AGGLOMERATION SUR LA DISPERSION DISPERSION DISPERSION DISPERSION
1. AGGLOMERATION ET DIS AGGLOMERATION ET DIS AGGLOMERATION ET DISPERSION AGGLOMERATION ET DIS PERSION PERSION PERSION : LES INTERETS : LES INTERETS : LES INTERETS : LES INTERETS
1.3. THEORIE DE THEORIE DE THEORIE DE THEORIE DE L’AGGLOMERATION PAR L’AGGLOMERATION PAR L’AGGLOMERATION PAR L’AGGLOMERATION PAR VOIE HUMIDE VOIE HUMIDE VOIE HUMIDE VOIE HUMIDE
1.3.
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1.3.THEORIE DE THEORIE DE THEORIE DE THEORIE DE L’AGGLOMERATION PAR L’AGGLOMERATION PAR L’AGGLOMERATION PAR L’AGGLOMERATION PAR VOIE HUMIDEVOIE HUMIDEVOIE HUMIDEVOIE HUMIDE
La formation de grains de poudre à partir de particules élémentaires se fait par agglomération et nécessite donc la formation de liens entre les particules. Augmenter la taille des grains est généralement intéressante pour maîtriser la forme des particules, leur taille, leur apparence, mais aussi pour améliorer les propriétés mécaniques ou encore pour donner au produit des propriétés spécifiques.
Bien que certaines poudres puissent s’agglomérer sous l’action d’une contrainte mécanique seule comme dans la compression, l’agglomération nécessite souvent l’utilisation d’un liant liquide.
Après avoir établi la nature des forces pouvant exister dans un grain ainsi que les différents états d’hydratation, il sera possible de comprendre les mécanismes de l’agglomération.
1.3.1.
1.3.1.1.3.1.
1.3.1. Nature des Forces interparticulaires dans les agglomérats Nature des Forces interparticulaires dans les agglomérats Nature des Forces interparticulaires dans les agglomérats Nature des Forces interparticulaires dans les agglomérats
1.3.1.1.
1.3.1.1.
1.3.1.1.
1.3.1.1.Les ponts solidesLes ponts solidesLes ponts solides Les ponts solides
Les points de contact entre les particules solides peuvent se former de différentes façons lors de l’ajout d’un liant : par transfert de matière entre les particules si la température est
Air chaud Sortie Chambre de séchage Cyclone séparateur Alimentation Air humide Atomiseur Sac filtre Décharge Transport produit
proche de la température de fusion d’un des composants, par réaction chimique, par recristallisation de substances dissoutes, ou encore par dépôt de particules colloïdales en suspension dans le liant.
1.3.1.2.
1.3.1.2.
1.3.1.2.
1.3.1.2.Forces d’enchevêtrementForces d’enchevêtrementForces d’enchevêtrement Forces d’enchevêtrement
Des enchevêtrements mécaniques peuvent apparaître dans le cas de particules ayant une structure géométrique non sphérique (fibrillaires, lamellaires, dendritiques).
1.3.1.3.
1.3.1.3.
1.3.1.3.
1.3.1.3.Forces d’attraction entre deux particulesForces d’attraction entre deux particulesForces d’attraction entre deux particules Forces d’attraction entre deux particules
Elles sont principalement résultantes des forces d’attraction moléculaires, des forces électriques et des forces magnétiques. Les forces de Van der Walls (moléculaires) agissent à courtes distances. Les forces de valence sont la résultante de recombinaison entre atomes et molécules mis en contact. Les électriques sont dues à la double couche électrique présente autour de chaque particule. Les magnétiques interviennent essentiellement dans les particules ferromagnétiques.
1.3.1.4.
1.3.1.4.
1.3.1.4.
1.3.1.4.Forces d’adhésion d’un liant et forces de cohésion d’un pont liquideForces d’adhésion d’un liant et forces de cohésion d’un pont liquideForces d’adhésion d’un liant et forces de cohésion d’un pont liquide Forces d’adhésion d’un liant et forces de cohésion d’un pont liquide
Les liquides très visqueux sont souvent utilisés pour leurs forces d’adhésion et de cohésion très forte à l’interface solide-liant. Ce sont des ponts liquides immobiles.
La formation de ponts liquides peut aussi se faire à cause de la tension de surface pour les liquides de faibles viscosités. Ces ponts sont nécessaires à la formation de futurs ponts solides. La force de cohésion qui en résulte est donc liée aux paramètres caractéristiques du mouillage, comme l’équation suivante le montre. Ce sont des ponts liquides mobiles.
