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Conductivité électrique et effet Hall dans des couches minces de bismuth entre 4,2 °K et 300 °K

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Conductivité électrique et effet Hall dans des couches minces de bismuth entre 4,2 °K et 300 °K

J.Y. Le Traon, H.A. Combet

To cite this version:

J.Y. Le Traon, H.A. Combet. Conductivité électrique et effet Hall dans des couches minces de bismuth

entre 4,2 °K et 300 °K. Journal de Physique, 1969, 30 (5-6), pp.419-426. �10.1051/jphys:01969003005-

6041901�. �jpa-00206801�

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740.

CONDUCTIVITÉ ÉLECTRIQUE

ET EFFET HALL

DANS DES

COUCHES

MINCES DE BISMUTH ENTRE

4,2 °K

ET 300 °K

Par

J.

Y. LE TRAON et H. A.

COMBET,

C.N.E.T., Centre de Recherches de Lannion, 22-Lannion.

(Reçu

le 22

janvier 1969.)

Résumé. 2014 Nous avons effectué des mesures de conductivité et d’effet Hall entre 4,2 °K et 300 °K sur des couches minces de bismuth

évaporées

sur un substrat

amorphe

à

température

ambiante. Nous avons relié les variations de la constante de Hall à l’existence d’une texture dans les couches et les variations de conductivité avec

l’épaisseur

à l’influence de la

quantifica-

tion du mouvement des électrons.

Abstract. 2014 We measured the

conductivity

and Hall effect between 4.2 °K and 300 °K, of bismuth thin films

evaporated

at the ambient

temperature

on

amorphous

substrates. The Hall constant variations are due to the existence of a texture in the films and the

conductivity

is influenced

by

the

quantization

of the electron motion.

LE JOURNAL DE PHYSIQUE TOME 30, MAI-JUIN 1969,

1. Introduction. - Le

comportement

du bismuth

en couches minces

présente

de nombreuses

particula-

rit6s que les modeles

g6n6ralement

admis pour le mat6- riau massif et les theories

classiques

des films minces

ne peuvent

completement expliquer.

Differentes 6tudes

ont ete faites sur l’influence des conditions de

pr6pa-

ration

[1, 2],

le recuit des couches

[3],

l’influence des dimensions des cristallites et de

l’épaisseur [4, 5].

Nous

avons

essay6

de

pr6ciser

les m6canismes de conduction

entrant

en jeu

en 6tudiant 1’effet Hall et la conductivite de couches de différentes

6paisseurs

entre

4,2

OK et la

temperature

ambiante.

2. Mdthode

expdrimentale

et rdsultats. - 2.1. PRE-

PARATION DES COUCHES. - Les couches sont

pr6par6es

par

evaporation thermique

dans une enceinte 6tuvable

maintenue a une

pression

inferieure a 10 -6 torr. L’éva-

poration

est controlee par la mesure de resistance d’un

t6moin

place

dans le meme

plan

que les substrats. Ce

dispositifpermet

essentiellement de determiner la duree effective de

depot.

Le bismuth pur

(Johnson Matthey 99,9999 %)

est

place

dans un creuset en tantale. D’une

evaporation

a

1’autre,

on s’efforce de conserver le meme taux

d’évaporation

en alimentant le creuset a

puissance

constante. Pour modifier la vitesse de

condensation,

on fait varier la distance creuset-substrat. Les vitesses obtenues sont de l’ordre de 50 a 100

As-’.

Le substrat utilise est en verre ordinaire de 1 mm

d’épaisseur.

Apres

les

nettoyages

habituels en

technologie

des

couches

minces,

un

depot d’oxyde

de bismuth est

effectue sur la surface par

pulverisation cathodique

reactive. Outre l’intérêt de ce

depot

pour le recuit des couches comme 1’a montre Huet

[3],

nous pensons obtenir ainsi un meilleur 6tat de surface et une meilleure

reproductibilité

des couches. Les

depots

sont faits sur

substrats a

temperature

ambiante. L’échauffement du

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01969003005-6041901

(3)

substrat

pendant l’évaporation

est

n6gligeable (faible

rayonnement du creuset et duree

d’6vaporation

r6-

duite).

Les caches utilises sont en nickel

(6paisseur

10

u) depose électrolytiquement

sur un contre-cache

en

cuivre-béryllium 6pais. L’6paisseur

des

depots

est

mesuree

apres evaporation

par une m6thode interfé- rentielle

(dispositif Nomarski).

