Parmi les disques ou les grains analysés qui fournissent un signal exploitable, certains peuvent montrer un comportement à cause duquel ces disques ou grains seront exclus de la détermination de la dose archéologique. Pour introduire des règles dans la procédure d’évaluation de données de multigrain et monograin, des différents critères de sélection ont été établis. Pour des études de multigrain, les grains sont habituellement rejetés de la détermination de la dose archéologique, si :
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- l’intensité du signal d’OSL par rapport de bruit de fond est très faible (c’est-à-dire que le signal est inférieur à 3 écarts-types sur le bruit de fond)
- l’incertitude relative de la dose test après la mesure du signal naturel supérieure à 10 % - l’incertitude relative du recycling ratio supérieure à 10 %
- l’incertitude relative de la dose archéologique individuelle supérieure à 10 % - la récupération du signal après l’irradiation nulle supérieur à 5 %
A l’échelle de monograin, les matériaux présentent une hétérogénéité des caractéristiques luminescentes plus importantes que dans le cas du multigrain. Des critères de sélection pour les analyses de monograin sont ainsi moins stricts que pour les études de multigrain. En analyse de multigrain, le signal mesuré est un signal moyenné, donc ces différences, même si elles existent, ne sont pas nécessairement enregistrées.
Pour des analyses de monograin, le choix de critères de sélection varie dans les différentes études selon les utilisateurs (par exemple Thomsen, 2004; Jacobs et al., 2006, 2013; Medialdea et al., 2014). Dans le cas des échantillons peu sensibles à une stimulation optique et peu luminescents (pour les mortiers la proportion des grains luminescents n’excède pas 8 % de tous les grains mesurés), le choix de ces paramètres trop stricts peut conduire à une élimination d’un nombre considérable des données. Il est donc pertinent de se demander quelle influence l’application de ces critères peut avoir sur la valeur de la dose archéologique (par exemple Thomsen et al., 2012).
Dans ce travail, les grains ont été retenus :
a) si le signal est supérieur à 3 écarts-types sur le bruit de fond
b) si l’incertitude relative de la dose test après la mesure du signal naturel est inférieure à 25 %
c) si l’incertitude relative du recycling ratio est inférieure à 25 % par rapport à la valeur de référence prise égale à 1
d) si l’incertitude relative de la dose archéologique individuelle est inférieure à 30 % (on considère que les valeurs avec des incertitudes supérieures à 30 % manquent de sens physique)
57 En se référant aux articles étudiant des échantillons avec des caractéristiques similaires, ces critères ont été considérés comme importants pour réussir à obtenir des valeurs de la dose archéologique individuelle fiables. Afin d’évaluer l’influence de ces critères de sélection sur la dose archéologique, celle-ci a été calculée en prenant en compte tous les grains d’une part, et d’autre part à partir des grains sélectionnés selon ces critères.
Dans certains cas, la dose archéologique pour des grains individuels n’a pas pu être déterminée pour des valeurs très élevées. Il s’agit des situations où l’ajustement exponentiel de la courbe de croissance du signal OSL sature proche de la valeur Ln/Tn
(voir Tableau II-1). Ici, la rejection d’un disque ou de grain est causé par un manque de connaissance de la forme de la courbe de croissance.
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II.7. Détermination de la dose archéologique
Pour chaque échantillon, l’ensemble des doses mesurées pour les grains individuels représente une distribution qui peut révéler une dispersion plus ou moins importante. La dose archéologique ne peut donc pas être calculée en faisant une simple moyenne des doses archéologiques individuelles mesurées, mais nécessite des réflexions plus complexes où une interprétation correcte des distributions des doses individuelles est cruciale.
