d’agglomérationd’agglomération
1.3.3.2. Approche Approche Approche Moderne Approche Moderne Moderne Moderne
1.3.3.2.
1.3.3.2.
1.3.3.2.Approche Approche Approche ModerneApproche ModerneModerneModerne
La seconde approche concernant l’augmentation de taille par agglomération a été développée par Iveson et Lister (Iveson S.M.
et al.
, 2001a).1.3.3.2.1. Mouillage et Nucléation
Ils définissent comme première étape le mouillagemouillagemouillagemouillage et la nucléationnucléationnucléation, dans laquelle le liquide nucléation mis en contact avec la poudre est distribué et forme des nucléinucléinucléinucléi. Les cinétiques de nucléation sont fonction du rapport entre la taille des gouttes et la taille des particules. En effet, si la taille des gouttes est supérieure à celle des particules, la nucléation se fait par immersion des petites particules dans les gouttes, les pores du nuclei sont saturés. Si la taille des gouttes est inférieure à celle des particules, la nucléation se fait par distribution des gouttes à la surface du solide, de l’air peut donc être enfermé dans les nuclei. La cinétique de mouillage dépend donc de la pénétration du liquide dans le lit de particules.
Nucléation
Coalescence
Transfert par abrasion
Broyage-Enrobage
Nucléation
Transfert par Abrasion
Attrition Brisure Eclatement Enrobage Coalescence Particule Elémentaire Agglomérat Agglomération Réduction de taille
1.3.3.2.2. Consolidation et Croissance
Une fois que la poudre est mouillée et que les premiers nucléi sont formés, la consolidationconsolidationconsolidation consolidation et la croissancecroissancecroissancecroissance ont lieu. Elles se produisent aux instants où les collisions entre deux granules ou entre un grain et la poudre initiale mènent à leur densificationdensificationdensificationdensification ou à leur grossissement par coalescence et/ou enrobage. Si on s’intéresse à la saturation des pores en liquide et à la capacité des grains à se déformer au cours des impacts on va avoir à deux étapes, la consolidation et la croissance.
•
La consolidationLa consolidationLa consolidationLa consolidation
Apres une certaine dispersion des grains dans le liquide, la croissance n’est plus possible. En effet, il n’y a plus assez de liquide en surface pour permettre la croissance par coalescence. La consolidation des grains au cours des collisions modifie leur structure interne (Schaefer T., 2001) (diminution de taille et de porosité, expulsion de l’air interstitiel et donc diminution de volume). Le liquide présent à l’intérieur des pores est expulsé et se retrouve donc en surface ce qui permet la croissance par coalescence.
Cette étape est influencée par le liquide, sa quantité, sa tension de surface et la taille de la poudre, donc par différents types de force : visqueuses, capillaires et interparticulaires. Pour cette raison, il est très difficile de connaître avec exactitudes et de pouvoir prédire le taux de consolidation pour un système matériau/procédés choisi.
•
La croissanceLa croissanceLa croissanceLa croissance
Elle peut être considérée comme une succession de coalescence/rupturecoalescence/rupturecoalescence/rupturecoalescence/rupture. Il existe deux approches fondamentales pour prédire la coalescence de deux particules en collision.
Dans la première, les grains sont considérés libres de mouvement et présentent d’importantes propriétés élastiques. La coalescence a lieu si l’énergie cinétique de collision est entièrement dissipée (sinon les grains rebondissent). C’est la croissance par inductioncroissance par inductioncroissance par induction qui croissance par induction prend place pour de faibles taux de déformation, les granules sont donc indéformables, et ne peuvent coalescer que si le liant recouvre leur surface. Si ces étapes sont réussies, aucun des impacts suivant ne peut casser l’agglomérat formé.
Dans une seconde approche, on considère que les grains en collision sont en contact pour un temps fini. Il peut donc se développer des liens entre les grains. C’est la croissance croissance croissance croissance régulière
régulièrerégulière
régulière. Elle se déroule lorsque le taux de déformation est plus grand, dans ce cas, les grains coalescent facilement car se déforment (déformation plastique) facilement et libèrent de l’énergie. Cette énergie crée une aire de contact et maintient donc les grains assemblés. La coalescence permanente peut avoir lieu si les liens sont assez résistants pour résister aux collisions et aux cisaillements.