2.2. TEXTURE DES DEPOTS. - L’orientation des cristallites dans les

depots

de m6taux a bas

point

de

fusion comme le bismuth n’est pas

completement

arbi-

traire. Ces mat6riaux ont tendance a

presenter

une

orientation

préférentielle

telle que

1’empilement

des

plans

compacts cristallins se fasse

parallelement

au

support.

M. Gandais

[6]

et de nombreux auteurs ont

observe

qu’une

tres

grande proportion

des microcris-

taux dans des films minces de bismuth ont leur axe

ternaire

perpendiculaire

au

plan

du

depot.

Un examen

par diffraction de rayons X

(m6thode

de

Laue)

a

confirm6 1’existence d’une texture dans nos

depots.

De

m6me,

les

diagrammes

de diffraction

6lectronique

effectu6s en transmission sur des couches tres minces

WG. 1. -

a) Diagramme

de diffraction

6lectronique

d’un

film mince de bismuth ;

b) Microphotographie

en trans-

mission d’un film de 400 A

(vitesse

de condensation : 100

As-1, p ~

10-6 torr).

montrent une

sym6trie

d’ordre

6, qui implique

que l’axe

trigonal

d’un microcristal soit normal au

plan

de

la couche

( fig.

1

a). D’apr6s

Hermann et Reimer

[2],

il semble que, suivant

1’epaisseur

des

dépôts, l’orienta-

tion

préférentielle

se

modifie, l’axe trigonal

s’inclinant

sur le

plan

de la couche.

Sur la

figure

1

b,

on peut voir un aspect de la micro-

structure de nos films. La dimension moyenne des cristallites est de l’ordre de

grandeur

de

l’épaisseur

des

films

[4], [5],

avec

cependant

une variation de cette

taille de

grains

en fonction des vitesses de condensation

et de la

temperature

du substrat.

2.3. MESURES. - Pour comparer directement conductivite et effet

Hall,

nous effectuons ces mesures sur une meme couche en utilisant une

g6om6trie

a trois

contacts

( fig.

2

a).

Les contacts

6lectriques

sont assures

par

pression

de

petites

lamelles en

cuivre-beryllium.

Les mesures sont faites en courant continu en

prenant

la moyenne des mesures

correspondant

aux deux sens

de passage du courant.

Les mesures en fonction de la

temperature

ont été

faites dans deux

dispositifs

couvrant la gamme de

4,2

OK a 300 OK. Pour les mesures aux tres basses

temperatures,

l’induction

magn6tique

est fournie par

un solénoïde

supraconducteur

et 1’echantillon est mont6 dans un antidewar

place

dans cette bobine

( fig.

2

b).

Le

porte-échantillon ( fig.

2

c)

est un bloc de cuivre

FIG. 2. -

Dispositif

de mesure :

a)

Sonde de mesure

d’effet Hall et conductivite ;

b) Cryostat; c)

Porte-

échantillon.

dans

lequel

sont

places

une

petite

chaufferette et les elements de mesure de

temperature (resistance

Allen-

Bradley

et

thermocouple cuivre-constantan).

La

regula-

tion

thermique

se fait en

jouant

sur la

puissance

consomm6e dans la chaufferette et sur la

pression

du

gaz dans la

paroi d’6change.

Pour des

temperatures sup6rieures

a

77 °K,

nous

utilisons un second montage dans

lequel le

refroidisse-

ment de I’échantillon est obtenu par une circulation d’azote

liquide

ou gazeux. L’6chantillon est

dispose

sur un bloc de cuivre dans

lequel

est

noye

un

serpentin

ou circule 1’azote. La

temperature

est mesuree par un

thermocouple

cuivre-constantan et la

regulation

est

obtenue par variation du debit de fluide.

(4)

2.4. RESULTATS EXPERIMENTAUX. - 2.4.1. Conduc- tivite. - Nous avons

represente

sur la

figure

3 les

variations de conductivite s en fonction de

1’epaisseur

FIG. 3. - Variation de la conductivite

en fonction de

l’épaisseur.

pour différentes

temperatures.