Les facteurs qui contribuent à la dispersion sont de différentes origines1. On constate que la dispersion de doses archéologiques individuelles observée est systématiquement supérieure à l’incertitude statistique de mesure2. Pour caractériser un supplément de variabilité, on définit un concept d’« over-dispersion », caractérisée par un écart-type notée σ (Thomsen et al., 2012). Il s’agit d’une valeur qui décrit une dispersion parmi les doses archéologiques individuelles en provenance d’un même échantillon qui ne peut pas être expliquée par des incertitudes basées sur les approches statistiques. Elle s’exprime par une incertitude relative qui s’ajoute quadratiquement à l’incertitude statistique de chaque dose archéologique individuelle mesurée (v = s2 + σ2) supposant donc une additivité des variances liées à des facteurs aléatoires indépendants.
Dans ce travail, on va établir un concept de quatre facteurs qui peuvent contribuer à la dispersion des doses archéologiques :
• l’incertitude de mesure notée si pour le grain i
• la variabilité microdosimétrique introduisant une dispersion caractérisée par un écart-type noté σm
1 Des différentes contributions à la dispersion des doses archéologiques individuelles sont largement discutées dans la littérature (par exemple Thomsen et al., 2005 ; Duller, 2008 ; Galbraith & Roberts, 2012 ; Thomsen et al., 2012), mais la notation et la terminologie à travers de ces études n’est pas uniforme. Ces différences ont tendance à mener à la confusion. A ma connaissance, il n’y a aucune publication qui rassemble de façon claire et synthétique les différentes approches proposés pour calculer la dose archéologique. Dans ce travail, on va donc établir un concept de quatre facteurs qui peuvent contribuer à la dispersion des doses archéologiques individuelles. Cela permettra de maintenir la cohérence à travers des différentes approches de calcul de la dose archéologique.
2 Plus proprement dit supérieure aux incertitudes analytiques, c’est-à-dire les incertitudes statistiques, mais aussi dues à l’ajustement de la courbe de croissance et à la reproductibilité de l’appareil de mesure (par exemple Thomsen et al., 2005) de chaque dose archéologique individuelle.
59 • la variabilité liée au mauvais blanchiment, correspondant à un écart-type noté σx
• la variabilité additionnelle liée à la mesure d’OSL : par exemple, les tests préliminaires tels que des tests de recovery sont effectués sur des grains différents de ceux utilisés pour la mesure de dose archéologique. Même si le comportement de ces grains choisis pour la mesure de la dose recovery aboutit à une valeur moyenne acceptable de recovery ratio, le comportement des grains utilisés pour la mesure de la dose archéologique dans les mêmes conditions de lecture d’OSL reste inconnu. On peut donc supposer que la mesure de la dose archéologique entrainera une variabilité des doses archéologiques individuelles identique à celle de la dose recovery.
- l’incertitude de mesure notée si pour le grain i - la variabilité microdosimétrique σm
- la variabilité liée au mauvais blanchiment σx
- la variabilité additionnelle σa
L’incertitude de mesure si est liée aux imprécisions expérimentales et instrumentales. Elle inclut les incertitudes de la statistique de comptage, de la correction de bruit de fond, de la reproductibilité de mesure de l’appareil utilisé, de l’incertitude de l’ajustement des doses régénérées et l’hétérogénéité de la source beta.
Comme nous l’avons évoqué précédemment, l’over-dispersion σ peut être due aux trois facteurs différents : hétérogénéité microdosimétrique, variabilité du blanchiment et donc de la dose résiduelle parmi les grains, dispersion additionnelle liée à la mesure d’OSL. L’over-dispersion est le résultat de la combinaison quadratique de ces trois sources indépendantes.
