Il existe d’autres traitements de surface de l’Al permettant d’augmenter la réactivité de sur-face. On peut, par exemple, citer le traitement par plasma qui peut se faire en appliquant une dé-charge de courant entre deux électrodes sous atmosphère généralement constituée d’argon ou d’oxy-gène. Le champ électrique excite le gaz de la chambre de traitement et certaines molécules sont ioni-sées. Des atomes vont alors se greffer sur la surface et vont la rendre plus active172,197,198.
Enfin, le traitement laser permet de texturer la surface en générant une rugosité dont les dimensions et la géométrie peuvent être maîtrisées. Le traitement au laser d’une surface d’Al améliore la résistance à l’interface avec un adhésif par rapport aux échantillons non-traités199,200. Par exemple, Spadaro et al.200 ont utilisé un traitement avec un laser Nd-YAG sur une surface d’un alliage d’Al AA2024. Les auteurs montré que les valeurs d’énergie de rupture avec une résine époxy étaient légè-rement supérieures à celles observées pour des traitements mécaniques, chimiques ou électrochi-miques.
Tests mécaniques d’adhérence d’un assemblage
L'évaluation de l'adhérence entre deux matériaux se fait généralement par l’étude de la for-mation d’une fissure et de sa propagation à l’interface. Celle-ci se produit généralement à partir d’un défaut initial (porosité, microfissures, etc.) qui sert d’amorce et se propage ensuite en suivant un che-min de moindre énergie.
Il existe trois modes de sollicitation d’un assemblage collé liés aux trois modes de déformation fondamentaux (Figure I.48)201 : le clivage par ouverture (mode I), le cisaillement longitudinal (mode II) et le cisaillement transversal qui correspond à un glissement dans la direction parallèle au front de la fissure (mode III).
Figure I.48 : Les trois différents modes de déformations fondamentaux202.
Les essais d’adhérence permettent de mesurer la résistance d’une interface. Ces essais sont dépendants de la nature et du comportement de l’assemblage. Les principaux tests d’adhérence pour un multicouche sont brièvement décrits ci-après :
- Essai de traction direct (ISO 6922203) : Cette méthode permet de déterminer la résistance à la rupture d'un joint d'adhésif lorsqu'il est soumis à un effort de traction (mode I - Figure I.49). La méthode peut être appliquée à tous les types d'adhésifs et exige des supports rigides ca-pables de supporter les efforts appliqués pendant toute la durée de l'essai. Ce sont des essais peu coûteux qui sont simples à réaliser dans un laboratoire mais dont le caractère reproduc-tible est faible compte tenu de très importants phénomènes de concentration de contraintes.
Figure I.49 : Essai de traction direct pour un assemblage collé202.
- Essai de clivage (ASTM D 3762204, ISO 15107205, ISO 10354206, ISO 13586207) : Cette méthode permet de déterminer la ténacité à la rupture des assemblages dans le mode I dans des con-ditions définies. L’ouverture de l’assemblage peut se faire soit par insertion d’un coin au ni-veau de l’interface (test de clivage en coin - Figure I.50 c) lorsque la fissure à l’équilibre est considérée, soit par traction de part et d’autre de l’assemblage (tests DCB ou TDCB - Figure I.50 a et b) lorsque la propagation de la fissure est considérée. Ce sont des essais simples à mettre en place et peu couteux208.
- Essai de pelage (ISO 8510209) : Il s'agit de tirer sur un adhésif adhérent directement à un subs-trat ou via un joint de colle et de mesurer la force nécessaire au décollement (mode I). Cet essai n’est réalisable que sur des revêtements suffisamment souples.
- Essai de cisaillement (ISO 4587210) : Ce test permet de déterminer la résistance au cisaillement (mode II) des assemblages de matériaux rigides. Ce sont des essais simples à mettre en place (Figure I.51) mais qui nécessitent la réalisation d’éprouvettes de géométries spécifiques. Il existe des tests de cisaillement en compression comme sur la Figure I.51 et également des tests de cisaillement en traction
Figure I.51 : Essais de cisaillement par compression202.
- Essais de mode mixte (ISO 14679211, NF P94-422212) : Le test de flexion 3 points ou encore les essais dits « brésilien » permettent de faire varier la mixité modale et donc de déterminer la ténacité de la rupture des assemblages dans les différents modes. Cependant, les géométries des échantillons qu’il faut obtenir et l’interprétation des résultats restent complexes.
Conclusion du Chapitre 1
La première partie de ce premier chapitre nous a permis d’introduire les polymères thermo-plastiques thermostables et, plus particulièrement, le PEEK qui sera très largement utilisé tout au long de ces travaux de thèse. Ces propriétés de thermostabilité font qu’il est un candidat évident pour des applications d’allègement de structure. Par ailleurs, les techniques de mises en forme convention-nelles du PEEK, sa cristallinité et ses composites à base de fibres de carbone ont été étudiés lors de cette première partie.
