• Aucun résultat trouvé

PARTIE II : METHODES EXPERIMENTALES, ANALYTI-

II.I. 4.1 Revue des différentes techniques d’extraction

II.1.4.2 La technique des microdikes : adaptation aux assemblages 1/2"

Afin d’analyser la composition du liquide à l’équilibre avec les phases minérales, j’ai utilisé la technique des microdikes. Pour les expériences à P ≤ 1.5 GPa en piston-cylindre 3/4", j’ai repris la même configuration que Laporte et al. (2004). La technique des microdikes n’avait, jusque là, jamais été appliquée à P > 1.5 GPa. Pour mes expériences à 2 et 2.5 GPa, j’ai donc dû modifier la géométrie de la capsule pour l’adapter à des assemblages 1/2". Dans toutes les expériences, j’ai observé un petit nombre de dykes partant de la péridotite et coupant la partie interne du conteneur en graphite sur une longueur de plus de 400 μm. Dans les sections longitudinales des échantillons, les dykes sont localisés de chaque côté des bords de la chambre ou dans la partie centrale du toit du graphite (Figure II.14).

1 2 (a) 1 2 (b)

Figure II.14 Images MEB en électrons rétrodiffusés de sections longitudinales des échantillons (a) 103-H2 et (b)

FM1. Les flèches (1) pointent vers les filons centraux contenant du verre, et les flèches (2) vers des «filons de coin» totalement cristallisés. Le conteneur en graphite en noir entoure la charge expérimentale. Barres d’échelle : 500 µm.

Les dykes sur les bords de la chambre ne sont pas étudiés car ils sont systématiquement cristal-lisés et ne contiennent jamais de liquide ségrégé. Au contraire, les dykes dans la partie centrale du toit sont remplis de verre. Ils comprennent généralement deux parties : une partie inférieure, longue de 100 à 200 μm, remplie de cristaux avec un peu de liquide interstitiel, et une partie supérieure constituée d’une longue veine de verre, sans cristaux ; un fin niveau de clinopyroxè-nes dendritiques se forme parfois durant la trempe à l’interface entre ces deux parties. Pour les taux de fusion et les durées de nos expériences, les liquides sont à l’équilibre avec l’assemblage minéralogique voisin (Laporte et al, 2004).

(a)

(b)

(c)

pyroxenite pyroxenite pyroxenite graphite graphite graphite cristallisation de trempe verre verre verre

Figure II.15 Images MEB en électrons rétrodiffusés de

micro-dikes bien développés dans des expériences en 3/4". (a)

16-A2 : 1.5 GPa – 1250°C, F = 9.4 % pds. ; (b) 103-H2b : 1.5 GPa

– 1270°C, F = 2.6 % pds. ; (c) 40-E2 : 1.5 GPa – 1250°C, F =

13.5 % pds. Barres d’échelle : 100 µm.

Utilisation de la technique dans les as-semblages 3/4". Les microdikes basal-tiques sont typiquement de 10 à 20 μm d’épaisseur, mais peuvent atteindre plus de 100 µm ou, au contraire, être infé-rieurs à 5 μm. La gamme de longueur des dikes est de 300 à 400 μm. Ces longueurs sont petites comparées à l’épaisseur du toit en graphite (900 μm ; Figure II.4a) : le liquide basaltique n’atteint donc ja-mais le platine. Il semble qu’il existe une corrélation négative entre la taille du filon et le degré de fusion partielle. Néanmoins, cette corrélation n’est pas systématique. Pour deux mêmes expé-riences (réalisées avec le même matériel de départ et dans les mêmes conditions

P-T), l’une d’entre elle présente un

fi-lon parfaitement bien développé (Figure II.15a) et l’autre présente des filons de très petites tailles qui rendent presque impossible l’analyse du liquide. Quand l’analyse du liquide était impossible, l’expérience a été refaite. Sur l’ensemble des 54 expériences en piston-cylindre 3/4" répertoriées ici, 7 ont ainsi été dou-blées. J’ai essayé, au cours de ce travail, d’optimiser la vitesse de pressurisation pour favoriser le développement de plus grands dykes : les résultats suggèrent que plus la montée en pression est lente, plus les microfilons sont développés.

