Polissage
Les échantillons d’Al utilisés sont cylindriques (ø = 30 mm, h = 10 mm). Afin d’avoir un état de surface reproductible, des étapes de polissage ont été réalisées avant les étapes de traitement de surface à l’aide d’une polisseuse EcoMetr300 Pro de la marque BUEHLER selon les étapes présentées sur le Tableau II-1.
Étapes Surface Rotation tête (tr/min)
Rotation plateau (tr/min)
Force (N) Temps (min) Jet d’eau
1 P800 SiC 60 200 10 4 Avec
2 P1000 SiC 60 200 10 4 Avec
3 P1200 SiC 60 200 10 4 Avec
4 Policloth / Al2O3 5 µm 60 150 12 2 Sans
Tableau II-1 : Étapes de polissage de la surface de l’Al AA7020.
Attaque chimique
Après avoir été préalablement polie, la surface sur laquelle l’assemblage doit être réalisé est immergée dans une solution d’acide chlorhydrique à température ambiante, maintenue sous agitation magnétique. Les différents paramètres d’attaque seront discutés en détail dans le Chapitre 5. Les échantillons sont ensuite immédiatement rincés à l’eau, puis à l’éthanol avant d’être plongés dans une cuve à ultrasons, immergés dans l’éthanol, pendant 5 min.
Greffage du promoteur d’adhésion
Le promoteur d’adhésion retenu pour l’étude est le disodium 12-(o-hydroxylamine) dodécyl-phosphonate (Figure II.5) produit par SiKémia (France) sous le nom commercial SIK7703-50.
Figure II.5 : Molécule de disodium 12-(o-hydroxylamine) dodécylphosphonate utilisée comme agent de couplage215 pour ces travaux de thèse.
Cet organophosphore est composé de deux fonctions chimiques : la fonction phosphonate, permettant le greffage de l’agent de couplage sur la couche d’oxyde naturel d’Al (alumine ou hy-droxyde) et la fonction hydroxylamine permettant la formation d’une liaison de type oxime avec les fonctions cétone de polymères PI ou PEEK. Comme pour l’attaque chimique, les différents paramètres de greffage seront discutés en détail dans le Chapitre 5.
Fibres de carbone
Les fibres de carbone utilisées ont été fournies par la société Apply Carbon (France). Ce sont des fibres de provenances diverses (fibres de haut module, haute ténacité, …) d’environ 7 µm de dia-mètre. Elles ont été broyées afin d’atteindre une longueur comprise entre quelques dizaines de µm et 300 µm avec une distribution hétérogène comme le montre la micrographie MEB sur la Figure II.6. Les fibres ont ensuite subi une étape d’ensimage dont la formulation n’a pas été précisée pour améliorer leur compatibilité avec les thermoplastiques PEEK et PI. La micrographie MEB sur la Figure II.6 montre que ces fibres présentent une distribution très hétérogène de leurs longueurs.
Figure II.6 : Image MEB des fibres de carbone broyées.
Mélange polymère – fibres de carbone
En ce qui concerne les composites PEEK ou PI renforcés avec des fibres de carbone utilisés dans les assemblages, leur préparation repose sur un mélange en milieu liquide. Plus précisément, les fibres ont été mélangées avec le polymère dans 100 ml d’éthanol sous ultrasons à la fréquence de 50
Hz (NEY-ULTRAsonik 19H) pendant 60 min. Des proportions massiques de 1 à 10 % ont été considé-rées. Le mélange, contenu dans un récipient, a ensuite été placé dans une étuve (Memmert UFE 500) à 80 °C jusqu’à évaporation totale du solvant. La Figure II.7 résume les étapes conduisant à l’obtention des composites.
Figure II.7 : Représentation schématique de la préparation des polymères renforcés par des fibres de carbone.
Frittage SPS
Tous les matériaux élaborés par frittage dans ces travaux : polymères, Al, composites ou as-semblages multicouches ont été obtenus à l’aide d’une machine de frittage SPS HP D 125 de FCT Sys-teme GmbH (Rauenstein, Allemagne). Les conditions de frittage utilisées telles que la température de frittage, la pression uniaxiale (valeur et vitesse de montée), le temps de maintien et la température d’application de la pression seront détaillées et discutées dans les Chapitre 3, 4 et 5 pour les différents matériaux.
Figure II.8 : Machine de frittage SPS HP D 125 de FCT Systeme GmbH (Rauenstein, Allemagne).
La régulation de la température est faite grâce à un thermocouple de type K, placé à 2 mm de la surface latérale de l’échantillon via un trou creusé dans la matrice. Les cycles de frittage ont été réalisés sous vide primaire (≈ 0,1 mbar) et la vitesse de montée en température a été fixée à 10 °C/min. Au cours de l’expérimentation, la position du piston inférieur est enregistrée ; le suivi du déplacement permet de déterminer la variation d’épaisseur, et donc de volume de l’échantillon.
Pendant les essais SPS, la pression uniaxiale visée est appliquée à une vitesse et une tempé-rature données. À la fin du temps de maintien à la tempétempé-rature maximale, l’échantillon est refroidi à une vitesse de 10 °C/min jusqu’à 150 °C puis, la pression uniaxiale est abaissée jusqu’à 14 MPa et la température ambiante est atteinte à l’issue d’une étape de refroidissement non contrôlée.
Dans le cas de l’élaboration des assemblages multicouches PEEK/Al et PI/Al, un frittage en deux étapes a été considéré étant donnée la différence de température de consolidation des maté-riaux polymères et de l’Al AA7020. Tout d'abord, des comprimés d’Al de 30 mm de diamètre ont été frittés selon le cycle de frittage détaillé dans la partie II.A.3.a. Puis, les éventuels traitements de surface ont été réalisés sur les frittés d’Al. L’échantillon a, ensuite, été inséré dans la matrice et la quantité de poudre de PI ou PEEK nécessaire a été versée dessus. L’ensemble a été fritté avec le cycle de frittage du polymère pour former des multicouches PI/Al ou PEEK/Al dans lesquels chacune des couches pos-sède une épaisseur de 10 mm.
Méthodes d’analyses
Mesure de densité
La masse volumique des matériaux après frittage a été déterminée par la méthode d’Archi-mède à température ambiante dans l’éthanol à partir de l’équation :
𝜌 = 𝜌𝑒𝑡ℎ× 𝑚𝑠
𝑚𝑠−𝑚ℎ (8)
Avec ρeth la masse volumique de l’éthanol connue à la température de la mesure, ms et mh, les masses du matériau pesées respectivement dans l’air et dans l’éthanol.
Rhéologie des poudres
Le comportement rhéologique des poudres a été étudié à l’aide d’un rhéomètre à poudre FT4 provenant de la société Freeman Technology (Royaume-Uni). Trois tests ont été réalisés au total et chaque test a été effectué trois fois sur chaque poudre. Avant chaque test, la poudre a été condition-née afin de garantir le même état initial pour tous les essais. Les différents tests comprennent :
- Le test de stabilité et d’écoulement pour mesurer la densité, la stabilité et l’énergie nécessaire pour déplacer la poudre ;
- Le test de consolidation pour mesurer la densité et l’énergie nécessaire pour déplacer la poudre après 50 tapements effectués manuellement sur le récipient dans lequel la poudre est contenue ;
- Le test de compressibilité pour mesurer la densité et l’énergie nécessaire après l’application d’une charge de 15 kPa.