• Pour les échantillons naturels mal blanchis, on peut exprimer l’over-dispersion de la façon suivante :
σ2 = σm2 + σx2 + σa2 (Équation 7)
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• Pour les échantillons naturels bien blanchis, la variabilité liée au mauvais blanchiment σx = 0. La variabilité microdosimétrique σm peut être plus ou moins importante, mais a priori pour un échantillon naturel, elle n’est jamais nulle. Ainsi :
σ2 = σm2 + σa2 (Équation 8)
• Pour les échantillons utilisés pour des tests de recovery (voir sous-chapitre II.5.4) blanchis artificiellement au laboratoire, qui ne sont pas affectés ni par le mauvais blanchiment (σx = 0) ni par des effets microdosimétriques (σm = 0),
l’over-dispersion est égale à la variabilité additionnelle :
σ = σa (Équation 9)
Dans les distributions d’échantillons naturels, une seule valeur de l’incertitude sur la dose archéologique individuelle des grains inclut ces quatre facteurs et une mesure de la contribution de chacun d’entre eux n’est pas connue. Selon Thomsen (Thomsen et al., 2005, 2012), l’incertitude de mesure si et la variabilité additionnelle σa
représentent les sources de dispersion dites « intrinsèques » pendant que celles liées aux facteurs externes tels que la variabilité liée au mauvais blanchiment σx et la variabilité microdosimétrique σm sont considérés comme les sources de dispersion « extrinsèques ».
La variabilité additionnelle σa peut être considérée comme une variabilité minimale attendue pour tous les échantillons au-delà de l’incertitude de mesure. En théorie, cette valeur, et par conséquent sa contribution à l’incertitude globale sur la dose archéologique pour un échantillon naturel peut être estimée à partir d’un même échantillon qui a été blanchi artificiellement au laboratoire, irradié par une dose connue, et dont la dose recovery n’est pas donc affectée par un blanchiment incomplet (σx = 0) ou
par des effets microdosimétriques (σm = 0) (Thomsen et al., 2012). Cela suppose qu’une
méthode de blanchiment artificiel utilisée s’approche bien des conditions de blanchiment naturel.
Quand les valeurs de l’over-dispersion de l’échantillon naturel ainsi que du même échantillon blanchi puis irradié artificiellement au laboratoire sont identiques ou très
61 proches, on peut supposer que l’échantillon naturel n’est affecté ni par un mauvais blanchiment (σx = 0), ni par des effets de dispersion microdosimétriques (σm = 0). Dans
tel cas, les incertitudes intrinsèques dominent alors sur la dispersion des doses archéologiques individuelles. Dans le cas opposé, la contribution des facteurs extrinsèques est majeure. Cette réflexion devrait précéder à la détermination de la dose archéologique afin de comprendre les sources de la dispersion des doses.
Figure II-12 : Distribution des doses archéologiques
individuelles d’un mortier bien blanchi. Figure II-13 : Distribution des doses archéologiques individuelles d’un mortier mal blanchi. Pour un échantillon bien blanchi et donc facilement datable, la distribution des doses archéologiques individuelles s’étend autour de la valeur centrale et les caractéristiques de la distribution ressemblent à une population normale ou log-normale (Figure II-12). On peut supposer que tandis que les sources de dispersion intrinsèques impliquent plutôt une distribution de type gaussien, les facteurs extrinsèques provoquent une distribution log-normale. En général, ces distributions peuvent être décrites par les valeurs de la moyenne et de la médiane qui sont très proches l’une de l’autre et qui estiment le mieux l’âge d’un échantillon. En pratique, la dose archéologique pour ce type d’échantillons est calculée en utilisant le modèle de l’âge central (voir sous-chapitre II.7.1).
La distribution des doses d’un échantillon mal blanchi avec des débits de dose hétérogènes peut révéler une dispersion plus ou moins élevée, caractérisée par une forte asymétrie (Figure II-13) liée à différents facteurs. Le défi est d’extraire - à partir d’un ensemble des doses archéologiques individuelles - une information chronologique correcte, c’est-à-dire, identifier un groupe de grains bien blanchis en utilisant un calcul basé sur des raisonnements justifiés et applicables universellement aux données mesurées. Les méthodes statistiques utilisées pour les échantillons mal blanchis sont
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toutes basées sur l’hypothèse que les grains bien ou mieux blanchis, portant l’information chronologique recherchée, se trouvent au début de la distribution des doses, étant donc parmi les doses les plus basses. Tous ces modèles impliquent la nécessité d’établir une limite ou un critère assez arbitraire qui divise les grains analysés en deux groupes : un groupe composé de grains bien blanchis et un autre contenant les grains partiellement blanchis.