Adaptation de la technique des microdikes au piston 1/2" (Figure II.16). Cette technique, initialement conçue pour des assemblages 3/4" a été adaptée pour cette étude à des assembla-ges 1/2". Les premières expériences ont été réalisées avec un toit en graphite de seulement 500 µm afin de conserver une grande taille d’échantillon. Néanmoins, les fractures ont traversé le graphite et le liquide a atteint le platine (Figure II.16a). Une seconde configuration avec deux rondelles de 300 µm superposées a été testée. Néanmoins, le liquide s’est infiltré entre les deux rondelles et par migration latérale, a touché le platine. La taille du toit en graphite a

Platine Graphite

(a)

Graphite cristallisation de trempe verre

(c)

1 2 3 4 5 6 7 8 9,2 9,4 9,6 9,8 10 10,2 10,4 10,6 10,8 1 2 3 4 5 6 7 8 9

du sommet du filon vers la charge expérimentale

(d)

9 Platine Graphite

(b)

+ 2σ - 2σ

Figure II.16 (a-c) Images MEB en électrons rétrodiffusés présentant l’adaptation de la technique des microdikes

aux expériences en assemblage 1/2». (a) Section longitudinale de l’expérience 16-A3 (2 GPa, 1330°C) dans la

première configuration testée : un chapeau de graphite de 500 µm. On observe une déformation importante de la capsule, la base du conteneur et le chapeau de graphite sont fracturés et l’échantillon touche largement le platine de la capsule externe. En plus de la large perte en fer due au contact de la poudre d’échantillon avec le platine, la charge expérimentale n’est pas du tout à l’équilibre thermodynamique comme en témoigne la présence d’énor-mes grenats poecilitiques (soulignés par les traits blancs). Ces cristaux renferment de nombreuses inclusions de clinopyroxène et de verre montrant qu’ils se sont formés par cristallisation rapide et tardive. Barre d’échelle : 500 µm. (b) Section longitudinale de l’expérience 16-A3 dans la dernière configuration : un chapeau de graphite de 1.1

mm. Le conteneur en graphite est beaucoup moins déformé et les filons n’atteignent plus le platine de la capsule externe. Barre d’échelle : 500 µm. (c) Microdike dans l’expérience 40-H3 (2 GPa – 1275°C, F = 2.3 % pds.). Les

points numérotés de 1 à 10 indiquent la position des mesures à la microsonde électronique. Barre d’échelle : 100 µm. (d) Analyse de la teneur en fer du liquide dans le microdike de l’expérience 40-H3 comparée à la teneur en fer

moyenne du liquide dans la charge (trait continu ; 9.96 % pds). La teneur moyenne a été déterminée à partir de 13 analyses dans deux filons (dont celui-ci) à la base de la charge. Les lignes en tirets représentent l’incertitude sur la valeur. La teneur en fer reste constante (à l’intérieur de l’incertitude) dans le filon et est indépendante de la position de l’analyse dans le filon.

donc été progressivement augmentée jusqu’à 1.1 mm. Dans chaque filon, j’ai réalisé un profil de composition pour détecter une éventuelle perte en fer. Cette seconde configuration (Figure II.4b) se révèle bien adaptée : le liquide n’atteint plus le platine et la taille de la charge

expéri-mentale reste relativement grande (~ 15 mm3 ; Figure II.16b). Ceci est confirmé par l’absence

de corrélation entre la teneur en fer du liquide et la position de l’analyse dans le filon (Figure II.16c,d) et par un bon bilan de masse sur le fer dans les expériences concernées. Une partie des expériences qui ont subit une perte en fer est tout de même répertoriée dans cette étude car elles n’ont pas pu être refaites avec la dernière configuration (cf. Partie III).

II.2 Techniques analytiques

Après l’expérience, les capsules sont incluses dans une résine époxy, sectionnées dans la longueur, puis ré-incluses dans une rondelle d’époxy de 1" de diamètre. Les rondelles sont ensuite polies et métallisées pour être observées au microscope électronique à balayage (MEB : JEOL JSM-5910 LV) et analysées à la microsonde électronique (Cameca SX100).