Pour l’échantillon BDX 15636, la proportion de grains luminescents est petite et représente seulement 1.7 % de tous les grains analysés. La sensibilité du matériau à la stimulation optique est faible. La Figure IV-14 montre la luminescence provenant de 61 grains, dont deux représentent des grains brillants et produisent 60 % de la luminescence enregistrée. L’intensité des signaux du reste des grains luminescents est très faible.
Figure IV-14 : Luminescence cumulée du signal naturel en fonction de proportion de grains luminescents. La ligne 1:1 représente la situation où tous les grains luminescents contribuent de façon équilibrée à la
luminescence.
Des tests de recovery effectués sur des disques de monograin blanchis dans le lecteur de luminescence révèlent des résultats très cohérents donnant la valeur de
recovery dose ratio égale à 1.00 (Figure IV-15a). On constate que le recovery dose ratio
est un peu plus élevé quand les tests ont été réalisés sur des disques de monograin blanchis au simulateur solaire (Figure IV-15b). Néanmoins, la distance euclidienne entre des doses recovery (marquées CAM dans les graphiques) pour deux méthodes de blanchiment différent est 1.4. On considère que si la distance euclidienne est inférieure à 2, la différence n’est pas très significative. La relation entre la dose recovery et les méthodes de blanchiment artificiel sera encore discutée plus tard pour l’ensemble
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d’échantillons étudiés. L’ensemble de paramètres de mesure utilisés pour la détermination de la dose archéologique est récapitulé dans le Tableau IV-2.
Figure IV-15 : Histogrammes des distributions de doses mesurées pour des grains individuels lors de tests de recovery sur des disques de monograin blanchis dans le lecteur de luminescence (a) et dans le
simulateur solaire (b). La dose recherchée (CAM) et l’over-dispersion (OD) pour le nombre de grains n sont calculés en utilisant le modèle d’âge central. DR ratio représente le rapport entre la dose calculée (CAM) et la dose recovery.
Préchauffe T1 [°C] Préchauffe T2 [°C] Dose test [Gy] Doses de régénération [Gy] 220 190 4.8 4.8, 9.6, 14.4, 19.2, 0, 4.8
Tableau IV-2 : Paramètres de mesure choisis pour la détermination de la dose archéologique.
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IV.3.2. Détermination de la dose archéologique
La distribution des doses archéologiques individuelles de l’échantillon BDX 15636 n’est pas très dispersée (Figure IV-16). Ainsi, l’échantillon est considéré bien blanchi. On constate la croissance d’incertitudes absolues en fonction de la dose mesurée (Figure IV-17a). Aucune tendance particulière n’est observée dans la distribution des incertitudes relatives en fonction de la dose mesurée (Figure IV-17b). La majorité des grains fournit des doses archéologiques individuelles avec une incertitude comprise entre 5 et 15 %.
Figure IV-16 : Histogramme de la distribution de doses archéologiques individuelles (a), accompagné de la graphique de Tn (dose test après le signal naturel) en fonction de la dose (b). La dose archéologique moyenne (CAM) et l’over-dispersion (OD) pour le nombre de grains n est calculée en utilisant le modèle d’âge central (CAM).
Figure IV-17 : Distribution des incertitudes absolues (a) et relatives (b) en fonction de la dose mesurée pour des grains individuelles du mortier BDX 15636.
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Parmi 3895 grains analysés, 67 grains ont été retenus pour la datation (Tableau IV-3). De la même façon que pour les mortiers d’Antibes, la dose archéologique a été calculée en utilisant le modèle d’âge central sur trois séries de grains (Tableau IV-4). L’application de critères de rejection n’affecte pas significativement la valeur de la dose archéologique moyenne. Les valeurs de l’over-dispersion des mesures de la dose naturelle (de 45 à 54 %) sont ici 10 fois plus élevées que celle de la dose recovery (5 %). L’échantillon est à priori considéré plutôt bien blanchi ce qui implique que la dispersion parmi les doses archéologiques individuelles est plutôt provoquée par des effets microdosimétriques assez forts. Prenant en compte la quantité abondante de feldspaths dans ce mortier et les résultats de la cartographie EDX-MEB et de l’imagerie beta (sous-chapitre 0, page 109), cette hypothèse semble tout à fait justifiée.
Nom Grains mesurés Grains luminescents Dose attendue
[Gy] Moyenne arithmétique [Gy] Médiane [Gy] Nb % Nb % Tous les grains Tous les grains BDX 15636 3895 100 67 1.7 12.37-12.91 15.45±0.01 11.87
Tableau IV-3 : Récapitulatif de l’analyse du mortier BDX 15636 de Chassenon avec le nombre et la proportion de grains mesurés et de grains luminescents. La dose attendue est comparée avec la moyenne arithmétique et avec la médiane de distribution correspondante des doses.
