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Conductivité électrique et effet Hall dans des couches minces de bismuth entre 4,2 °K et 300 °K
J.Y. Le Traon, H.A. Combet
To cite this version:
J.Y. Le Traon, H.A. Combet. Conductivité électrique et effet Hall dans des couches minces de bismuth
entre 4,2 °K et 300 °K. Journal de Physique, 1969, 30 (5-6), pp.419-426. �10.1051/jphys:01969003005-
6041901�. �jpa-00206801�
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Institute ofPhysics
and the
Physical Society, Nottingham, 1964,
740.CONDUCTIVITÉ ÉLECTRIQUE
ET EFFET HALLDANS DES
COUCHES
MINCES DE BISMUTH ENTRE4,2 °K
ET 300 °KPar
J.
Y. LE TRAON et H. A.COMBET,
C.N.E.T., Centre de Recherches de Lannion, 22-Lannion.
(Reçu
le 22janvier 1969.)
Résumé. 2014 Nous avons effectué des mesures de conductivité et d’effet Hall entre 4,2 °K et 300 °K sur des couches minces de bismuth
évaporées
sur un substratamorphe
àtempérature
ambiante. Nous avons relié les variations de la constante de Hall à l’existence d’une texture dans les couches et les variations de conductivité avec
l’épaisseur
à l’influence de laquantifica-
tion du mouvement des électrons.
Abstract. 2014 We measured the
conductivity
and Hall effect between 4.2 °K and 300 °K, of bismuth thin filmsevaporated
at the ambienttemperature
onamorphous
substrates. The Hall constant variations are due to the existence of a texture in the films and theconductivity
is influenced
by
thequantization
of the electron motion.LE JOURNAL DE PHYSIQUE TOME 30, MAI-JUIN 1969,
1. Introduction. - Le
comportement
du bismuthen couches minces
présente
de nombreusesparticula-
rit6s que les modeles
g6n6ralement
admis pour le mat6- riau massif et les theoriesclassiques
des films mincesne peuvent
completement expliquer.
Differentes 6tudesont ete faites sur l’influence des conditions de
pr6pa-
ration
[1, 2],
le recuit des couches[3],
l’influence des dimensions des cristallites et del’épaisseur [4, 5].
Nousavons
essay6
depr6ciser
les m6canismes de conductionentrant
en jeu
en 6tudiant 1’effet Hall et la conductivite de couches de différentes6paisseurs
entre4,2
OK et latemperature
ambiante.2. Mdthode
expdrimentale
et rdsultats. - 2.1. PRE-PARATION DES COUCHES. - Les couches sont
pr6par6es
par
evaporation thermique
dans une enceinte 6tuvablemaintenue a une
pression
inferieure a 10 -6 torr. L’éva-poration
est controlee par la mesure de resistance d’unt6moin
place
dans le memeplan
que les substrats. Cedispositifpermet
essentiellement de determiner la duree effective dedepot.
Le bismuth pur(Johnson Matthey 99,9999 %)
estplace
dans un creuset en tantale. D’uneevaporation
a1’autre,
on s’efforce de conserver le meme tauxd’évaporation
en alimentant le creuset apuissance
constante. Pour modifier la vitesse de
condensation,
on fait varier la distance creuset-substrat. Les vitesses obtenues sont de l’ordre de 50 a 100
As-’.
Le substrat utilise est en verre ordinaire de 1 mmd’épaisseur.
Apres
lesnettoyages
habituels entechnologie
descouches
minces,
undepot d’oxyde
de bismuth esteffectue sur la surface par
pulverisation cathodique
reactive. Outre l’intérêt de ce
depot
pour le recuit des couches comme 1’a montre Huet[3],
nous pensons obtenir ainsi un meilleur 6tat de surface et une meilleurereproductibilité
des couches. Lesdepots
sont faits sursubstrats a
temperature
ambiante. L’échauffement duArticle published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01969003005-6041901
substrat
pendant l’évaporation
estn6gligeable (faible
rayonnement du creuset et duree
d’6vaporation
r6-duite).