Bien

qu’il

y ait une

certaine

dispersion

des

valeurs,

la courbe moyenne que l’on

peut

tracer montre

qu’h

300 OK la conductivite augmente avec

1’epaisseur

des couches

lorsque

celle-ci

est inferieure a 3 000

A.

A basse

temperature,

par contre, cette variation est

beaucoup

moins sensible. La variation de conductivite en fonction de la

temperature

FIG. 4. - Variation de la conductivite

en fonction de la

temperature.

représentée

sur la

figure

4 traduit cette difference entre

couches minces

(

3 000

A)

et couches

épaisses.

Pour

toutes les

couches, cependant,

le coefficient de

temp6-

rature de la resistance est

n6gatif :

de

4,2

OK

jusqu’h

300

°K,

la conductivite est une fonction croissante de la

temperature.

Pour les couches

épaisses,

le

rapport a (300 °K) la (4,2 OK)

est voisin de 4

[7].

2.4.2.

Effet

Hall. -

Qucllcs

que soient la

temp6ra-

ture et

l épaisseur

des

couches,

la constante de Hall

est

ind6pendante

de l’induction

magn6tique (tout

au

moins pour des valeurs de l’induction inferieure a deux

teslas).

La

figure

5 montre la variation de la constante

de Hall

R,

avec

1’epaisseur.

La

dispersion

a 300 OK est

trop

importante

pour que l’on

puisse

trouver une rela-

FIG. 5. - Variation de la constante de Hall

en fonction de

1’epaisseur.

FIG. 6. - Variation de la constante de Hall

en fonction de la

température.

(5)

tion

quelconque

entre constante de Hall et

epaisseur;

tout au

plus

existe-t-il une certaine correlation telle que, pour les couches inferieures a 8 000

A (encore

que cette limite

d6pende

elle-meme des conditions de

pr6pa- ration),

la constante de Hall soit

positive

alors

qu’elle

est

negative

pour des couches

plus epaisses.

Si on modifie

les

param6tres d’évaporation

et, entre autres,

lorsque

la

vitesse de condensation

augmente, RH change

de

signe

pour des

6paisseurs plus

faibles. Les conditions de cristallisation des

depots

semblent donc constituer le facteur

primordial

pour la valeur du coefficient de Hall a 300 OK. Dans tous les cas, la constante de Hall devient

negative

aux basses

temperatures

comme le

montre la

figure 6,

et sa variation en fonction de la

temperature depend

fortement de

1’epaisseur.

Le rap-

port R, (4,2 OK) IRH (300 OK)

est une fonction crois-

sante de

1’epaisseur.

3.

Interprdtation

des rdsultats et discussion. - 3.1. SCHEMA DES BANDES DU BISMUTH. - Differents modeles ont ete

proposes

dans la litt6rature pour la

relation z(K).

Nous utilisons le modele le

plus simple

de

Shoenberg [8] (ellipsoidal-parabolique) :

trois mi-

nima dans la bande de

conduction,

un maximum dans la bande de valence. Les masses efficaces dans ce

modele sont pour les electrons :

(1,

axe

binaire; 3,

axe

trigonal; 2,

axe

perpendiculaire à 1 et 3).

Pour les trous, les masses efficaces sont :

Nous prenons les valeurs de niveau de Fermi donn6es par

Bhargava [9], EF =

25 MeV pour les

electrons ; EF

= 11 MeV pour les trous.

3.2. EFFETS DUS A L’ANISOTROPIE DU BISMUTH. -

On sait

qu’il

existe deux valeurs

ind6pendantes

de

conductivite all et a..l selon que la mesure est faite

parallelement

ou

perpendiculairement à

1’axe

trigonal,

et deux constantes de Hall

RII

et

R..l

pour une induction

magn6tique parall6le

ou

perpendiculaire a

1’axe

trigonal.

Les calculs d’Abeles et Meiboom

[10] montrent que :

n = p, nombre d’61ectrons et de trous; ui, mobilite des

electrons ;

vie, mobilite des trous.

Pour un film mince

pr6sentant

une texture, 1’effet

d’anisotropie

sera peu sensible sur la conductivit6 à basse

temperature. D’apres

les résultats de Fried-

man

[11]

en

effet,

entre

4,2

et 80

°K,

g// et c7l sont tres voisins. Si l’on admet que les

temps

de relaxation sont du meme ordre de

grandeur,

on peut en effet écrire :

A 300

°K,

les mobilités des trous ne sont pas

compl6-

tement

n6gligeables

devant celles des electrons et all est

16g6rement superieur

a 7,. Cette difference peut

expliquer

la

dispersion

des valeurs de conductivite

plus importante

a 300 OK

qu’a

basse

temperature.

