennes, France b: European Synchrotron Radiation Facility,

Grenoble, France

0 5 10 15 20

0 0.5 1 1.5

US ON-0.6 L.min^-1 US ON-0.3 L.min^-1 US ON-0.1 L.min^-1 US OFF-0.6 L.min^-1 US OFF-0.3 L.min^-1 US OFF-0.1 L.min^-1

Permeate flux (L.h-1 .m-2 )

Transmembrane pressure (.10⁵Pa)

0 1 2 3 4 5 6

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4

160 180 200 220 240 260

Time (min)

Permeate flux (L.h-1 .m-2 )

Qv (L/min)

Inlet pressure (.10⁵ Pa) Outlet pressure (.10⁵ Pa)

Ultrasound 2 W.cm^-2

0 5 10 15 20

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4

100 120 140 160 180 200

TMP (.10⁵ Pa) Qv (L.min^-1) Permeate flux (L.h^-1.m^-2)

Time (min) Ultrasound 2 W.cm^-2

(1) (2) (3)

Effet des US sur la structure du lait

1

2

0.01 0.1

1 10 100 1000

At rest

Under shear flow during 120 min Under shear flow + US during 90 min

Viscosity (Pa.s)

Shear rate (s^-1)

0.1 1 10 100

0.1 1

C=Co, at rest

C=Co, during filtration

C=Co, during filtration + US

C=2*Co, during filtration C=2*Co, during filtration+US

Scattering vector q (nm^-1) Scattering intensities I (q) (mm-1 )

Filtrations Re Membrane permeability (×10^-5 L.h^-1.m^-2.Pa^-1) TRcaseins

Before UF After UF

US ON 0.6 L.min^-1 /

92.6 81.5

99.9%

US OFF 0.6 L.min^-1 902 99.7%

US ON 0.3 L.min^-1 /

75.5 62.7

99.2%

US OFF 0.3 L.min^-1 451 99.8%

US ON 0.1 L.min^-1 /

99.7 85.2

99.8%

US OFF 0.1 L.min^-1 150 99.0%

3

0 0.5 1 1.5 2 2.5

0.6 1.1 2 2.9

E us

Ultrasonic intensity (W.cm^-2)

1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2

0 50 100 150 200

Step 1 Step 2 Step 3

Concentration (C/Co)

Distance from the membrane Z (µm)

Skim milk 2*Co

4

Effet des US durant l’ultrafiltration du lait

Mesures de SAXS : effet du mode curatif

Mesures de SAXS: effet du mode préventif

Velocity V

Membrane Polysulfone 100 kD

Lp=100 L.h^-1.m^-².bar^-1 (average)

Transmembrane pressure DP Cross-flow Q_v

X-ray beam

Distance z from the membrane surface

x y

7 mm 50 mm 93 mm Three windows of measurements

Top view of filtration channel Input

x=0

Pignon et al. Langmuir, (2012)

SAXS Patterns of a Laponite concentration profile

Aux échelles macroscopiques :

- Flux de perméation, Jv - taux de rejection:

R=1-Cp/Ca

- Facteur d’efficacité ultrasonore:

E

=J

/J

Aux échelles nanométriques :

Jin et al. J. Memb. Sci., (2014)

TMP = 1.1×10⁵ Pa, Qv = 0.3 L.min- ¹.

Concentration du lait : C = Co, pH = 6.7, T = 25±1°C. Ultrasons : 2 W.cm

20 kHz Concentration du lait : C = Co, pH = 6.7, T = 25±1°C. Ultrasons :

20 kHz

P

=2 W.cm

Comportement rhéologique Intensités diffusées

Membrane PES 100kDa, Ultrasons :

20 kHz

Concentration du lait : C = 2*Co, pH = 6.7, T = 25±1°C. Ultrasons : 2 W.cm

20 kHz

- L’application des ondes ultrasonores lors de l’ultrafiltration a permis de montrer des augmentations marquées des flux de perméation pouvant atteindre un facteur 2 dans les conditions choisies.

- Cette étude permet de mettre en évidence pour la première fois qu’une couche concentrée de caséines se dépose à la surface de la membrane (Cmax= 3.6*C0 dans nos conditions) réduisant ainsi les performances du procédé.

- Le couplage Ultrafiltration / Ultrasons apparaît donc comme une configuration intéressante et efficace pour lutter

contre le colmatage des membranes dans l’industrie laitière.