Modèle d’âge central
grains retenus selon les différents critères de sélection (sous-chapitre II.6.2) Sans sélection Critères a,b,c Critères a,b,c,d Sans sélection Critères a,b,c Critères a,b,c,d Sans sélection Critères a,b,c Critères a,b,c,d Nom Nb % Nb % Nb % Dose centrale [Gy] Over-dispersion [%]
BDX
15636 67 1.7 61 1.6 53 1.4 12.68±1.09 12.73±0.77 13.06±0.83 54±6 45±5 45±5
Tableau IV-4 : Résultats du calcul de la dose archéologique moyenne en appliquant le modèle d’âge central (CAM) aux trois séries des données suivant des différents critères de sélection (sous-chapitre II.6.2). Les analyses ont été réalisées en monograin.
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IV.3.3. Détermination de la dose annuelle
Les teneurs en radioéléments (Tableau IV-5) pour le mortier de Chassenon sont très fortes ce qui correspond à l’origine du sédiment utilisé pour la préparation provenant d’un environnement très radioactif (roche granitique). On constate un déséquilibre entre U(238U) et U(226Ra). Ce désaccord peut être le résultat d’une altération héritée de la matière première ou bien d’une altération du matériau survenue au cours de l’enfouissement.
Nom Saturation en eau [%] [%] K U([ppm] 238U) U([ppm] 226Ra) U([ppm] 210Pb) [ppm] Th BDX 15636 20 2.86 ± 0.04 19.30 ± 0.38 15.24 ± 0.12 14.30 ± 0.56 14.35 ± 0.15
Tableau IV-5 : Teneurs en radioéléments déterminées par spectrométrie gamma à bas bruit de fond.
Les mesures de K, U et Th par ICP-MS des inclusions de quartz sont présentées dans le Tableau IV-6. On remarque que les teneurs en radioéléments sont relativement faibles. Elles induisent l’existence d’une irradiation interne aux grains de faible intensité mais cependant significative.
Nom [%] K [ppm] U [ppm] Th BDX 15636 0.07±0.01 0.41±0.02 2.05±0.11
Tableau IV-6 : Teneurs en radioéléments des inclusions de quartz mesurées par ICP-MS.
La valeur de la dose annuelle totale est nettement plus forte que pour les mortiers d’Antibes ce qui reflète la radioactivité particulièrement importante des matériaux de construction de site de Chassenon (Tableau IV-7).
Nom Dose annuelle alpha Dose annuelle beta Ienvironmentalec Itotal
Inclusionsa Matriceb Total Inclusionsa Matriceb Total
BDX 15636 0.12 0.16 0.28±0.12 0.03 3.89 3.92±0.21 2.55±0.12 6.76±0.38
a contributions α et β de grains de quartz obtenues par analyse ICP-MS
b contributions α et β mesurées par la spectrométrie gamma à bas de bruit de fond
c contributions γ et cosmique mesurées par dosimétrie in situ
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IV.4. Discussion
Parmi quatre échantillons de mortier prélevés pour l’analyse OSL, seul l’échantillon BDX 15636 a pu être daté. La datation de la production de mortier BDX 15636 de Chassenon (Tableau IV-8) permet de proposer un intervalle de datation englobant la période d’édification proposée par l’archéologie et confirmé par l’archéomagnétisme. L’application de la méthode d’OSL au mortier BDX 15636 est ici satisfaisante.
Les trois mortiers restant n’étaient pas datables pour deux raisons : soit ils ne contenaient pas de quartz pour la datation, soit les grains de quartz extraits n’étaient pas sensibles à une stimulation optique.
Thermes de Longeas (Chassenon, France)
Nom Âge attendu [années] Teneur en eau[%] I Dose annuelle[mGy/an] II archéoDose III
[Gy] Nb de grains pris en compte σ
[%] [années] Âge [années] Date BDX
15636 1830-1910 10.0±5.0 6.76±0.38 12.73±0.77 61 45±5 1884±131 131±131
I teneur en eau prise en compte pour le calcul d’âge, exprimée comme le pourcentage de la valeur de saturation en eau
II dose annuelle a été corrigé en prenant en compte la perte de radon permanente depuis la construction
III dose archéologique a été calculée à partir de grains sélectionnés suivant les critères a,b,c
V
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V..22 CCaarraaccttéérriissaattiioonn pprrééaallaabbllee
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