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1.2.

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1.2.LES PROCEDES INDUSTRLES PROCEDES INDUSTRLES PROCEDES INDUSTRLES PROCEDES INDUSTRIELSIELSIELSIELS

De prime abord, il peut sembler paradoxal d’agglomérer une poudre pour mieux la disperser. Alors que le but de la dispersion est d’individualiser les particules au sein d’un liquide, de nombreuses études, citées ci-après, montrent qu’il est préférable d’agglomérer ces particules primaires pour pouvoir les redisperser plus rapidement. Cette singularité s’explique pourtant très facilement. La granulation permet la création d’une porosité interparticulaire, intragranulaire. L’addition de liant, substance soluble de préférence, permettra la diminution de la surface à mouiller. La masse de poudre, soumise à l’énergie de gravitation, va augmenter

et, par la même, contrer l’énergie nécessaire au passage de l’interface gaz/liquide. De plus les poudres non agglomérées ont tendance à faire des grumeaux.

Bien que nous nous intéressons non pas directement aux procédés de fabrication des poudres instantanées mais au côté plus formulateur et analytique de la dispersion des poudres, un rappel sur les techniques d’agglomération utilisées dans l’industrie est nécessaire :

Dès les premiers travaux sur la dispersion des poudres(Peebles D.D., 1958), l’intérêt de la granulation a été souligné. Due Jensen (Due Jensen J., 1975) rappelle les différentes techniques d’instantanéisation. Nombreuses sont celles encore utilisées de nos jours. Les autres découlent de l’amélioration de ces quelques appareils. On citera donc les deux plus importantes.

1.2.1.

1.2.1.1.2.1.

1.2.1. Agglomération par jet de vapeur Agglomération par jet de vapeur Agglomération par jet de vapeur ----steam jet agglomeAgglomération par jet de vapeur steam jet agglomesteam jet agglomerationsteam jet agglomerationrationration

Ce principe a été utilisé pour la première fois par Peebles en 1958. Un brevet à été déposé par la société Nestlé. Ce pionnier développe en 1958 un instantaniseur dont le principe a été repris par Nestlé pour l’agglomération de poudre de lait, chocolat et soupes. Les principales caractéristiques de ce granulateur – instantaniseur « moderne » par remouillage sont les suivantes :

• MouillageMouillageMouillageMouillage de la surface des particules avec de la vapeur, de l’eau atomisée ou les deux

• AgglomérationAgglomérationAgglomérationAgglomération, les particules entrent en collision à cause de la turbulence et adhèrent les unes aux autres en formant de clusters.

• ReReReRe----séchageséchageséchageséchage à l’air chaud • RefroidissementRefroidissementRefroidissementRefroidissement

• TamisageTamisageTamisageTamisage

Le principe a, par la suite, été amélioré en granulateur par jet de vapeur, schématisé sur la Figure III. 1. Les particules mouillées sont libres de mouvement et entrent en collision les unes avec les autres et forment ainsi des agglomérats. Les installations utilisent les 2 principes ci dessus. La poudre est alimentée dans un tube vertical par le haut, et une ou plusieurs aiguilles sont placées près du haut. Les écoulements de la poudre et du liquide sont parallèles. Cela est utile, à la fois au mouillage des particules et aussi à leur mouvement les unes par rapport aux autres. Les particules sont refroidies et donc la condensation se fait entre le liquide et les particules froides. Il y a donc formation de gouttes par condensation de la vapeur et cela peut entraîner une collision avec les particules primaires selon deux mécanismes différents : condensation de la vapeur sur les particules froides et collision des particules grâce aux gouttes des liquides. La température des particules est importante car elle détermine la quantité d’eau

qui va être condensée. Plus la température sera faible, plus il y aura condensation. Avec cette technique les probabilités de collision entre particules sont plus faibles. Il existe aussi une vitesse critique que les particules ne doivent pas excéder. L’intensité du gaz injecté, son angle d’inclinaison et sa distance par rapport à l’alimentation en poudre seront des paramètres influençant l’agglomération (Hogekamp S.

et al.

La partie basse du tube sert au séchage. Cette partie peut aussi être reliée à un lit fluidisé. Le séchage des agglomérats engendre la recristallisation des substances dissoutes dans les ponts liquides entre les particules primaires. Les ponts liquides vont donc être remplacés par des ponts solides de structures amorphes dépendant du taux de séchage et de la température (Schuchmann H., 1995). Les agglomérats sont donc stabilisés et suffisamment résistants pour résister aux attritions durant le transport.

L’avantage de cette technique est de ne pas présenter d’agglomérats trop denses comparés aux autres techniques (cela est défavorable aux propriétés instantanées). Cette technique présente aussi un temps de séjour assez court comparé aux techniques de lit fluidisé. Ces dernières engendrent des produits de moins bonne qualité à cause de la perte de composants volatiles tels que les saveurs.

Figure III. Figure III. Figure III.

Figure III. 1111 : Schéma d’un atomiseur: Schéma d’un atomiseur: Schéma d’un atomiseur: Schéma d’un atomiseur

1.2.2.

1.2.2.1.2.2.

1.2.2. SéchSéchSéchage Séchage age ----spage spspsprararay dryingray dryingy dryingy drying

Dans ce procédé, le produit de départ est une solution, suspension ou une pâte. Ce produit est atomisé et les gouttelettes sont séchées par évaporation de l’eau et des autres composants. L’atomisation du liquide se fait par un pulvérisateur tournant. Le séchage se fait avec de l’air chaud introduit par le haut du spray drier. Les fines seront récupérées en fin de séchage, et le refroidissement se fera par un lit fluidisé. Ainsi, les fines et les agglomérats de tailles trop faibles pourront être récupérés à l’aide d’un cyclone. L’inconvénient de cette technique est l’obligation de remettre la poudre en solution avant un nouveau cycle. Et elle reste peu au point à cause de la détérioration des propriétés gustatives du produit.

Réservoir Pompe Buse Convoyeur Lit Chambre d’agglomeration Décharge

Figure III. Figure III. Figure III.

Figure III. 2222 : Schéma d’un spray dryer: Schéma d’un spray dryer: Schéma d’un spray dryer: Schéma d’un spray dryer

Un nouvel équipement allie les propriétés du spray drier avec un véritable agglomérateur. La complexité des interactions des paramètres du procédé est la principale cause de difficulté de cet équipement. L’atomisation, le mélange spray et air chaud température et humidité relative, le séchage des gouttes de suspension et la collision des particules engendrent la coalescence ou la collision des particules. Le projet EDECAD, (Efficient Design and Control of Agglomeration in spray Drying) a pour but de prédire l’agglomération dans le spray drier (Verdurmen R.E.M.

et al.