Une étude archéométrique des mortiers provenant des soubassements du château a été réalisée dans le cadre de programme de recherche (PCR 2011-2013)
Antipolis, des origines au royaume des Francs dirigé par Eric Delaval, M. Bats, L. Mercuri
et R. Thernot. La tentative de dater des mortiers par OSL a ici un double intérêt: d’acquérir des données qui contribuent au développement de la méthodologie de datation des mortiers par OSL de l’usage plus général et confirmer l’ancienneté de la
79 maçonnerie antique (Figure III-3). Tous les échantillons, présentés dans le Tableau III-1, ont été prélevés par carottage avec lubrification à l’eau, le diamètre des carottes étant 50 mm. Il s’agit de mortiers qui relient des pierres de petit appareil, comme visible sur les figures ci-dessous (Figure III-5 - Figure III-8). Le travail concernant la datation des mortiers d’Antibes par OSL a fait ’objet d’un article méthodologique dans la revue
Radiation measurements (Guérin et al., 2015).
Figure III-4 : Résultat de la datation archéomagnétique des briques prélevées dans les soubassements du château Grimaldi. Calibration par le logiciel Chronomodèle 1.1 La graphique présente l’ensemble des possibilités pour l’inclinaison mesurée à Antibes. Nous retiendrons un intervalle chronologique qui correspond à la période gallo-romaine (Lanos & Dufresne, 2013 ; Lanos et al., 2015).
Nom Longueur de la carotte [cm] Distance au-dessus du sol [cm] BDX 16045 19 115
BDX 16046 10 184 BDX 16047 11 205 BDX 16048 9 144 BDX 16049 14 86
80
Figure III-5 : Mur des soubassements gallo-romains
échantillonné pour la datation par OSL. Figure III-6 : Vue extérieur du château, face ouest avec des soubassements gallo-romains.
Figure III-7 : Localisation des prélèvements des
81
III.2. Caractérisation préalable
III.2.1.1. Composition élémentaire
La composition des échantillons d’Antibes semble globalement homogène (Figure III-9). L’ensemble des mortiers analysés contient un teneur en SiO2 assez forte (entre 49 et 59 %), ce qui indique une quantité abondante de charge par rapport au liant. La teneur en CaO varie entre 25 et 40 %, les teneurs les moins élevées de 25 et de 26 % correspondant aux échantillons BDX 16047 et BDX 16049 avec la teneur en SiO2 la plus forte. Les mortiers sont assez riches en K2O (2-3 %), les quantités étant uniformes d’un échantillon à l’autre. Les teneurs en Al2O3 (5-8 %), en MgO (2-8 %) et en Fe2O3 (autour de de 1 %) indiquent une présence minoritaire d’autres minéraux que du quartz. L’échantillon BDX 16048 n’a pas été analysé.
Figure III-9 : Histogramme de composition des mortiers d’Antibes (exprimé en pourcentage d’oxydes).
III.2.2. Microstructure
L’observation préliminaire à l’œil nu ne montre aucune différence notable entre les cinq mortiers étudiés. Etant donné que la microstructure des mortiers d’Antibes est très similaire, l’ensemble des échantillons est représenté par les photos de la lame mince du mortier BDX 16045 (Figure III-10). Le caractère de ces mortiers est bien visible aussi dans la Figure III-11. Il s’agit de mortiers homogènes de couleur blanc, assez chargés essentiellement d’inclusions de type quartz. On note la présence de nombreux micas et de feldspaths repartis de façon homogène dans la matrice. Les grains ont une forme
82
plutôt anguleuse. La granulométrie est équilibrée et est bien répartie à travers les échantillons. Les minéraux majoritairement présents ont un diamètre inférieur à 1 mm avec la présence ponctuelle de grains de dimensions plus importantes (supérieure à 2 mm). On constate une densité importante de minéraux de quartz avec une dimension autour de 250 µm (les grains utilisés pour la datation).