La croissance des grains dépend de leur capacité à se déformer et de la disponibilité du liquide en leur surface.
En résumé, la croissance des grains est influencée par différents paramètres, la quantité de liquide (plus de liquide favorise la coalescence et engendre des grains plus gros), les propriétés du liquide (influence la dispersion mai aussi la consolidation des grains comme la viscosité), les propriétés des grains, leur déformabilité, leur taille (plus ils seront gros, plus la croissance sera rapide), la disponibilité du liquide en surface et la résistance aux collisions. Les paramètres procédés interviennent aussi ; en effet, le cisaillement imposé influence la fréquence et l’énergie des collisions et donc indirectement la cinétique et le type de croissance.
Selon ces auteurs, le passage de la nucléation à la croissance régulière se produit pour des taux de liant d’environ 80 à 90%. Par contre le passage de la nucléation à la croissance par induction se produit à taux de liant 100% (état capillaire).
1.3.3.2.3. Attrition et Fractionnement
Une dernière étape d’attritiond’attritiond’attrition et de fractionnementd’attrition fractionnementfractionnement des granulés secs ou humides se produit fractionnement sous l’effet du cisaillement dans le granulateur ou pendant la manipulation. Deux modèles ont été développés, le premier considérant qu’il faut que l’énergie cinétique externe apportée soit suffisante pour déformer et casser les grains dans le plan de cisaillement (Tardos G.I.
et al.
, 1997). Le second considère que la rupture s’exprime par une relation entre l’énergie cinétique de l’impact et l’énergie absorbée par la déformation plastique des grains (Kenningley S.T.et al.
, 1997).Les mécanismes de rupture sont intéressants car ils permettent d’obtenir une distribution de taille plus resserrée.
1.3.3.2.4. Conclusion
On résume la croissance des grains en trois phases. Dans un premier temps, les particules inertes acquièrent une réactivitéréactivitéréactivitéréactivité, ensuite elles peuvent donc s’agglomérers’agglomérers’agglomérers’agglomérer, et une fois que la taille à atteint sont maximum, des phénomènes de rupturerupturerupturerupture apparaissent. Donc la nucléation a lieu lorsqu’il n’y a pas assez de liquide pour promouvoir la croissance. La coalescence avec une période d’induction se caractérise par une faible croissance pendant laquelle les grains se consolident pour permettre une croissance rapide. Pendant la croissance en phase stationnaire, la taille des grains augmente linéairement au cours du temps. Dans la zone de rupture, les grains formés sont cassés car leur résistance est trop faible, existence d’une taille critique. La croissance se fait alors par rupture. Ainsi, la granulation humide devient non plus un procédé relevant de l’alchimie, mais relève d’une ingénierie quantitative. (Lister J.D., 2003)
Figure III. Figure III. Figure III.
Figure III. 666 : Mécanisme de changement de taille (approche moderne)6: Mécanisme de changement de taille (approche moderne): Mécanisme de changement de taille (approche moderne): Mécanisme de changement de taille (approche moderne), , , (Iveson S.M., (Iveson S.M.(Iveson S.M.(Iveson S.M. et al. et al. et al. et al., 2001a), 2001a), 2001a), 2001a)
Les différents régimes de croissance peuvent être représentés sur une carte. On s’intéresse pour cela à la saturation des pores en liquide en fonction de la capacité des grains à se déformer, définie par le nombre de Stokes qui représente le rapport entre l’énergie cinétique et la dissipation visqueuse.
Figure III. Figure III.Figure III.
Figure III. 7777 : Carte de croissance des grains, : Carte de croissance des grains, : Carte de croissance des grains, : Carte de croissance des grains, Aptitude à la déformation en fonction de la saturation des pores Aptitude à la déformation en fonction de la saturation des pores Aptitude à la déformation en fonction de la saturation des pores
Aptitude à la déformation en fonction de la saturation des pores, , , , (Iveson S.M.(Iveson S.M.(Iveson S.M.(Iveson S.M. et al. et a et a et al.l.l., 2001b), 2001b), 2001b), 2001b) Nucléation
seule Croissance par Induction Rupture Croissance régulière Croissance rapide Pâte Poudre libre Nombre de déformation
Saturation des pores Mouillage et Nucléation
Attrition et Rupture Consolidation et Croissance