ICS: 65.120
Bureau de Normalisation Rue Joseph-II 40 bte 6 1000 Bruxelles
T. +32 2 738 01 11 F. +32 2 733 42 64 [email protected]
BTW BE0880.857.592 IBAN BE41 0003 2556 2110 BIC Code BPOTBEB1
www.nbn.be
© NBN 2020
Norme belge EN 15741:2020
NBN EN 15741:2020
Aliments des animaux - Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Détermination des pesticides organochlorés (POC) et des
polychlorobiphényles (PCB) par GC/MS
Valable à partir de 29-04-2020 Remplace NBN EN 15741:2009
©2020 NBN. All rights reserved - PREVIEW 9 premières pages
©2020 NBN. All rights reserved - PREVIEW 9 premières pages
NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD
EN 15741
Mars 2020
ICS 65.120 Remplace l' EN 15741:2009
Version Française
Aliments des animaux - Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Détermination des pesticides organochlorés
(POC) et des polychlorobiphényles (PCB) par GC/MS
Futtermittel: Probenahme- und
Untersuchungsverfahren - Bestimmung von OCP und PCB mittels GC-MS
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of OCPs and PCBs by GC-MS
La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 6 janvier 2020.
Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme européenne. Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues auprès du Centre de Gestion du CEN- CENELEC ou auprès des membres du CEN.
La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifiée au Centre de Gestion du CEN-CENELEC, a le même statut que les versions officielles.
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République de Macédoine du Nord, République de Serbie, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.
C O M I T É E UR O P É E N DE N O R M A L I SA T I O N E UR O P Ä I SC H E S KO M I T E E F ÜR N O R M UN G EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Bruxelles
© 2020 CEN Tous droits d'exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 15741:2020 F
©2020 NBN. All rights reserved - PREVIEW 9 premières pages
EN 15741:2020 (F)
2
Sommaire
Page
Avant-propos européen ... 3
Introduction ... 4
1 Domaine d’application ... 5
2 Références normatives ... 7
3 Termes et définitions ... 7
4 Principe ... 8
5 Réactifs et matériaux ... 9
6 Appareillage ... 15
7 Échantillonnage ... 19
8 Préparation de l’échantillon d’essai ... 20
9 Mode opératoire ... 20
9.1 Généralités... 20
9.2 Prises d’essai d’échantillons d’aliments pour animaux et d’huile ... 20
9.3 Extraction de la prise d’essai d’aliments ... 21
9.4 Purification ... 21
9.5 Chromatographie en phase gazeuse... 22
10 Calcul et expression des résultats ... 23
10.1 Généralités... 23
10.2 Critères d’étalonnage ... 23
10.3 Identification et confirmation ... 23
10.4 Calcul ... 24
10.5 Récupération ... 25
11 Fidélité ... 26
11.1 Essai interlaboratoires ... 26
11.2 Répétabilité et fidélité au sein des laboratoires participants ... 26
11.3 Reproductibilité et fidélité entre les laboratoires participants ... 26
12 Rapport d’essai ... 27
13 Considérations importantes concernant cette méthode ... 27
13.1 Techniques d’extraction alternatives ... 27
13.2 Quantités différentes de silice ... 27
13.3 Étape de purification différente... 27
13.4 Étalon interne différent ... 27
13.5 Paramétrage optimal du système GC-MS/MS... 27
(informative) Description du système d’injection PTV (si disponible) ... 28
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires ... 29
Annexe B Bibliographie ... 46
©2020 NBN. All rights reserved - PREVIEW 9 premières pages
EN 15741:2020 (F)
3
Avant-propos européen
Le présent document (EN 15741:2020) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 327 « Aliments des animaux - Méthodes d’échantillonnage et d’analyse », dont le secrétariat est tenu par NEN.
La présente Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d’un texte identique, soit par entérinement, au plus tard en septembre 2020 et les normes nationales en contradiction devront être retirées au plus tard en septembre 2020.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN ne saurait être tenu pour responsable de l’identification de ces droits de propriété en tout ou partie.