Figure III-10 : Observation (x50) de la lame mince de l’échantillon BDX 16045 en lumière polarisée analysée (a) et en lumière polarisée non-analysée (b).
Figure III-11: Interprétation d’une cartographie élémentaire par EDX-MEB, effectuée sur les lames épaisses des échantillons BDX 16048 (a) et BDX 16049 (b), en fonction d’un élément majeur : en rouge - silicium (minéraux de quartz), en bleu - potassium (minéraux potassiques), en vert - calcium (liant calcaire).
(a) (b)
83
III.2.3. Variabilité microdosimétrique
III.2.3.1. Cartographie EDX-MEB
Figure III-12 : Histogrammes de distribution du potassium dans les mortiers d’Antibes basés sur les mesures ponctuelles du rayon de 2 millimètres réalisées autour des grains de quartz utilisés pour la datation (a, c, e) et images de répartition du potassium, obtenues par cartographie EDX-MEB (b, d, f). Le niveau de gris correspond au nombre de rayons X émis par potassium atteignant le détecteur en fonction d’un endroit analysé. Grandissement : 60. Taille du pixel : 0.03 mm.
(b) BDX 16045 (d) BDX 16048 (f) BDX 16049 (a) (c) (e)
84
Une cartographie élémentaire par EDX-MEB, effectuée sur les lames épaisses des échantillons BDX 16045, BDX 16048 et BDX 16049, a permit d’évaluer la distribution de K2O dans le mortier (voir sous-chapitre II.2.2. pour les détails). Les lames épaisses des échantillons BDX 16046 et BDX 16047 n’ont pas été préparées. La proportion de feldspaths potassiques dans les mortiers d’Antibes est assez importante (Figure III-12b, d et f). Il semble que ces minéraux sont répartis de façon relativement homogène dans la matrice. Selon les mesures ponctuelles, les teneurs en K2O peuvent atteindre des valeurs comprises entre 0.40 à 2.42 % pour BDX 16045 (Figure III-12a), 0.24 à 2.72 % pour BDX 16048 (Figure III-12c) et 1.01-2.77 % pour BDX 16049 (Figure III-12e). On peut attendre des variations des doses archéologiques individuelles liées à la variabilité microdosimétrique. Nous avons également constaté la présence sporadique d’apatites de 50 µm en diamètre.
III.2.3.2. Imagerie beta
Les figures ci-dessus (Figure III-13 a-f) montrent la répartition d’émetteurs beta dans les lames épaisses des mortiers BDX 16045, BDX 16048 et BDX 16049. On constate une quantité assez importante d’émetteurs beta qui sont distribués de manière relativement homogène à travers les échantillons. Pour une meilleure interprétation visuelle, les résultats d’autoradiographie beta sont présentés avec les photos macroscopiques des lames épaisses de mortiers correspondants. Les points très clairs dans les images correspondent probablement aux apatites identifiés sporadiquement par EDX-MEB.
On remarque une zone lumineuse intense dans le mortier BDX 16045 (Figure III-13a) liée à la présence d’un gros gravillon radioactif visible sur la Figure III-13b. Hypothétiquement, cette observation pourrait expliquer une dispersion de la distribution des doses archéologiques individuelles un peu plus large pour le mortier BDX 16045 par rapport aux autres (voir le sous-chapitre III.3.2, Figure III-19a). Néanmoins, l’apparition des éléments grossiers comme celle-ci est pour les mortiers d’Antibes exceptionnelle. Les autres mortiers ne représentaient pas ce type d’inclusions, ni dans les lames épaisses, ni dans la poudre utilisée après les traitements chimiques pour la datation. Ils peuvent ainsi être considérés homogènes.
85 Figure III-13 : Images de l’autoradiographie beta (a, c, e) et les photos macroscopiques des
mortiers correspondants (b, d, f). Les points plus clairs correspondent aux endroits plus radioactifs.