2 / tan 1
θ
γ
π
+ = d LVFc Chapitre d'équation 3 Section 1(III.1)
d : diamètre des particules, supposé nulle entre les sphères γLV : tension de surface du liquide
Figure III. Figure III. Figure III.
Figure III. 3333 : Représentation schématique des forces interparticulaires dans les agglomérats: Représentation schématique des forces interparticulaires dans les agglomérats: Représentation schématique des forces interparticulaires dans les agglomérats: Représentation schématique des forces interparticulaires dans les agglomérats, , , , (Pietsch W., 1991)(Pietsch W., 1991)(Pietsch W., 1991) (Pietsch W., 1991)
En conclusion, les ponts liquides sont essentiels en granulation humide, ils sont souvent antérieurs à la formation de ponts solides par exemple par recristallisation de substances dissoutes. Les ponts solides apparaissant après le séchage sont nécessaires pour assurer la cohésion finale des agglomérats. Leurs forces sont généralement supérieures à celles des ponts liquides.
1.3.2.
1.3.2.1.3.2.
1.3.2. Etat de saturation liquide des grainsEtat de saturation liquide des grainsEtat de saturation liquide des grains Etat de saturation liquide des grains
Pendant la granulation, la saturation des grains en liquides évolue avec la teneur en liant (l’état d’hydratation) du mélange. Selon, Newitt (Newitt D.M. & Conway-Jones J.M., 1958), il existe 3 états de l’eau au cours d’une granulation : Cette évolution se déroule en 6 étapes pour Pietsch (Pietsch W., 2003).
Certaines de ces étapes sont différenciées par leur taux de saturation S, défini comme étant le pourcentage de volume interstitiel occupé par le liquide.
. TL TS V S V ε = (III.2)
Avec ε : porosité du milieu
VTL : Volume total de liquide au sein du milieu granulaire
VTS : Volume total des particules dans le milieu
Etat 1
Etat 1
Etat 1
Etat 1 ::::
Dans cet état théorique, les particules sont complètement sèches, cette configuration n’existe pas dans des conditions normales de température et de pression.Transfert de matière Recristallisation Réaction chimique Liant très visqueux Pont liquide Particules primaires Forces moléculaires, électrostatiques, magnétiques
Etat 2
Etat 2
Etat 2
Etat 2 ::::
La concentration en liquide est très faible, elle s’adsorbe sur des sites préférentiels. Ce phénomène se produit à la pression atmosphérique, une couche d’eau est adsorbée à la surface des particules.Etat 3
Etat 3
Etat 3
Etat 3 ::::EtatEtatEtatEtat
pendulairependulairependulairependulaire
: La quantité de liquide à la surface des particules augmente. Il y a formation de ponts liquides aux points de contact entre les particules solides. La résistance des agglomérats est définie par la résistance statique des ponts pendulaires. Cet état est caractérisé par un taux de saturation S < 25% pour un empilement aléatoire.Etat 4
Etat 4
Etat 4
Etat 4 : Etat funiculaire: Etat funiculaire: Etat funiculaire: Etat funiculaire
: c’est un état de transition entre l’état pendulaire et capillaire, les ménisques de liquide peuvent coalescer et les espaces interparticulaires, les pores, sont partiellement saturés.Etat 5
Etat 5
Etat 5
Etat 5 : Etat c: Etat c: Etat c: Etat capillaireapillaireapillaireapillaire
: La saturation théorique en liquide est plus élevée (S > 100%), elle correspond, avec le remplissage de tous les espaces interparticulaires, à la formation de ménisques concaves à l’extrémité des pores, à la surface de l’agglomérat. Les liaisons sont de type liquide mobile et immobile.Etat 6
Etat 6
Etat 6
Etat 6 : Etat de goutte: Etat de goutte: Etat de goutte: Etat de goutte ::::
Les particules ne sont pas en contact entre elles, elles se retrouvent soient en surface, soit à l’intérieur de la goutte. Les gouttes présentent une faible résistance. Si le liquide n’est pas mouillant vis à vis de la poudre, il peut exister un état de pseudo goutte ou de l’air est emprisonné à l’intérieur de la goutte.Figure III. Figure III.Figure III.
Figure III. 444 : Etat de saturation liquide des grains4: Etat de saturation liquide des grains: Etat de saturation liquide des grains: Etat de saturation liquide des grains, , , (Pietsch W., 2002), (Pietsch W., 2002)(Pietsch W., 2002)(Pietsch W., 2002)