Les caches utilises sont en nickel(6paisseur
10
u) depose électrolytiquement
sur un contre-cacheen
cuivre-béryllium 6pais. L’6paisseur
desdepots
estmesuree
apres evaporation
par une m6thode interfé- rentielle(dispositif Nomarski).
2.2. TEXTURE DES DEPOTS. - L’orientation des cristallites dans les
depots
de m6taux a baspoint
defusion comme le bismuth n’est pas
completement
arbi-traire. Ces mat6riaux ont tendance a
presenter
uneorientation
préférentielle
telle que1’empilement
desplans
compacts cristallins se fasseparallelement
ausupport.
M. Gandais[6]
et de nombreux auteurs ontobserve
qu’une
tresgrande proportion
des microcris-taux dans des films minces de bismuth ont leur axe
ternaire
perpendiculaire
auplan
dudepot.
Un examenpar diffraction de rayons X
(m6thode
deLaue)
aconfirm6 1’existence d’une texture dans nos
depots.
De
m6me,
lesdiagrammes
de diffraction6lectronique
effectu6s en transmission sur des couches tres minces
WG. 1. -
a) Diagramme
de diffraction6lectronique
d’unfilm mince de bismuth ;
b) Microphotographie
en trans-mission d’un film de 400 A
(vitesse
de condensation : 100As-1, p ~
10-6 torr).montrent une
sym6trie
d’ordre6, qui implique
que l’axetrigonal
d’un microcristal soit normal auplan
dela couche
( fig.
1a). D’apr6s
Hermann et Reimer[2],
il semble que, suivant
1’epaisseur
desdépôts, l’orienta-
tion
préférentielle
semodifie, l’axe trigonal
s’inclinantsur le
plan
de la couche.Sur la
figure
1b,
on peut voir un aspect de la micro-structure de nos films. La dimension moyenne des cristallites est de l’ordre de
grandeur
del’épaisseur
desfilms
[4], [5],
aveccependant
une variation de cettetaille de
grains
en fonction des vitesses de condensationet de la
temperature
du substrat.2.3. MESURES. - Pour comparer directement conductivite et effet
Hall,
nous effectuons ces mesures sur une meme couche en utilisant uneg6om6trie
a troiscontacts
( fig.
2a).
Les contacts6lectriques
sont assurespar
pression
depetites
lamelles encuivre-beryllium.
Les mesures sont faites en courant continu en
prenant
la moyenne des mesurescorrespondant
aux deux sensde passage du courant.
Les mesures en fonction de la
temperature
ont étéfaites dans deux
dispositifs
couvrant la gamme de4,2
OK a 300 OK. Pour les mesures aux tres bassestemperatures,
l’inductionmagn6tique
est fournie parun solénoïde
supraconducteur
et 1’echantillon est mont6 dans un antidewarplace
dans cette bobine( fig.
2b).
Le
porte-échantillon ( fig.
2c)
est un bloc de cuivreFIG. 2. -
Dispositif
de mesure :a)
Sonde de mesured’effet Hall et conductivite ;
b) Cryostat; c)
Porte-échantillon.
dans
lequel
sontplaces
unepetite
chaufferette et les elements de mesure detemperature (resistance
Allen-Bradley
etthermocouple cuivre-constantan).
Laregula-
tion
thermique
se fait enjouant
sur lapuissance
consomm6e dans la chaufferette et sur la
pression
dugaz dans la
paroi d’6change.
Pour des
temperatures sup6rieures
a77 °K,
nousutilisons un second montage dans
lequel le
refroidisse-ment de I’échantillon est obtenu par une circulation d’azote
liquide
ou gazeux. L’6chantillon estdispose
sur un bloc de cuivre dans
lequel
estnoye
unserpentin
ou circule 1’azote. La
temperature
est mesuree par unthermocouple
cuivre-constantan et laregulation
estobtenue par variation du debit de fluide.
2.4. RESULTATS EXPERIMENTAUX. - 2.4.1. Conduc- tivite. - Nous avons
represente
sur lafigure
3 lesvariations de conductivite s en fonction de
1’epaisseur
FIG. 3. - Variation de la conductivite
en fonction de
l’épaisseur.
pour différentes
temperatures.