L’anisotropie

est par contre tres

marquee

pour la

constante de

Hall, RII

est

positif, Rl n6gatif

et :

Selon

Poppelbaum [12],

la constante de Hall

moyenne mesuree dans un materiau

polycristallin

est :

V,

volume de la

couche;

lJ..ik, cosinus directeurs des directions de mesure

(courant 1, champ 2)

avec les

axes

principaux

du bismuth en

chaque point.

Si toutes les microcristallites ont leur axe

trigonal parallele

au

champ magn6tique : RH

=

RII.

Si les

axes

trigonaux

font un

angle

0 avec la direction du

champ :

Du fait des valeurs relatives de

Rjj

et

R..1’

les rela-

tions

(6)

et

(7)

montrent que, dans un 6chantillon

polycristallin

ou l’orientation des cristallites est abso- lument

quelconque,

la constante de Hall est

negative

a 300

OK,

contrairement a nos résultats

expérimentaux.

Les mesures d’effet Hall confirment donc bien les résultats des examens aux rayons

X,

a savoir l’existence d’une texture avec axe

trigonal perpendiculaire

au

plan

de la couche

lorsque l’épaisseur

est inferieure

a 8 000

A.

A basse

temperature,

la constante de Hall est

n6ga-

tive. Posons :

Rn = cxrj_

+

PRII,

cx

et P

6tant des

coefficients

independants

de la

temperature,

traduisant

l’importance

des orientations dans le film

(a

300

OK, PRII

>

ocRl) .

Pour que la constante de Hall

change

de

signe,

il faut admettre

qu’a 4,2 OK, PRII

devient

inferieur a

cxR 1

On est donc amene a 6tudier la varia- tion du rapport :

R ..lIR"

en fonction de la

temp6rature.

D’apres

les

in6galit6s (5) :

(6)

En admettant que P-2 que u2 ~ ~

ml fl.l, Ie

rapport

I RR 1-1

aug-

m2 pp

Rn

mente

lorsque

la

temperature diminue,

si Pi croit

plus rapidement

que vl. Ceci est v6rifi6

[10-11].

La variation de la constante de Hall en fonction de

1’epaisseur s’explique

donc

uniquement

par le fait que la texture

depend

elle-m6me de

l’ épaisseur

des

depots.

3.3. NOMBRE DE PORTEURS, MOBILITES. - Aux tres basses

températures, l’analyse

des courbes

a(T)

montre

que l’on a

approximativement :

a = so + a T2.

Or,

selon Balla et Brandt

[13],

le nombre d’électrons dans le bismuth massif a basse

temperature

est donne par

n = no

+ n

T2. On peut donc admettre que la variation de conductivite est

uniquement

due a la variation du nombre de porteurs. Nous avons

report6

sur la

figure

4

cette loi en T2 normalis6e aux valeurs de conductivite a

4,2

OK en

interpolant

les valeurs de n

g6n6rale-

ment donn6es a

4,2

OK et 77 oK par diff6rents au- teurs

[10, 14, 16].

Au

voisinage

de

4,2 OK,

la coinci-

dence semble

bonne,

mais pour des

temperatures

assez

basses

(20-30 OK),

la conductivite varie

beaucoup plus

faiblement que cette loi en T2 : les mobilites commen- cent a

d6pendre

de la

temperature.

On peut mieux

mettre en evidence cette variation de n a

partir

de la

constante de Hall.

Si,

comme nous 1’avons vu, on

FIG. 7. - Variation du nombre de

porteurs

a basse

temperature.

n6glige

la mobilite des trous :

Rg

oc n-1. Sur la

figure 7,

nous avons

port6

les variations de :

en fonction de T2. Pour les films dont

1’6paisseur

est

superieure

a 3 000

A,

la

proportionnalite

a T2 est

vérifiée a basse

temperature,

mais

l’approximation

faite sur les mobilites des trous est d’autant moins bien v6rifi6e que

1’6paisseur

des couches est

grande.

