Analyse des diamètres Analyse des diamètres Analyse des diamètres Analyse des diamètres

2.3.

2.3.

2.3.DISPERSIONDISPERSIONDISPERSIONDISPERSION

Deux techniques ont été utilisées pour étudier les cinétiques de dispersion des granules. La première est la technique d’étude de la dispersion classiquement utilisée dans notre étude, le capteur à fibre optique.

La seconde est une déviation de l’Insitec ® en ligne EPCS (Ensemble Particle Concentration and size). Ce système permet la mesure de la distribution de taille de particules. En parallèle est placé le banc Malvern ® Spraytec pour la mesure rapide en temps réel de la taille des particules. Cet appareil utilise la théorie de la diffusion de Mie, et nous permet ainsi d’accéder aux diamètres d10, d50 et d90 des particules ainsi qu’à l’obscuration, fonction de la

concentration des particules en suspension.

Figure III. Figure III. Figure III.

Figure III. 14141414 : Schéma de l’analyseur Insitec : Schéma de l’analyseur Insitec : Schéma de l’analyseur Insitec : Schéma de l’analyseur Insitec

La mesure est faite dans une cuve rectangulaire de dimension 5*10 cm. La solution est agitée à l’aide d’un agitateur magnétique. La vitesse de rotation est minimale pour éviter la sédimentation des particules. Une masse constante de poudre d’environ 0,05 g est ajoutée dans 1 litre d’eau distillée avec l’aide d’un tamis à maille d’environ 1 mm c'est-à-dire de maille légèrement inférieure à la taille des granules pour pouvoir les retenir. Ainsi, nous observons la désagglomération (par érosion ou cassure) des granules sans tenir compte du travail nécessaire à leur immersion.

Dans un premier temps l’évolution de la taille des grains obtenue avec l’insitec sera analysée, ensuite nous étudierons les temps de dispersion obtenu avec l’insitec et le capteur à fibre optique.

2.3.1.

2.3.1.2.3.1.

2.3.1. Analyse des diamètres Analyse des diamètres Analyse des diamètres Analyse des diamètres

La première constatation immédiate est que la taille finale des grains ne correspond pas à la taille des particules primaires (8,7 μm). Ce résultat est visible avec l’Insitec comme nous pouvons le voir sur les figures suivantes.

Figure III. Figure III. Figure III.

Figure III. 11115555 : Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon SDS5%, fraction 630: Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon SDS5%, fraction 630: Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon SDS5%, fraction 630----800 μm: Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon SDS5%, fraction 630800 μm800 μm 800 μm

Figure III. Figure III.Figure III.

Figure III. 16161616 : Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon PEG 5%, f: Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon PEG 5%, f: Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon PEG 5%, fraction 630: Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon PEG 5%, fraction 630raction 630----800 μmraction 630800 μm800 μm800 μm

Sur les Figure III. 15 et Figure III. 16, on remarque que dans les premières secondes le diamètre des grains reste constant et similaire au diamètre des particules de talc. Cependant l’obscuration diminue. Ceci signifie que la concentration en particules primaires de talc augmente. On peut en déduire que les granules s’érodent en surface. On considère que les particules, moins bien tenues par l’agglomérat, se détachent dans un premier temps, ceci est le cas pour tous les échantillons. Ensuite, pour l’échantillon SDS 5%, l’agglomérat se fractionne en particules de diamètres inférieurs. Et ces particules vont ensuite s’éroder jusqu’à une taille minimale, qui est sensiblement identique pour tous les échantillons et environ égale à 50μm. Pour l’échantillon PEG 5%, la durée de l’augmentation du diamètre est beaucoup plus longue, voir même pour certains échantillons, le diamètre se stabilise sans diminuer. On peut donc considérer que l’agglomérat se casse en agglomérats de tailles inférieures. Les agglomérats auraient donc été formés par un mécanisme de coalescence. Cette hypothèse est confirmée par l’examen des photos au MEB. Il est possible que les agglomérats se cassent jusqu’à atteindre la taille des nucléi. Ce mode de croissance engendre la formation de granules denses. Leur densification est augmentée pendant l’enrobage. Donc nous ne retrouvons pas le diamètre initial car le liquide ne peut pas pénétrer dans les espaces interparticulaires.

0 20 40 60 80 100 120 140 160 0 50 100 150 200 Temps en s dia m ètre ( μ m ) d10 d50 d90 0 20 40 60 80 100 120 0 50 100 150 200 Temps en s dia m ètr e ( μ m ) d10 d50 d90

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Influence du SDSInfluence du SDSInfluence du SDSInfluence du SDS

Les granulés ne contenant que du PEG semblaient plus fragile que les granulés contenant du SDS. Or on remarque sur la Figure III. 16 que le temps de rupture des agglomérats est plus long que sur la Figure III. 15. Le SDS permettrait un meilleur étalement de l’eau, liquide dispersant, sur les agglomérats. Elle pourrait donc pénétrer plus facilement dans les interstices. Les agglomérats se retrouvant à l’état de nucléi plus rapidement. Ensuite ces nucléi sont érodés comme nous allons le voir avec la Figure ci-dessous.

Figure III. Figure III.Figure III.

Figure III. 171717 : Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon SDS 2%, fraction 0 17: Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon SDS 2%, fraction 0 : Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon SDS 2%, fraction 0 : Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon SDS 2%, fraction 0 –––– 125 μm 125 μm 125 μm 125 μm

La Figure III. 17 représente l’évolution des diamètres caractéristiques pour une fraction granulométrique de faible taille. Si comme nous l’avons considéré dans le paragraphe 2.2.2.2 de ce chapitre, ces agglomérats sont en fait des nucléi, ils présentent une densité particulaire très élevée. La force de cohésion entre ces particules est très importante. Le liquide dispersant ne pourra pas pénétrer à l’intérieur de ces agglomérats primaires.

L’échantillon ne contenant que du PEG, évolue de façon différente comme on peut le voir sur la Figure III. 18. Les particules de talcs sont retrouvées à leur état initial. Dans l’étude bibliographique relative à l’agglomération, nous avons montré que la diminution de la tension de surface du liant (ajout de tensioactif) permettait une densification plus rapide. Les nucléi auraient donc été formés plus rapidement et les temps de mélange étant les mêmes, il est possible que la densification soit plus faible lorsque la tension de surface du mélange est plus forte. Cette hypothèse expliquerait que les agrégats élémentaires soient plus fragiles lorsqu’il n’y a que du PEG dans la solution et puissent donc se fragmenter à l’état de particules originelles.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Temps en s di a m è tr e e n μ m d10 d50 d90

Figure III. Figure III.Figure III.

Figure III. 181818 : Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon PEG 5%, fraction 0 18: Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon PEG 5%, fraction 0 : Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon PEG 5%, fraction 0 : Evolution des diamètres au cours de la dispersion, échantillon PEG 5%, fraction 0 –––– 125 μm 125 μm 125 μm 125 μm