Bienqu’il
y ait unecertaine
dispersion
desvaleurs,
la courbe moyenne que l’onpeut
tracer montrequ’h
300 OK la conductivite augmente avec1’epaisseur
des coucheslorsque
celle-ciest inferieure a 3 000
A.
A bassetemperature,
par contre, cette variation estbeaucoup
moins sensible. La variation de conductivite en fonction de latemperature
FIG. 4. - Variation de la conductivite
en fonction de la
temperature.
représentée
sur lafigure
4 traduit cette difference entrecouches minces
(
3 000A)
et couchesépaisses.
Pourtoutes les
couches, cependant,
le coefficient detemp6-
rature de la resistance est
n6gatif :
de4,2
OKjusqu’h
300
°K,
la conductivite est une fonction croissante de latemperature.
Pour les couchesépaisses,
lerapport a (300 °K) la (4,2 OK)
est voisin de 4[7].
2.4.2.
Effet
Hall. -Qucllcs
que soient latemp6ra-
ture et
l épaisseur
descouches,
la constante de Hallest
ind6pendante
de l’inductionmagn6tique (tout
aumoins pour des valeurs de l’induction inferieure a deux
teslas).
Lafigure
5 montre la variation de la constantede Hall
R,
avec1’epaisseur.
Ladispersion
a 300 OK esttrop
importante
pour que l’onpuisse
trouver une rela-FIG. 5. - Variation de la constante de Hall
en fonction de
1’epaisseur.
FIG. 6. - Variation de la constante de Hall
en fonction de la
température.
tion
quelconque
entre constante de Hall etepaisseur;
tout au
plus
existe-t-il une certaine correlation telle que, pour les couches inferieures a 8 000A (encore
que cette limited6pende
elle-meme des conditions depr6pa- ration),
la constante de Hall soitpositive
alorsqu’elle
est
negative
pour des couchesplus epaisses.
Si on modifieles
param6tres d’évaporation
et, entre autres,lorsque
lavitesse de condensation
augmente, RH change
designe
pour des
6paisseurs plus
faibles. Les conditions de cristallisation desdepots
semblent donc constituer le facteurprimordial
pour la valeur du coefficient de Hall a 300 OK. Dans tous les cas, la constante de Hall devientnegative
aux bassestemperatures
comme lemontre la
figure 6,
et sa variation en fonction de latemperature depend
fortement de1’epaisseur.
Le rap-port R, (4,2 OK) IRH (300 OK)
est une fonction crois-sante de
1’epaisseur.
3.
Interprdtation
des rdsultats et discussion. - 3.1. SCHEMA DES BANDES DU BISMUTH. - Differents modeles ont eteproposes
dans la litt6rature pour larelation z(K).
Nous utilisons le modele leplus simple
de
Shoenberg [8] (ellipsoidal-parabolique) :
trois mi-nima dans la bande de
conduction,
un maximum dans la bande de valence. Les masses efficaces dans cemodele sont pour les electrons :
(1,
axebinaire; 3,
axetrigonal; 2,
axeperpendiculaire à 1 et 3).
Pour les trous, les masses efficaces sont :
Nous prenons les valeurs de niveau de Fermi donn6es par
Bhargava [9], EF =
25 MeV pour leselectrons ; EF
= 11 MeV pour les trous.3.2. EFFETS DUS A L’ANISOTROPIE DU BISMUTH. -
On sait
qu’il
existe deux valeursind6pendantes
deconductivite all et a..l selon que la mesure est faite
parallelement
ouperpendiculairement à
1’axetrigonal,
et deux constantes de Hall
RII
etR..l
pour une inductionmagn6tique parall6le
ouperpendiculaire a
1’axetrigonal.
Les calculs d’Abeles et Meiboom
[10] montrent que :
n = p, nombre d’61ectrons et de trous; ui, mobilite des
electrons ;
vie, mobilite des trous.Pour un film mince
pr6sentant
une texture, 1’effetd’anisotropie
sera peu sensible sur la conductivit6 à bassetemperature. D’apres
les résultats de Fried-man
[11]
eneffet,
entre4,2
et 80°K,
g// et c7l sont tres voisins. Si l’on admet que lestemps
de relaxation sont du meme ordre degrandeur,
on peut en effet écrire :A 300
°K,
les mobilités des trous ne sont pascompl6-
tement
n6gligeables
devant celles des electrons et all est16g6rement superieur
a 7,. Cette difference peutexpliquer
ladispersion
des valeurs de conductiviteplus importante
a 300 OKqu’a
bassetemperature.
