Caractéristiques des agglomérats Caractéristiques des agglomérats Caractéristiques des agglomérats Caractéristiques des agglomérats

2.2.2.2.2.2.

2.2.2. Caractéristiques des agglomératsCaractéristiques des agglomératsCaractéristiques des agglomérats Caractéristiques des agglomérats

A cause de la fragilité des grains, certaines analyses, comme la mesure de porosité, n’ont pas donné de résultats fiables.

2.2.2.1.

2.2.2.1.

2.2.2.1.

2.2.2.1.Propriétés de surfacePropriétés de surfacePropriétés de surface Propriétés de surface

La masse volumique vraie est de 2,8 pour tous les échantillons. Elle est identique à celle du talc seul. Les quantités de PEG et de talc sont trop faibles pour modifier cette donnée.

La surface spécifique moyenne déterminée par analyse à l’argon est de 3 m2

/g1

, (± 0,2).

La détermination de la composante dispersive des agglomérats a été effectuée avec la DVS-2 de SMS® en utilisant la même méthode utilisée pour les talcs dans le chapitre 2.

Pour déterminer avec exactitude la pression d’équilibre d’étalement, nous la déterminons entre les pressions 0 et la pression théorique à laquelle la monocouche est formée. Cette pression est déterminée à l’aide de la droite BET. On a considéré que cette droite était une fonction affine de pente a et d’ordonnée à l’origine b. On détermine une constante c = 1 + (a/b). La pression à la monocouche est P P_{/ 0} = −₁

(

)

Les résultats sont consignés dans le Tableau III. 4 :

Tableau III. Tableau III. Tableau III.

Tableau III. 4444 : Composante dispersive de l’énergie de surface des échantillons: Composante dispersive de l’énergie de surface des échantillons: Composante dispersive de l’énergie de surface des échantillons : Composante dispersive de l’énergie de surface des échantillons Echantillon SS(Hexane) (P/P0)monocouche πe γd

PEG 5% 2,96 0,39 10,5 30,39 SDS 0,1% 2,88 0,34 9,2 28,85 SDS 0,2% 4,08 0,35 9,7 29,43 SDS 0,5% 3,57 0,32 11,8 32,10 SDS 1% 4,27 0,33 8,9 28,37 SDS 2% 3,3 0,32 9,3 28,98 SDS 5% 4,34 0,32 6,8 25,94

Nous considérons que tous les échantillons présentent la même surface spécifique. Les composantes dispersives des énergies de surface sont quasiment les mêmes sauf l’échantillon

SDS5% qui présente une composante spécifique dispersive inférieure aux autres. En théorie, nous aurions pu continuer à augmenter la quantité de SDS dans le liant. Cependant il nous a semblé préférable de ne pas aller au-delà de 5% pour des raisons pratiques, difficultés de dissolution de SDS et au-delà d’une certaine valeur la tension de surface du liant ré-augmente à cause d’impuretés.

Les analyses ont été faites sur une seule gamme de taille, mais quelques expérimentations complémentaires sur des mélanges de granules contenant 5% de SDS montrent des pressions d’équilibre d’étalement de 5 à 7,4 ce qui correspond à des composantes dispersives d’énergie de surface de 23,7 à 26,4 mJ.m-2

2.2.2.2.

2.2.2.2.

2.2.2.2.

2.2.2.2.MorphologieMorphologieMorphologie Morphologie

Figure III. Figure III. Figure III.

Figure III. 121212 : Photographie MEB des agglomérats Diosna 12: Photographie MEB des agglomérats Diosna : Photographie MEB des agglomérats Diosna : Photographie MEB des agglomérats Diosna

A

C

E

D

F

H

G

B

La photographie A est l’échantillon contenant 1% de SDS, la fraction granulométrique est 250 à 500 μm. On voit que les granules ne sont pas sphériques. Ils ne semblent pas présenter de porosité. Ceci est confirmé avec les photographies suivantes.