Dans un deuxième temps, et en réponse aux difficultés de mise en forme de ce type de poly-mère, des procédés non-conventionnels issus de la métallurgie des poudres comme alternative aux procédés classiquement employés en plasturgie ont été introduits. Ces techniques reposant sur les mécanismes de frittage ont été étudiées dans la littérature pour la mise en forme des polymères. L’attention s’est portée plus particulièrement sur le procédé SPS pour les polymères thermoplastiques thermostables. Ces différentes études ont montré l’influence des paramètres de frittage et des carac-téristiques des poudres de départ sur les propriétés mécaniques des matériaux frittés. Certains au-teurs ont indiqué des temps très courts suffisants pour mettre en œuvre les polymères et il a été montré que quelques-unes des techniques évoquées avaient été utilisées avec succès pour la réalisa-tion d’assemblages multicouches polymères – céramiques ou encore polymère – métal. Enfin, les pro-cédés de frittage appliqués au PEEK, bien que très peu rapportés dans la littérature, ont montré tout leur potentiel pour le mettre en forme en s’affranchissant des problématiques associées aux tech-niques classiquement utilisées.
À travers ces études sur les techniques issues de la MdP appliquées aux polymères, il ressort que l’influence des propriétés à l’interface particule-particule n’est que très peu explorée. De ce fait, la troisième partie s’est alors intéressée à la théorie de frittage des polymères pour permettre de comprendre les mécanismes de diffusion des chaînes à travers les interfaces. Ces mécanismes, qui peuvent être considérés comme analogues aux phénomènes de cicatrisation des fissures dans les po-lymères, ont nécessairement besoin d’une température supérieure à la Tf (semi-cristallins) ou bien supérieure à la Tg (amorphe) pour être activés.
Enfin, la dernière partie consacrée à l’adhésion polymère-métal a permis de passer en revue les différentes théories de l’adhésion. Ensuite, les préparations et les traitements de surface de l’Al existant dans la littérature ont été considérés dans le cadre d’un assemblage collé ou bien direct. En dernier lieu, plusieurs tests d’adhérence classiquement utilisés pour caractériser l’interface d’un as-semblage ont été présentés brièvement.
Matériaux et méthodes
expérimentales
Introduction du Chapitre 2
Ce chapitre 2 est consacré à la présentation des matériaux et des méthodes expérimentales. Il introduit, dans un premier temps, les matériaux de départ utilisés pour les différentes études de ces travaux de thèse. Plus particulièrement, les propriétés des polymères thermoplastiques thermos-tables (PEEK et PI) sous forme pulvérulente, les fibres de carbones et de l’alliage d’aluminium (Al AA7020) massif y sont détaillées.
La deuxième partie est consacrée, quant à elle, à la procédure complète de frittage pour les matériaux PEEK, les polymères chargés en fibres de carbone et les assemblages multicouches poly-mère/métal.
Enfin, dans la troisième et dernière partie, les méthodes d’analyse utilisées au cours de cette étude sont introduites et discutées. Elles concernent principalement les essais mécaniques, les tech-niques d’observations structurales et les analyses thermiques.
Matériaux
Polyétheréthercétone (PEEK)
La poudre commerciale de polyétheréthercétone (PEEK) utilisée tout au long de cette thèse provient de la société Solvay (Belgique). Le lot de poudre utilisé est identique à celui de la thèse de M. Schwertz (2014)9. La Figure II.1 présente la distribution volumique de la taille des particules de la poudre déterminée par granulométrie laser (BECKMAN COULTER, modèle LS230) en utilisant de l’éthanol comme fluide porteur. Cette distribution volumique montre que la taille des particules est comprise entre 10 et 150 µm et centrée autour de 36 µm.
Figure II.1 : Distribution volumique de la taille des particules de la poudre de PEEK commerciale (Solvay, KT820 FP)9.
Des observations structurales complémentaires, par MEB, rapportées Figure II.2, ont permis de mettre en évidence le fait que ces particules se présentent sous la forme sphérique de tailles proches que celles déterminés par granulométrie laser (Figure II.1). Ces particules semblent elles-mêmes composées de plus petits grains élémentaires reliés entre eux par des fibrilles comme le montre la micrographie MEB à droite sur la Figure II.2.
Les données du fournisseur indiquent une masse volumique de la poudre égale à 1,31 g.cm-3, sa Tg environ égale à 150 °C et sa Tf autour de 340 °C. L’analyse par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) de la poudre, réalisée dans le cadre de l’étude de sa cristallinité lors du Chapitre 4, confirme que sa Tg se situe autour de 150 °C. Le pic de fusion se situe autour de 335 °C et son degré de cristallinité est environ égal à 46 %.
Polyimide (PI)
La poudre commerciale de polyimide thermoplastique (PI), utilisée pour réaliser les assem-blages multicouches, est commercialisée par la société Evonik GmbH (Allemagne) sous le nom P84 NT UF. Les analyses par granulométrie laser (Figure II.3) ainsi que les clichés MEB (Figure II.4) permettent de mettre en évidence le fait que les particules primaires sont réparties selon deux populations de tailles distinctes avec des pics centrés à 3,5 µm et 41 µm. Selon le fournisseur, la densité du PI est de 1,38 g·cm-3 et la température Tg est environ égale à 320 °C, bien qu’aucun signal associé ne soit visible sur le thermogramme DSC. Le PI ne possède pas de Tf du fait de son caractère amorphe.
Figure II.3 : Distribution volumique de la taille des particules initiales de la poudre de PI commerciale (Evonik, P84 NT UF).