L’anisotropie
est par contre tresmarquee
pour laconstante de
Hall, RII
estpositif, Rl n6gatif
et :Selon
Poppelbaum [12],
la constante de Hallmoyenne mesuree dans un materiau
polycristallin
est :V,
volume de lacouche;
lJ..ik, cosinus directeurs des directions de mesure(courant 1, champ 2)
avec lesaxes
principaux
du bismuth enchaque point.
Si toutes les microcristallites ont leur axe
trigonal parallele
auchamp magn6tique : RH
=RII.
Si lesaxes
trigonaux
font unangle
0 avec la direction duchamp :
Du fait des valeurs relatives de
Rjj
etR..1’
les rela-tions
(6)
et(7)
montrent que, dans un 6chantillonpolycristallin
ou l’orientation des cristallites est abso- lumentquelconque,
la constante de Hall estnegative
a 300
OK,
contrairement a nos résultatsexpérimentaux.
Les mesures d’effet Hall confirment donc bien les résultats des examens aux rayons
X,
a savoir l’existence d’une texture avec axetrigonal perpendiculaire
auplan
de la couchelorsque l’épaisseur
est inferieurea 8 000
A.
A basse
temperature,
la constante de Hall estn6ga-
tive. Posons :
Rn = cxrj_
+PRII,
cxet P
6tant descoefficients
independants
de latemperature,
traduisantl’importance
des orientations dans le film(a
300OK, PRII
>ocRl) .
Pour que la constante de Hallchange
de
signe,
il faut admettrequ’a 4,2 OK, PRII
devientinferieur a
cxR 1
On est donc amene a 6tudier la varia- tion du rapport :R ..lIR"
en fonction de latemp6rature.
D’apres
lesin6galit6s (5) :
En admettant que P-2 que u2 ~ ~
ml fl.l, Ie
rapportI RR 1-1
aug-m2 pp
Rn
’mente
lorsque
latemperature diminue,
si Pi croitplus rapidement
que vl. Ceci est v6rifi6[10-11].
La variation de la constante de Hall en fonction de
1’epaisseur s’explique
doncuniquement
par le fait que la texturedepend
elle-m6me del’ épaisseur
desdepots.
3.3. NOMBRE DE PORTEURS, MOBILITES. - Aux tres basses
températures, l’analyse
des courbesa(T)
montreque l’on a
approximativement :
a = so + a T2.Or,
selon Balla et Brandt
[13],
le nombre d’électrons dans le bismuth massif a bassetemperature
est donne parn = no
+ n
T2. On peut donc admettre que la variation de conductivite estuniquement
due a la variation du nombre de porteurs. Nous avonsreport6
sur lafigure
4cette loi en T2 normalis6e aux valeurs de conductivite a
4,2
OK eninterpolant
les valeurs de ng6n6rale-
ment donn6es a
4,2
OK et 77 oK par diff6rents au- teurs[10, 14, 16].
Auvoisinage
de4,2 OK,
la coinci-dence semble
bonne,
mais pour destemperatures
assezbasses
(20-30 OK),
la conductivite variebeaucoup plus
faiblement que cette loi en T2 : les mobilites commen- cent a
d6pendre
de latemperature.
On peut mieuxmettre en evidence cette variation de n a
partir
de laconstante de Hall.
Si,
comme nous 1’avons vu, onFIG. 7. - Variation du nombre de
porteurs
a basse
temperature.
n6glige
la mobilite des trous :Rg
oc n-1. Sur lafigure 7,
nous avonsport6
les variations de :en fonction de T2. Pour les films dont
1’6paisseur
estsuperieure
a 3 000A,
laproportionnalite
a T2 estvérifiée a basse
temperature,
maisl’approximation
faite sur les mobilites des trous est d’autant moins bien v6rifi6e que
1’6paisseur
des couches estgrande.