Les B et C sont issues de l’échantillon contenant 0,5% de SDS ils ont un diamètre compris entre 1 et 2 mm. Sur ces deux images il semble que les agglomérats aient subi une croissance par enrobage coalescence. Des agglomérats de tailles inférieure auraient coalescé pour former des agglomérats de tailles supérieures.

La photographie D ne contient pas de SDS, la classe granulométrique est 500 à 1000 μm. On constate comme précédemment que des entités de tailles inférieures sont visibles.

Sur la E, échantillon 0,2% de SDS, classe 500 à 1000 μm, on voit que la forme n’est pas sphérique. La même constatation que pour les B et C peut être faite, les agglomérats semblent former de plusieurs agrégats élémentaires.

L’image F représente une vue d’ensemble des agglomérats contenant 0,5% de SDS dans la fraction granulométrique 0 à 250 μm. On constate que les particules sont très disparates.

Les G et H représentent les plus fines classes granulométriques (0 à 125 μm). Elles contiennent respectivement 0,1 et 5 % de SDS.

Les granulés de taille comprise entre 0 et 125 μm sont sphériques et denses. Leur surface est constituée de particules assemblées les unes aux autres de façon très denses. Ceci nous laisse penser que ces granulés ont été formés par nucléation puis se sont densifiés.

Les granulés de tailles supérieures ont une forme moins sphérique. Ils sont formés d’assemblages de granulés de plus petites tailles (nucléi). Les particules viennent se loger dans les espaces intergranulaires. Ces granulés ont été formés par coalescence entre les nuclei et enrobage. Ces deux phénomènes se produisent simultanément. Le phénomène d’enrobage est un phénomène continu qui consomme les fines. Donc tant qu’il reste de la poudre, ce phénomène a lieu.

Les agglomérats ayant été mis en forme avec comme liant une solution ne contenant que du PEG, semblent présenter des nucléi encore plus denses que les autres. Il semblerait aussi que la coalescence entre les nucléi ait formé des granulés plus fragiles.

2.2.2.3.

2.2.2.3.

2.2.2.3.

2.2.2.3.Teneur en SDSTeneur en SDSTeneur en SDS Teneur en SDS

Les teneurs théoriques en SDS dans les agglomérats sont résumées dans le Tableau III. ci- dessous :

Tableau II Tableau II Tableau II

Tableau III.I.I. 5I.555 : Teneur théorique en SDS: Teneur théorique en SDS: Teneur théorique en SDS : Teneur théorique en SDS

PEG 5% SDS 0,1% SDS 0,2% SDS 0,5% SDS 1% SDS 2% SDS 5%

Comme nous n’avons pas pu déterminer avec exactitude que le SDS était effectivement présent dans les agglomérats, le liquide dans lequel ont été faites les dispersions à été analysé. Nous avons donc mesuré le taux de sodium présent dans ces solutions et sommes remontés au taux de SDS théorique.

Cette analyse a été faite au moyen d’un spectromètre de flamme Varian SpectrAAS-400 Zeeman, avec une lampe à sodium.

Figure III. Figure III. Figure III.

Figure III. 13131313 : Teneur en SDS des solutions de dispersion (en mg/L): Teneur en SDS des solutions de dispersion (en mg/L): Teneur en SDS des solutions de dispersion (en mg/L): Teneur en SDS des solutions de dispersion (en mg/L)

Malgré l’absence de détection par microanalyse X, nous pouvons assurer que les agglomérats contiennent le taux de SDS effectivement ajouté lors de la granulation. Le liant a donc été réparti de façon uniforme dans les granules. Cette vérification était nécessaire car lors de précédants travaux il a été montré que la répartition du liant n’était pas systématiquement homogène (Cordier F., 2000).

De même, des analyses en TG-DSC nous montrent que le taux de PEG est compris entre 0,75 et 1,05. Le taux théorique étant de 1%.

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 0 à 12 5 125 à 2 50 250 à 3 15 315 à 5 00 500 à 6 30 630 à 8 00 800 à 1 1 à 2 Valeu r théor ique Fraction granulométrique Quantité de SDS PEG 5 SDS 0,1% SDS 0,2% SDS0,5% SDS 1% SDS 2% SDS 5%