(a) BDX 16045 (b) BDX 16045
(c) BDX 16048 (d) BDX 16048
86
III.3. Datation par luminescence
III.3.1. Tests préliminaires
Compte tenu de l’homogénéité du groupe de mortiers d’Antibes et pour réduire le temps de mesure, le test de plateau et le test de transfert thermique ont été effectués sur un seul échantillon de série. Le test de plateau d’un échantillon BDX 16045 (Figure III-14) n’a montré aucune dépendance de la dose déterminée avec la température de préchauffe. Pour un ensemble de disques mesurés, on constate à la température de préchauffe de 240°C que la variation des doses archéologiques individuelles est la moins importante. Le choix de cette température semble donc convenable.
Selon le test de transfert thermique (Figure III-15) effectué ici sur des disques de multigrain blanchis artificiellement pour un échantillon BDX 16045, les températures inférieures ou égales à 240°C ne provoquent aucun transfert thermique notable. A partir de 260°C, on constate une croissance légère du signal. Cette tendance a aussi été observée par de nombreux chercheurs pour des grains de quartz « jeunes » (par ex. Murray & Clemmensen, 2001; Rhodes, 2000; Madsen et al., 2001 ; Medialdea et al., 2014).
Figure III-14 : Test de plateau pour le mortier BDX 16045. Le test consiste aux mesures de la dose archéologique à plusieurs températures de
préchauffe effectuées sur des disques de multigrain. Chaque point du graphique représente la moyenne des six mesures indépendantes.
Figure III-15 : Test de transfert thermique pour le mortier BDX 16045. Le test consiste aux mesures de la dose provoquée par le transfert thermique à plusieurs températures de préchauffe effectuées sur des disques de multigrain blanchis artificiellement au laboratoire. Chaque point du graphique
représente la moyenne des six mesures indépendantes.
87 Les mesures de LM-OSL d’un échantillon BDX 16045 ont confirmé la prédominance d’une composante rapide dans le signal (Figure III-16). La proportion de grains luminescents varie entre 3.9 et 5 % selon l’échantillon. 80 % de la luminescence enregistrée provient de 30 % des grains (Figure III-17). Les 70 % restants grains donnent un signal de très faible intensité et ne contribuent pas considérablement au signal détecté.
Figure III-16 : Mesure d’un signal du quartz du mortier BDX 16045 en augmentant linéairement la puissance (LM-OSL). La forme de la courbe indique que le signal est largement dominé par une
composante rapide du signal (observable lors des premières secondes d’excitation).
Figure III-17 : Luminescence cumulée du signal naturel en fonction de la proportion de grains luminescents. La ligne 1:1 représente la situation où tous les grains luminescents contribuent de façon équilibrée à la luminescence.
Les résultats des tests recovery effectués sur des disques de monograin blanchis artificiellement au simulateur solaire et irradiés par une dose de 9.6 Gy sont présentés sur la Figure III-18. La représentation graphique des distributions de grains mesurés est accompagnée par les valeurs de la dose (CAM) et de l’over-dispersion (OD) calculées à partir du modèle d’âge central pour le nombre de grains notée n. Le dose recovery ratio est notée DR ratio. Les distributions des doses individuelles mesurées indiquent une répartition homogène autour de la dose recovery recherchée. La valeur du dose recovery
ratio rentre dans les limites 0.9-1.1, le dose recovery ratio moyenne étant égale à 1.04.
L’ensemble de paramètres de mesure utilisés pour les tests recovery est donc considéré convenable pour la détermination de la dose archéologique (Tableau III-2).
88
Figure III-18 : Histogrammes des distributions de doses mesurées pour des grains individuels lors de tests de recovery. La dose recherchée (CAM) et l’over-dispersion (OD) pour le nombre de grains n sont calculés en utilisant le modèle d’âge central. DR ratio représente le rapport entre la dose calculée (CAM) et la dose
recovery.