Pour mettre en evidence la variation de mobilite
avec la
temperature,
nous avonssuppose
que, pour les films6pais,
le nombre de porteurs était le meme que celui du materiau massif. Cettehypothese semble justi-
FIG. 8. - Variation de la mobilite
avec la
temperature.
fi6e par le fait que la variation du nombre de porteurs
en fonction de la
temperature
est la meme que celledu materiau massif et par les résultats de Yi-Han- Kao
[17].
Les courbeslog
(fig. 8)
montrent que les mobilitésqui
interviennent dans ce domaine detemperature
sont de la forme :avec n N
3/2
de sorte que l’un des m6canismesqui
limitent les mobilités est du aux vibrations de réseau.
On retrouve donc bien une variation des mobilités avec
la
temperature comparable
a cellequi
existe dans le matériaumassif,
bien que leurs valeurs soientbeaucoup plus faibles - ne = 1,6
MKSA a 80 °K,
alors que pour
le bismuth massif Abeles et Meiboom
[10]
trouventu1
(80 OK)
= 56MKSA).
Pourexpliquer
cette diffé-rence, on
pourrait
penser que1’epaisseur
des filmsintervient pour limiter le libre parcours moyen. On sait
cependant
que la reflexion des electrons estprati- quement sp6culaire
dans le bismuth[18] ;
d’autre part, la conductivite devrait etre une fonction croissante de1’epaisseur
selon les theories deFuchs-Sondheimer,
contrairement a ce que montre
l’expérience
pour les couchesd’6paisseur sup6rieure
a 3 000A.
Il sembledonc
qu’un
autre effet dimensionnelintervienne,
du àla taille des
grains;
cet effet existant meme dans lecas d’une reflexion
sp6culaire.
Ivanov etPapov [19]
ont pu montrer une variation de la r6sistivit6 d’6chan- tillons de bismuth massif
polycristallin
en fonction de la dimension moyenne desgrains,
celle-ci variant de0,02
a0,2
mm. Pour nosfilms,
Ie clich6 1 b montreque les dimensions sont
plutot
de l’ordre dequelques
dixiemes de micron : cet effet de taille doit etre
impor-
tant. En
appliquant
les theories deDingle [20],
onpeut
écrire :k,
coefficientqui depend
de la naturede la
reflexiondes
6lectrons; X,
libre parcoursmoyen ; d,
dimensiondes cristallites.
D’apr6s
les valeurs du libre parcours moyen cal- cul6es par Friedman[11] (X
=0,11
mm a 10°K) ,
lesvaleurs de conductivite trouv6es sont
compatibles
avecune dimension de
grain
inferieure au micron. D’autrepart,
cetteinterpretation
des faibles valeurs de mobi- lit6 du bismuth en films minces semble en accord avecIe fait
qu’un recuit,
enprovoquant
une croissance desgrains,
augmente les valeurs de conductivite. Pour des couches assezépaisses,
on peut admettre enfin que la dimension des cristallitesdepend
peu del’ épaisseur,
donc que la conductivite ne varie
pratiquement
pas elle-meme avec1’epaisseur.
3.4. PROPRIETES DES COUCHES TRES MINCES. EFFETS LIES A LA QUANTIFICATION DES NIVEAUX D’ENERGIE. -
Lorsque 1’epaisseur
des couches devientcomparable
àla
longueur
d’onde effective associ6e auxélectrons,
laquantification
de leur mouvement est mise en evidence.II en r6sulte une variation
p6riodique
du nombred’électrons en fonction de
1’epaisseur.
Cette variationa ete r6cemment trouv6e
experimentalement [21, 22]
sur des couches de bismuth
pr6par6es
parpulverisation cathodique
et nous 1’avons observ6e6galement
sur desseries de couches
pr6par6es
simultan6ment parévapo-
ration
thermique [23] ( fig. 9).
Lap6riode
des oscilla- tions est :m*,
masseefficace; E., 6nergie
de Fermi mesur6e àpartir
du fond de la bande de conduction pour le materiau massif.Du fait de cette
quantification,
la densite d’61ectronsest differente de celle du materiau massif. Les
hypo-
th6ses faites
pr6c6demment (§ 3. 3)
ne sontplus
valablespour des couches dont
1’epaisseur
est inferieure à 3 000A.
