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Méthode de la goutte posée Méthode de la goutte posée Méthode de la goutte posée – Méthode de la goutte posée – – angle de contact statique – angle de contact statique angle de contact statique angle de contact statique

Composante non dispersiveComposante non dispersive

2. CARACTERISATION DES CARACTERISATION DES CARACTERISATION DES PARTICULES DE TALC CARACTERISATION DES PARTICULES DE TALC PARTICULES DE TALC PARTICULES DE TALC 1.

2.2. ENERGIE DE SURFACE D ENERGIE DE SURFACE D ENERGIE DE SURFACE D ENERGIE DE SURFACE DU TALC U TALC U TALC U TALC

2.2.2. Méthode de la goutte posée Méthode de la goutte posée Méthode de la goutte posée – Méthode de la goutte posée – – angle de contact statique – angle de contact statique angle de contact statique angle de contact statique

2.2.2.2.2.2.

2.2.2. Méthode de la goutte posée Méthode de la goutte posée Méthode de la goutte posée –Méthode de la goutte posée –– angle de contact statique– angle de contact statique angle de contact statique angle de contact statique

L’angle de contact apparent entre un liquide et un lit de poudre est mesuré. Bien qu’il soit en théorie préférable de travailler avec un compact, cela se révèle donner des résultats pouvant être plus ou moins éloignés de la réalité pour le talc dont la structure est lamellaire (cela a fait l’objet d’une discussion dans le chapitre I). Ainsi les angles de contact mesuré entre la poudre et le liquide seront plus représentatifs des interactions entre le talc libre et le liquide qu’avec un compact.

Figure II. Figure II. Figure II.

Figure II. 141414 : Goutte Posée 14: Goutte Posée : Goutte Posée : Goutte Posée ––– Méthode de Zisman– Méthode de Zisman Méthode de Zisman Méthode de Zisman

Au moyen d’une caméra, le comportement d’une goutte de liquide sur la poudre est enregistré (Figure II. 14). L’angle de contact est déterminé grâce à un logiciel Kruss G40. L’angle est mesuré au temps t=0s. La cinétique de mouillage (étalement progressif de la goutte de liquide sur la poudre) n’est pas prise en compte.

Un volume de liquide constant 50 μL est déposé à l’aide d’une micro seringue à la surface de la poudre. Comme pour la méthode de Stevens, des mélanges d’eau et d’isopropanol en concentration variable ont été utilisés.

Tableau Tableau Tableau

Tableau 101010 : Angle de Contact (10: Angle de Contact (: Angle de Contact (: Angle de Contact (θθθθ)))) % Ipr γLV Talc 1 Talc 2 Talc 3

0 73 87 88 87 2 61 86 86 86 5 51 85 85 84 7 47 84 83 83 10 43 82 82 79 15 38 72 70 71 20 35 60 62 60 25 32 47 49 47 30 30 30 31 30

On constate avec les résultats du Tableau 10 que l’eau est un mouillant médiocre du talc. Ce résultat est conforme à celui attendu car on a précédemment vu que le talc était hydrophobe à l’état naturel.

Plateforme mobile

Ordinateur Caméra

Seringue

Figure II. Figure II. Figure II.

Figure II. 151515 : Angle de contact eau / talc15: Angle de contact eau / talc: Angle de contact eau / talc: Angle de contact eau / talc

L’énergie de surface de la goutte est calculée par la méthode de Zisman. Elle correspond à la valeur de la tension de surface pour laquelle l’angle de contact est nul.

Figure II. Figure II. Figure II.

Figure II. 161616 : cos 16: cos : cos : cos θθθθ en fonction de la tension de surface du mélange en fonction de la tension de surface du mélange en fonction de la tension de surface du mélange en fonction de la tension de surface du mélange γγγγLVLVLVLV Buckton (Buckton G., 1986) suggère de tracer (cos θ)2

en fonction de γLV car cela présente

une meilleure signification théorique.

Dans l’étude de Zisman, l’extrapolation se fait par l’équation :

cos

θ

= −1

β γ

( L−

γ

c) (II.4)

A la vue de la courbe cos θ=f(γL) nous avons préféré faire une extrapolation uniquement

dans la première partie de la courbe. En extrapolant les droites à la valeur de cos θ=1, on trouve pour chaque talc les valeurs suivantes :

Tableau Tableau Tableau

Tableau 11111111 : Tension de surface critique (mJ/m: Tension de surface critique (mJ/m: Tension de surface critique (mJ/m: Tension de surface critique (mJ/m2222

)))) Talc 1 28,2 Talc 2 27,6 Talc 3 28,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 50,00 55,00 60,00 65,00 70,00 75,00

Tension de Surface du mélange (mJ.m2) cos π Talc 1 Talc 2 Talc 3 Talc 1 y = -0,0703x + 2,9823 Talc 2 y = -0,065x + 2,7927 Talc 3 y = -0,0683x + 2,9163

Ces résultats sont très proches les uns des autres surtout si on considère que l’incertitude sur les mesures d’angle de contact est d’environ ±2°. En utilisant la même technique sur des comprimés de talc, Yekeler (Yekeler M. et al., 2004) trouve des résultats semblables, tension de surface critique d’environ 30 mJ.m-2

, avec des solutions de méthanol.

• Existance et interprétation de la tension deExistance et interprétation de la tension de surface critique d’un solideExistance et interprétation de la tension deExistance et interprétation de la tension de surface critique d’un solide surface critique d’un solide surface critique d’un solide En combinant l’équation (I.46) et l’équation de Young, on obtient :

(

)

2 1 cos cos 1 2 4 L S et donc S L

γ

θ

γ

= +

θ

= − +

γ γ

(II.5)

(

)

2 1 cos cos 4 SL L

θ

γ

=

γ

⎡⎢ + −

θ

⎤⎥ ⎢ ⎥ ⎣ ⎦ (II.6)

Ainsi, quand

θ

0,

γ

SL → . Cela confirme l’interprétation intuitive de γ0 c.

Sur la Figure II. 16 et le Tableau 10 on constate que l’angle de contact augmente et que le cosinus diminue quand la tension de surface augmente, et donc plus la tension de surface du liquide est importante, moins le mouillage sera bon. Mais deux comportements distincts peuvent être mis en évidence ; dans un premier temps si la tension de surface est inférieure à 47 mJ/m2

, θ diminue rapidement avec γL. Au-delà de cette valeur cette décroissance est

beaucoup plus lente et une forte augmentation de la tension de surface n’engendre qu’une faible augmentation de θ.

Le changement de comportement de l’angle de contact en fonction de la tension de surface pourrait correspondre à l’énergie de surface du solide (47mJ/m2

).

2.2.3.

2.2.3.2.2.3.

2.2.3. Méthode (hMéthode (hMéthode (h----e)Méthode (he)e) e)

Différents liquides ont été testés. Seule l’eau a permis d’obtenir un résultat. La hauteur maximale atteinte est de 0,44 cm, le volume est de 4 mL et l’angle de contact trouvé est de 68,75 degrés. Avec l’isopropanol, le temps de latence est faible, donc le temps d’ajouter du liquide, celui-ci à été complètement absorbé par la poudre. Notre lit de poudre est trop rugueux pour que les mesures soient fiables et des mesures sur la poudre compactée, même à e faibles pression, ne donnent aucun résultat.