II.2 Techniques de caractérisation
II.2.2 Les techniques de caractérisation des propriétés physiques des films
Principe de l’ellipsométrie spectroscopique
L’ellipsométrie spectroscopique est une technique optique non destructive qui permet de déterminer l’épaisseur des films ainsi que leur indice optique. Elle est basée sur la mesure du changement de l’état de polarisation de la lumière après réflexion avec une surface ou une interface. Cette technique permet la mesure d’une grande gamme d’épaisseurs, allant d’une monocouche à quelques µm d’épaisseur, sur un empilement de couches de matériaux
différents. Dans le domaine de la microélectronique, cette technique est utilisée pour mesurer
les épaisseurs et l’uniformité d’un film après dépôt ou gravure. Un schéma de principe de l’ellipsométrie spectroscopique est présenté sur la Figure 2.14.
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Figure 2.14 : Schéma de principe de l'ellipsométrie spectroscopique.
La lumière utilisée en ellipsométrie spectroscopique est assimilée à une onde
électromagnétique plane, composée d’un champ électrique dont le vecteur ⃗⃗⃗ est défini par
⃗⃗⃗⃗⃗⃗ et ⃗⃗⃗⃗⃗ , correspondant respectivement aux composantes complexes du champ électrique
parallèle et perpendiculaire au plan d’incidence. Après réflexion sur l’échantillon, le champ
électrique du faisceau est défini par le vecteur ⃗⃗⃗⃗ , dont les composantes complexes sont et
. Les coefficients de réflexion à l’interface air-échantillon sont donnés par les relations de
Fresnel, tel que :
̃ ̃
̃ ̃
̃ ̃
̃ ̃
Où ̃ et ̃ sont les indices complexes du milieu ambiant et du film, Φ0l’angle d’incidence et
Φ1 l’angle de réfraction. En pratique, les deux grandeurs mesurées simultanément en
ellipsométrie sont les angles Ψ et Δ, résultants de la formule suivante :
Ces deux angles représentent le rapport des amplitudes (Ψ) et le déphasage (Δ) entre les composantes p et s à la surface de l’échantillon.
Les ellipsomètres sont toujours composés d’une source de lumière, d’un polariseur, d’un analyseur et d’un détecteur. Certains équipements possèdent en outre un compensateur placé avant ou après la réflexion, ou un modulateur. Un schéma de principe de l’ellipsomètre est présenté sur la Figure 2.15. Il existe différents types d’ellipsomètres à modulation [Aazam1988] : à polariseur tournant, à analyseur tournant, à compensateur tournant et à modulation de phase. Surface Onde réfléchie Onde incidente Onde réfractée Normale à la surface Φ1 Φ0 Φ0
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Figure 2.15 : Schéma de principe d’un équipement d’ellipsométrie spectroscopique.
Pour cette étude, deux équipements d’ellipsométrie spectroscopiques ont été utilisés, suivant
le type de matériau à caractériser :
- L’épaisseur de la couche de produits de gravure générée durant le procédé Siconi a été
mesurée sur un ellipsomètre à compensateur tournant de type M-2000 de Woollam qui couvre une large gamme spectrale (de 190 à 1700 nm). L’angle d’incidence peut être ajusté de 45° à 90° selon les besoins. Les spectres ellipsométriques sont traités avec le logiciel WVAS32 de J. A. Woollam. Les détails du modèle ellipsométrique utilisé sont présentés dans le Chapitre IV.
- La mesure de l’épaisseur des films de SiO2 déposés par SACVD TEOS/O3 avant et
après gravure Siconi a été réalisée sur un équipement de type Spectra FX 100 conçu et commercialisé par KLA-Tencor. Cet ellipsomètre à analyseur tournant est équipé
d’une lampe xénon ayant un angle d’incidence de 71° avec le substrat et permettant de
couvrir une gamme spectrale allant de 250 à 750 nm. Les spectres obtenus sont traités
automatiquement par l’équipement mais peuvent aussi être a été analysés avec le
logiciel OLSA fourni par l’équipementier. Le modèle ellipsométrique utilisé pour la caractérisation des films de SiO2 est présenté dans le paragraphe suivant.
Analyse des spectres ellipsométriques des films de SiO2
L’analyse des matériaux par ellipsométrie commence d’abord par l’acquisition des spectres expérimentaux de Ψ et Δ en fonction de la longueur d’onde λ. Un modèle de dispersion se
rapprochant le plus de la couche caractérisée est ensuite choisi. Dans le cas des matériaux de type SiO2, le modèle de l’oscillateur de Lorentz permet de décrire le mouvement des électrons
liés aux noyaux sous l’action d’une onde électromagnétique. Il est défini par la fonction
diélectrique complexe ̃ en fonction de l’énergie, tel que :
̃
Avec ωo la fréquence d’oscillation, F=( s- ∞)ωo² la force de l’oscillateur dépendant des
constantes diélectriques statiques ( s) et haute fréquence ( ∞) etΓ le facteur d’amortissement.
Dans le cas des films transparents comme le SiO2, le facteur d’amortissement est nul (Γ=0). La connaissance de ̃ permet alors de remonter à celle de n et k (k étant nul dans le cas d’un matériau transparent), par la relation suivante :
̃ Echantillon Polariseur Source lumineuse Analyseur Détecteur
64 II.2.2.2 Mesure de masse
La densité « d » des films déposés est déterminée en effectuant une mesure de masse avant et
après dépôt à l’aide d’une balance très précise (± 0,05 mg d’après les données constructeur)
de type Mentor SF3, conçue et commercialisée par Metrix. La formule reliant la densité aux masses mesurées est explicitée dans l’équation suivante :
Où mi et mf correspondent, respectivement, aux masses du substrat (g) avant et après dépôt, R est le rayon du substrat (cm), e l’épaisseur du film déposé (cm) et ρ la masse volumique de
l’eau (soit 1000 g.dm-3
).
II.2.2.3 Mesure du rayon de courbure
Pour évaluer les contraintes au sein des films de SiO2, on mesure l’évolution du rayon de courbure du système {film + substrat}. Pour cela, le rayon de courbure des plaques est mesuré
avant puis après dépôt du film, afin d’isoler la contrainte de la couche mince. Cette contrainte peut être calculée à l’aide de la formule simplifiée de Stoney [Stoney1909] :
[ ]
Où σ est la contrainte du film (MPa), E est le module élastique biaxial du silicium égal à
1,805.108 MPa, es et ef(m) sont respectivement l’épaisseur du substrat et du film. Rs et Rf (m) sont respectivement le rayon de courbure du substrat avant et après le dépôt du fil.
La contrainte est positive lorsque le film est en tension et négative lorsque le film est en
compression. L’équipement utilisé pour les mesures est commercialisé par FSM : le 128C2C.
La mesure (présentée sur la Figure 2.16) est basée sur l’utilisation d’un laser continu et
monochromatique (longueur d’onde de 780 nm), qui est envoyé sur l’échantillon à l’aide d’un
miroir pivotant. La lumière réfléchie par le substrat est analysée par un détecteur sensible à la position du faisceau reçu. Par la suite, le rayon de courbure est calculé à partir des angles de réflexion mesurés.
Figure 2.16 : Schéma du principe de fonctionnement de la mesure du rayon de courbure.
Substrat Film Laser
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II.2.3 Les techniques de caractérisation morphologique et structurale