Pour mettre en evidence la variation de mobilite

avec la

temperature,

nous avons

suppose

que, pour les films

6pais,

le nombre de porteurs était le meme que celui du materiau massif. Cette

hypothese semble justi-

FIG. 8. - Variation de la mobilite

avec la

temperature.

fi6e par le fait que la variation du nombre de porteurs

en fonction de la

temperature

est la meme que celle

du materiau massif et par les résultats de Yi-Han- Kao

[17].

Les courbes

log

(fig. 8)

montrent que les mobilités

qui

interviennent dans ce domaine de

temperature

sont de la forme :

avec n N

3/2

de sorte que l’un des m6canismes

qui

limitent les mobilités est du aux vibrations de réseau.

On retrouve donc bien une variation des mobilités avec

la

temperature comparable

a celle

qui

existe dans le matériau

massif,

bien que leurs valeurs soient

beaucoup plus faibles - ne

=

1,6

MKSA a 80

°K,

alors que pour

le bismuth massif Abeles et Meiboom

[10]

trouvent

u1

(80 OK)

= 56

MKSA).

Pour

expliquer

cette diffé-

rence, on

pourrait

penser que

1’epaisseur

des films

intervient pour limiter le libre parcours moyen. On sait

cependant

que la reflexion des electrons est

prati- quement sp6culaire

dans le bismuth

[18] ;

d’autre part, la conductivite devrait etre une fonction croissante de

1’epaisseur

selon les theories de

Fuchs-Sondheimer,

contrairement a ce que montre

l’expérience

pour les couches

d’6paisseur sup6rieure

a 3 000

A.

Il semble

donc

qu’un

autre effet dimensionnel

intervienne,

du à

la taille des

grains;

cet effet existant meme dans le

(7)

cas d’une reflexion

sp6culaire.

Ivanov et

Papov [19]

ont pu montrer une variation de la r6sistivit6 d’6chan- tillons de bismuth massif

polycristallin

en fonction de la dimension moyenne des

grains,

celle-ci variant de

0,02

a

0,2

mm. Pour nos

films,

Ie clich6 1 b montre

que les dimensions sont

plutot

de l’ordre de

quelques

dixiemes de micron : cet effet de taille doit etre

impor-

tant. En

appliquant

les theories de

Dingle [20],

on

peut

écrire :

k,

coefficient

qui depend

de la nature

de la

reflexion

des

6lectrons; X,

libre parcours

moyen ; d,

dimension

des cristallites.

D’apr6s

les valeurs du libre parcours moyen cal- cul6es par Friedman

[11] (X

=

0,11

mm a 10

°K) ,

les

valeurs de conductivite trouv6es sont

compatibles

avec

une dimension de

grain

inferieure au micron. D’autre

part,

cette

interpretation

des faibles valeurs de mobi- lit6 du bismuth en films minces semble en accord avec

Ie fait

qu’un recuit,

en

provoquant

une croissance des

grains,

augmente les valeurs de conductivite. Pour des couches assez

épaisses,

on peut admettre enfin que la dimension des cristallites

depend

peu de

l’ épaisseur,

donc que la conductivite ne varie

pratiquement

pas elle-meme avec

1’epaisseur.

3.4. PROPRIETES DES COUCHES TRES MINCES. EFFETS LIES A LA QUANTIFICATION DES NIVEAUX D’ENERGIE. -

Lorsque 1’epaisseur

des couches devient

comparable

à

la

longueur

d’onde effective associ6e aux

électrons,

la

quantification

de leur mouvement est mise en evidence.

II en r6sulte une variation

p6riodique

du nombre

d’électrons en fonction de

1’epaisseur.

Cette variation

a ete r6cemment trouv6e

experimentalement [21, 22]

sur des couches de bismuth

pr6par6es

par

pulverisation cathodique

et nous 1’avons observ6e

6galement

sur des

series de couches

pr6par6es

simultan6ment par

évapo-

ration

thermique [23] ( fig. 9).

La

p6riode

des oscilla- tions est :

m*,

masse

efficace; E., 6nergie

de Fermi mesur6e à

partir

du fond de la bande de conduction pour le materiau massif.

Du fait de cette

quantification,

la densite d’61ectrons

est differente de celle du materiau massif. Les

hypo-

th6ses faites

pr6c6demment (§ 3. 3)

ne sont

plus

valables

pour des couches dont

1’epaisseur

est inferieure à 3 000

A.