Préchauffe T1 [°C] Préchauffe T2 [°C] Dose test [Gy] Doses de régénération [Gy] 240 190 4.8 4.8, 9.6, 14.4, 19.2, 0, 4.8
Tableau III-2 : Paramètres de mesure choisis pour la détermination de la dose archéologique.
(a) (b)
(c) (d)
89
III.3.2. Détermination de la dose archéologique
Les distributions des doses archéologiques individuelles pour la série de mortiers d’Antibes sont symétriques (Figure III-19). A part quelques grains sporadiques, toutes les valeurs s’étendent autour de la valeur centrale, ce qui indique un bon état de blanchiment des grains de sable pour ces mortiers.
(a) (b)
(c) (d)
90
Figure III-19: Histogrammes des distributions de doses archéologiques individuelles (a, c, e, g, i), accompagnés des graphiques de Tn (dose test après le signal naturel) en fonction de la dose (b, d, f, h, j). La dose archéologique moyenne (CAM) et l’over-dispersion (OD) pour le nombre de grains n est calculée en utilisant le modèle d’âge central (CAM).
Figure III-20 : Distribution des incertitudes absolues (a) et relatives (b) en fonction de la dose mesurée pour des grains individuelles du mortier BDX 16045.
On constate la croissance d’incertitudes absolues en fonction de la dose mesurée (Figure III-20a). Aucune tendance particulière n’est observée dans la distribution des
(i) (g) (j) (h) (b) (a)
91 incertitudes relatives en fonction de la dose mesurée (Figure III-20b). Cela est une condition préalable pour que le résultat d’un modèle d’âge central (CAM) (qui sera utilisé dans cette étude de cas), puisse être considéré comme convenable. La majorité de grains est associée à une incertitude comprise entre 5 et 20 %. Le nombre de grains avec des incertitudes relatives supérieurs à 30 % est faible.
Les résultats complets sont résumés dans les tableaux ci-dessous. Pour déterminer la dose archéologique, environ 4000 grains par échantillon ont été mesurés, dont entre 3.9 et 5 % donnent un signal. La moyenne arithmétique et la médiane sont, pour ce cas d’étude, assez proches de la dose archéologique attendue (Tableau III-3).
Nom Grains mesurés Grains luminescents Dose attendue
[Gy] Moyenne arithmétique [Gy] Médiane [Gy] Nb % Nb % Tous les grains Tous les grains BDX 16045 4085 100 200 5.0 3.57-3.84 4.21±0.03 3.87 BDX 16046 3800 100 193 5.0 3.41-3.68 4.32±0.03 3.42 BDX 16047 3800 100 179 4.8 4.52-4.87 5.38±0.03 4.22 BDX 16048 3990 100 205 4.9 4.13-4.45 4.03±0.03 3.73 BDX 16049 4085 100 163 3.9 3.72-4.01 4.06±0.03 3.65
Tableau III-3 : Récapitulatif des analyses des mortiers d’Antibes avec les nombres et les proportions de grains mesurés et de grains luminescents. La dose attendue est comparée avec la moyenne arithmétique et avec la médiane de distribution correspondante des doses.
Afin d’évaluer l’influence des critères de sélection (voir sous-chapitre II.6.2) à la dose archéologique calculée, le modèle d’âge central (CAM) a été appliqué à trois séries de grains (Tableau III-4). Une première série (notée dans le Tableau III-4 « sans sélection ») contient tous les grains qui donnent un signal. Une deuxième série (notée dans le Tableau III-4 « critères a, b, c ») a été obtenue en appliquant les premiers trois critères de sélection, rejetant entre 4 et 16 grains par rapport de la première série. Les raisons de rejection correspondent à l’incertitude relative du recycling ratio et de la dose
test après la mesure du signal naturel supérieure à 25 %. Aucun grain n’a fourni le signal
inférieur à 3 écart-types sur le bruit de fond. Les différences entre la dose archéologique calculée à partir de la première et de la deuxième série sont relativement négligeables et n’excèdent pas 0.11 Gy. Cela fait varier l’âge au maximum de 47 ans. Une troisième série (notée dans le Tableau III-4 « critères a, b, c, d ») a été obtenue en ajoutant, par rapport à la deuxième série, le quatrième critère de sélection (l’incertitude relative de la dose archéologique individuelle est inférieure à 30 %). L’application de ce critère, menant à
92
une rejection de 12 à 28 grains, a causé une diminution de la dose archéologique moyenne de 0.14 à 0.39 Gy. L’utilisation de ce critère conduit donc à une légère sous-estimation de la dose archéologique.