Enparticulier,
la conductivite est fonction de1’epaisseur
et sa variation en fonction de latemp6-
rature est differente de celle
qui
existe pour les films6pais.
Sandomirskii
[24]
a fait le calcul de la densite d’61ectrons et obtient1’expression :
mi,
massesefficaces ; d, 6paisseur
de lacouche; T,
tem-p6rature absolue; k,
constante deBoltzmann;
zo, 6ner-gie
du fond de la bande de conduction pour les electrons dans le film minceEn 6crivant la relation de neutralité
électrique n = p
avec
I’hypoth6se
que laquantification
n’intervient passur le nombre de trous, on peut determiner la
position
FIG. 9. - Variation de la conductivit6 en fonction de
1’epaisseur
pour des films tres minces.du niveau de Fermi comme
l’indique Ogrin [25].
Lenombre de trous sera determine par
1’expression classique :
Ev, 6nergie
de recouvrement desbandes; F1/2, int6grale
de Fermi-Dirac.
Nous avons fait le calcul de n en utilisant les rela- tions
(9)
et(10)
pour differentes6paisseurs
de couches.La
figure
10 montre cette variation de n a differentesFIG. 10. - Variation calcul6e du nombre d’61ectrons
en fonction de
1’epaisseur.
temperatures.
Pour lestemperatures
lesplus basses,
lesvariations observ6es de conductivite sont en assez bon accord avec les variations calcul6es du nombre d’élec-
trons. On peut donc supposer que les mobilités varient peu avec
l’épaisseur.
Par contre, aplus
hautetemp6ra-
ture, l’interaction
electrons-phonons
devient sensibleet comme 1’ont montre
Tavger
et Demikhovskii[26-28],
dans un film tres
mince,
cette interaction estmodifiée,
la mobilité devenant une fonction croissante de
1’6pais-
seur. Nous avons
essay6
de mettre en evidence cettevariation de mobilité en consid6rant le nombre de porteurs calcule suivant la th6orie de Sandomirskii
( fig. 11).
Apartir
d’une certainetemperature,
onremarque bien une
augmentation
de la mobilité enfonction de
1’epaisseur
desdepots. N6anmoins,
unecertaine
imprecision
demeurequant
a la determinationexacte de la loi de variation de la
mobilité,
car le calculde n aux
temperatures
moyennes et 6lev6es n’estqu’une approximation lorsque kT n’est plus n6gligeable
devantl’énergie
de FermiEF
et la banded’énergie
interditeEG qui s6pare
la bande de conduction de la bande destrous
16gers.
Il faudrait tenircompte
de 1’excitationpossible
des porteurs dans les autres bandes et de la forme exacte de ces bandes.FIG. 11.
Variation de la mobilite en fonction de
1’6paisseur.
Conclusion. - Les
propri6t6s
des films minces eva-pores
de bismuth sontcomplexes.
Nous avonsessaye
de montrer
qu’elles pouvaient s’interpr6ter
si on consi-d6rait trois aspects
particuliers :
- Les
effets d’anisotropie :
les conditions depr6- paration
ainsi quel’épaisseur
des couches modi- fient la cristallisation desdepots
et leur orientation moyenne.- La taille des
grains :
lesdepots
parevaporation thermique
de bismuth conduisent a une structure dont la dimension moyenne desgrains
estbeaucoup plus petite
que celle que l’on peut obtenir avec du bismuth massif. Cet effet de taille intervient dans la limitation des mobilites.-
L’ipaisseur des
coucheslorsqu’elle
intervient pour faireapparaitre
laquantification
du mouvement deselectrons. Cette
quantification
entraine une variationdu nombre des porteurs et des mobilités.
Remerciements. - Nous remercions le Professeur Colombani
qui
nous apropose
cette etude ainsi que le Professeur LeMontagner (Centre
deMicroscopie
Elec-tronique
de l’Universit6 deRennes)
et le Docteur F. Ge-net
(Laboratoire
deCristallographie
etCristallogenèse
du
C.N.E.T.)
pour 1’examen des couches. Nous remer-cions aussi MM.
Auregan, Bertot,
Richard etSeger
pour leur aide
expérimentale.
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