En

particulier,

la conductivite est fonction de

1’epaisseur

et sa variation en fonction de la

temp6-

rature est differente de celle

qui

existe pour les films

6pais.

Sandomirskii

[24]

a fait le calcul de la densite d’61ectrons et obtient

1’expression :

mi,

masses

efficaces ; d, 6paisseur

de la

couche; T,

tem-

p6rature absolue; k,

constante de

Boltzmann;

zo, 6ner-

gie

du fond de la bande de conduction pour les electrons dans le film mince

En 6crivant la relation de neutralité

électrique n = p

avec

I’hypoth6se

que la

quantification

n’intervient pas

sur le nombre de trous, on peut determiner la

position

FIG. 9. - Variation de la conductivit6 en fonction de

1’epaisseur

pour des films tres minces.

(8)

du niveau de Fermi comme

l’indique Ogrin [25].

Le

nombre de trous sera determine par

1’expression classique :

Ev, 6nergie

de recouvrement des

bandes; F1/2, int6grale

de Fermi-Dirac.

Nous avons fait le calcul de n en utilisant les rela- tions

(9)

et

(10)

pour differentes

6paisseurs

de couches.

La

figure

10 montre cette variation de n a differentes

FIG. 10. - Variation calcul6e du nombre d’61ectrons

en fonction de

1’epaisseur.

temperatures.

Pour les

temperatures

les

plus basses,

les

variations observ6es de conductivite sont en assez bon accord avec les variations calcul6es du nombre d’élec-

trons. On peut donc supposer que les mobilités varient peu avec

l’épaisseur.

Par contre, a

plus

haute

temp6ra-

ture, l’interaction

electrons-phonons

devient sensible

et comme 1’ont montre

Tavger

et Demikhovskii

[26-28],

dans un film tres

mince,

cette interaction est

modifiée,

la mobilité devenant une fonction croissante de

1’6pais-

seur. Nous avons

essay6

de mettre en evidence cette

variation de mobilité en consid6rant le nombre de porteurs calcule suivant la th6orie de Sandomirskii

( fig. 11).

A

partir

d’une certaine

temperature,

on

remarque bien une

augmentation

de la mobilité en

fonction de

1’epaisseur

des

depots. N6anmoins,

une

certaine

imprecision

demeure

quant

a la determination

exacte de la loi de variation de la

mobilité,

car le calcul

de n aux

temperatures

moyennes et 6lev6es n’est

qu’une approximation lorsque kT n’est plus n6gligeable

devant

l’énergie

de Fermi

EF

et la bande

d’énergie

interdite

EG qui s6pare

la bande de conduction de la bande des

trous

16gers.

Il faudrait tenir

compte

de 1’excitation

possible

des porteurs dans les autres bandes et de la forme exacte de ces bandes.

FIG. 11.

Variation de la mobilite en fonction de

1’6paisseur.

Conclusion. - Les

propri6t6s

des films minces eva-

pores

de bismuth sont

complexes.

Nous avons

essaye

de montrer

qu’elles pouvaient s’interpr6ter

si on consi-

d6rait trois aspects

particuliers :

- Les

effets d’anisotropie :

les conditions de

pr6- paration

ainsi que

l’épaisseur

des couches modi- fient la cristallisation des

depots

et leur orientation moyenne.

- La taille des

grains :

les

depots

par

evaporation thermique

de bismuth conduisent a une structure dont la dimension moyenne des

grains

est

beaucoup plus petite

que celle que l’on peut obtenir avec du bismuth massif. Cet effet de taille intervient dans la limitation des mobilites.

-

L’ipaisseur des

couches

lorsqu’elle

intervient pour faire

apparaitre

la

quantification

du mouvement des

electrons. Cette

quantification

entraine une variation

du nombre des porteurs et des mobilités.

Remerciements. - Nous remercions le Professeur Colombani

qui

nous a

propose

cette etude ainsi que le Professeur Le

Montagner (Centre

de

Microscopie

Elec-

tronique

de l’Universit6 de

Rennes)

et le Docteur F. Ge-

net

(Laboratoire

de

Cristallographie

et

Cristallogenèse

du

C.N.E.T.)

pour 1’examen des couches. Nous remer-

cions aussi MM.

Auregan, Bertot,

Richard et

Seger

pour leur aide

expérimentale.

(9)

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