Modèle d’âge central
grains retenus selon les différents critères de sélection (sous-chapitre II.6.2) Sans
sélection Critères a,b,c Critères a,b,c,d sélection Sans Critères a,b,c Critères a,b,c,d sélection Sans Critères a,b,c Critères a,b,c,d Nom Nb % Nb % Nb % Dose centrale [Gy] Over-dispersion [%]
BDX 16045 200 5.0 196 4.8 167 4.1 3.86±0.10 3.85±0.10 3.53±0.08 31±2 31±2 23±2 BDX 16046 193 5.0 180 4.6 159 4.7 3.65±0.10 3.56±0.09 3.28±0.07 35±2 31±2 21±2 BDX 16047 179 4.8 175 4.7 163 4.6 4.49±0.17 4.60±0.16 4.21±0.09 44±3 43±3 22±2 BDX 16048 205 4.9 189 4.5 176 4.7 3.57±0.24 3.66±0.08 3.52±0.07 27±5 27±2 23±2 BDX 16049 163 3.9 152 3.6 133 3.7 3.80±0.11 3.89±0.13 3.50±0.09 32±2 36±2 22±2
Tableau III-4 : Résultats du calcul de la dose archéologique moyenne en appliquant le modèle d’âge central (CAM) aux trois séries des données suivant des différents critères de sélection (sous-chapitre II.6.2). Les analyses ont été réalisées en monograin.
Les valeurs de l’over-dispersion entre la première et la deuxième série varient très peu, la valeur moyenne étant égale à 34 %. La valeur de l’over-dispersion pour la troisième série est significativement plus petite (autour de 22 %), ce qui reflète le fait d’avoir rejeté des grains avec des incertitudes relatives trop grandes et donc d’avoir réduit la dispersion parmi des données mesurées. Bien que les mortiers d’Antibes soient considérés bien blanchis, les valeurs de l’over-dispersion des mesures de la dose naturelle (de 27 à 44 %) sont plus élevées que celle de la dose recovery (de 5 à 14 %). La variabilité des doses archéologiques individuelles pour les échantillons naturels indique la présence d’un facteur externe, ici probablement les effets microdosimétriques comme discuté dans le sous-chapitre 0.
Afin de comparer les analyses de monograin et multigrain pour un mortier bien blanchi, la dose archéologique a été déterminée aussi par une technique classique de multigrain (Tableau III-5). Sauf l’échantillon BDX 16049 avec une dose archéologique sous-estimée, des résultats de multigrain sont en bon accord avec la dose archéologique attendue. Les mortiers d’Antibes pourraient donc être datés aussi par cette technique. Les valeurs de l’over-dispersion de 15 à 26 % sont moins élevées que pour les mesures de monograin, ce qui reflète bien l’effet moyennant de l’analyse de multigrain.
93
Nom Nb de discs Dose centrale [Gy] Over-dispersion [%]
BDX 16045 21 3.78±0.21 25±4 BDX 16046 24 3.69±0.20 26±4 BDX 16047 22 4.54±0.15 15±2 BDX 16048 23 4.01±0.16 18±3 BDX 16049 24 3.30±0.10 15±2
Tableau III-5 : Résultats du calcul de la dose archéologique moyenne en utilisant le modèle d’âge central. Tous les disques ont été pris en compte dans le calcul. Les analyses ont été réalisées en multigrain.