Le présent document remplace l’EN 15741:2009.
Par rapport à l’édition précédente, la modification technique suivante a été apportée :
Concernant les PCB qui ne sont pas de type dioxine (NDL-PCB), le présent document contient deux approches qui peuvent être suivies. La méthode 1 concerne les méthodes originales d’extraction et de purification de l’édition précédente de la présente norme, mais combinées à des approches de détection plus sensibles. Dans la méthode 2, les méthodes d’extraction et de purification ont été modifiées afin d’améliorer la prise d’essai. La détection de la méthode 2 concerne la méthode de détection originale de l’édition précédente de la présente norme.
Le présent document a été élaboré dans le cadre d’une demande de normalisation déposée auprès du CEN par la Commission européenne et l’Association européenne de libre-échange.
Selon le règlement intérieur du CEN/CENELEC, les organismes de normalisation nationaux des pays suivants sont tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République de Macédoine du Nord, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Serbie, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.
©2020 NBN. All rights reserved - PREVIEW 9 premières pages
EN 15741:2020 (F)
4
Introduction
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de matériaux, d’équipements dangereux ou la mise en œuvre d’opérations dangereuses. La présente norme n’a pas pour vocation d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de l’utilisateur de la présente Norme européenne d’établir les pratiques de santé et de sécurité appropriées et de déterminer, avant son utilisation, les limites réglementaires applicables.
©2020 NBN. All rights reserved - PREVIEW 9 premières pages
EN 15741:2020 (F)
5
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) pour la détermination des pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) dans les aliments composés et les matières premières alimentaires pour animaux (huiles et graisses, farine de poisson).
La méthode est applicable aux aliments composés constitués de moins de 20 % d’eau en masse et aux échantillons d’huile/de graisses contenant des résidus d’un ou de plusieurs des POC et PCB suivants et de certains de leurs isomères et produits de dégradation :
— aldrine ;
— dieldrine ;
— chlordane, correspondant à la somme des isomères de chlordane et d’oxychlordane ;
— dichlorodiphényltrichloréthane (DDT), correspondant à la somme des isomères de o,p’-DDT, p,p’-DDT, p,p’-TDE (p,p’-DDD) et p,p’-DDE ;
— endosulfan, correspondant à la somme des isomères α-/β et de l’endosulfan sulfate ;
— endrine, correspondant à la somme de l’endrine et du delta-keto-endrine ;
— heptachlore, correspondant à la somme de l’heptachlore et de l’heptachlore époxyde ;
— hexachlorobenzène (HCB) ;
— isomères des hexachlorocyclohexanes α-HCH (α-BHC), β-HCH (β-BHC), γ-HCH (γ-BHC ou lindane) ;
— photoheptachlore ;
— cis-nonachlore et trans-nonachlore ;
— PCB qui ne sont pas de type dioxine (NDL-PCB), correspondant à la somme des PCB 28, 52, 101, 138, 153 et 180.
La méthode a été intégralement validée par un essai interlaboratoires au regard des substances et des plages de concentrations correspondantes (ng/g) notées dans le Tableau 1.
©2020 NBN. All rights reserved - PREVIEW 9 premières pages
EN 15741:2020 (F)
6
Tableau 1 — Composé résiduel et plage de concentrations en (µg/kg) de l’essai interlaboratoires
Composé Plage (µg/kg)
tous les NDL-PCB 0,7 à 39
aldrine 10 à 34
dieldrine 12 à 97
endrine 13 à 88
cis-chlordanea 16 à 24a
trans-chlordane 7 à 25
p,p’-DDTb 19 à 200b
o,p’-DDT 8 à 87
p,p’-TDEc 9 à 103c
p,p’-DDE 21 à 264
α-endosulfan 15 à 165
β-endosulfan 26 à 331
endosulfan sulfated 29 à 61d
heptachlore 15 à 365
heptachlore époxyde 15 à 382
HCBe 8 à 170e
α-HCH 21 à 247
β-HCH 6 à 84
γ-HCHf 17 à 186f
NOTE Il est approprié de tenir compte des informations suivantes :
a) le cis-chlordane n’a pas été intégralement validé pour les aliments pour volailles, les aliments pour porcs et l’huile de poisson ;
b) le p,p’-DDT n’a pas été intégralement validé pour les aliments pour porcs et l’huile végétale ; c) le p,p’-TDE n’a pas été intégralement validé pour les aliments pour porcs et la farine de poisson ; d) l’endosulfan sulfate n’a pas été intégralement validé pour les aliments pour porcs et l’huile végétale ; e) l’HCB n’a pas été intégralement validé pour l’huile de poisson ;
f) le γ-HCB n’a pas été intégralement validé pour l’huile de poisson.
La méthode n’a pas été intégralement validée pour l’oxychlordane, l’endrine-cétone, le cis-nonachlore, le trans-nonachlore et le photoheptachlore dans toutes les matrices.
Pour les combinaisons matrice/analyte pour lesquelles les données de validation ont été jugées insuffisantes, les résultats obtenus avec cette méthode ne peuvent être considérés que comme des résultats de dépistage, à moins que le laboratoire ne procède à une validation interne pour montrer que des résultats satisfaisants peuvent être obtenus.
La méthode ne s’applique pas au camphéchlore (toxaphène), mélange complexe de camphènes polychlorés. Le camphéchlore possède un profil chromatographique très particulier et est facilement identifiable par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d’électrons (GC/ECD).
L’identification positive des isomères du toxaphène peut être effectuée par spectrométrie de masse par ionisation chimique négative (NCI-MS), spectrométrie de masse en tandem par impact d’électrons (EI-MS/MS) ou par spectrométrie de masse haute résolution par impact d’électrons (EI-HRMS), qui ne relèvent pas du domaine d’application de la présente méthode.
©2020 NBN. All rights reserved - PREVIEW 9 premières pages
EN 15741:2020 (F)
7 Il convient généralement d’obtenir une limite de quantification (LQ) des pesticides organochlorés mentionnés de 6 µg/kg à 29 µg/kg (voir le Tableau 1). Pour les NDL-PCB, il convient d’obtenir une LQ de 0,5 µg/kg à 1,0 µg/kg. Les LQ mentionnées s’appliquent aux composés individuels (c’est-à-dire non applicables à la somme de deux composés ou plus). Il incombe à chaque laboratoire de garantir que les appareils qu’ils utilisent atteignent ces LQ. Sur demande des clients, la norme peut être appliquée uniquement à l’analyse des PCB ou des POC.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
EN ISO 6498, Aliments des animaux — Lignes directrices pour la préparation des échantillons (ISO 6498).
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation, consultables aux adresses suivantes :
IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/ ;
ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp.
3.1
limite de détection
plus petite concentration mesurée, à partir de laquelle la teneur de l’analyte peut être détectée avec une incertitude statistique acceptable
Note 1 à l’article : La limite de détection est égale à 3 fois l’écart-type de la moyenne obtenue à partir d’essais à blanc (n > 10).
3.2
limite de quantification
plus petite concentration de l’analyte pouvant être quantifiée avec une incertitude statistique acceptable
Note 1 à l’article : Si la précision et la fidélité sont constantes sur une plage de concentrations avoisinant la limite de détection, alors la limite de quantification est égale à 6 fois l’écart-type de la moyenne obtenue à partir d’essais à blanc (n > 10).
3.3
additifs pour l’alimentation animale
substances ajoutées à l’alimentation des animaux
Note 1 à l’article : Voir le Règlement (CE) nº 1831/2003 du Parlement européen et du Conseil relatif aux additifs destinés à l’alimentation des animaux pour de plus amples informations.
