Dispositif expérimental : capsules et assemblages

haute-pression et haute-température, le conteneur utilisé doit assurer une parfaite conservation de la composition de la charge (c’est-à-dire, être totalement inerte et imperméable aux gaz) et être stable à haute température. Malheureusement aucun matériau connu ne répond parfaitement à ces critères. Toutes mes expériences ont été réalisées au-dessus du point de fusion de l’or, ma-tériau (presque) idéal pour les expériences à «basse» température. Les capsules en platine, et dans une moindre mesure en or-palladium, sont connues pour former des alliages avec le fer à haute température, ce qui conduit à une diminution de la teneur en fer de l’échantillon (Merrill et Wyllie 1973, Johannes et Bode 1978, Jaques et Green 1980, Kawamoto et Hirose 1994). Une alternative est d’utiliser des doubles conteneurs Pt/graphite : le graphite interne empêche le contact du fer de l’échantillon avec le platine, tandis que le platine externe limite la circulation des fluides. C’est la configuration «classique» pour les expériences de fusion du manteau. Les inconvénients de cette technique sont liés à la faible fugacité d’oxygène imposée et à la réactivité du graphite avec les fluides. Néanmoins, mes expériences étant anhydres et la fugacité imposée étant proche de celle du manteau, cette configuration est idéale dans ce cas. En effet, dans les conditions mantelliques et dans mes expériences anhydres, la fugacité d’oxygène se situe entre FQM-1 (Fayalite-Quartz-Magnétite) et FQM-2 (Christie et al., 1986 ; Laporte et al., 2004).

(b) ¾″

(a) ½″

Figure II.1 Géométries des capsules platine-graphite utilisées : (a) pour le cylindre 1/2" et (b) pour le

piston-cylindre 3/4". Notez la différence de position de la pointe du thermocouple entre les deux configurations : au dessus de la capsule en piston-cylindre 1/2" ; sous la capsule en piston-cylindre 3/4".

Pour les expériences en piston-cylindre 3/4", la capsule chargée est séchée pendant 24 heures à 300°C avant soudure, puis rapidement soudée à l’arc pendant qu’elle est encore chaude afin d’éviter toute contamination en eau (par adsorption des molécules d’eau contenues dans l’air). Dans le cas des expériences en piston-cylindre 1/2", la soudure se fait mécaniquement, lors de la phase de pressurisation de l’expérience (voir ci-dessous) : de ce fait, on ne peut pas exclure une faible contamination en eau de l’échantillon, entre le chargement de la capsule et le lancement de l’expérience.

Assemblages expérimentaux (Figure II.2).

- Assemblage pour piston-cylindre 1/2" : La charge expérimentale est située au centre d’un assemblage cylindrique composé de l’extérieur vers l’intérieur d’une cellule de sel drapée d’une feuille de plomb, d’un cylindre en pyrex et d’un four en graphite. A l’intérieur du four en graphite, on distingue, de haut en bas (Figure II.2a), une gaine de MgO dans laquelle se loge la canne du thermocouple, une rondelle de MgO de 0.5 mm d’épaisseur, la capsule et un bouchon de MgO. Pour assurer la reproductibilité des conditions de température dans l’échantillon, la gaine de MgO a une longueur fixe de telle sorte que la pointe du thermocouple et la capsule sont systématiquement placées à la même hauteur dans le four en graphite (voir paragraphe sur le contrôle de la température). La rondelle de MgO permet d’éviter le contact entre la pointe du thermocouple et la capsule en platine. De la même manière, la capsule est placée dans un manchon de MgO qui permet d’éviter un contact direct avec le four.

rondelle en graphite bouchon de MgO tube de pyrex interne four en graphite chambre échantillon (capsule + poudre de pyrex) séparateur (corrindon) pointe du thermocouple tube en pyrex externe gaine de MgO cellule de sel feuille de Pb anneau de laiton bouchon de base (inox) pyrophyllite

thermocouple W5%Re-W26%Re dans sa gaine de mullite

10 mm

thermocouple W5%Re-W26%Re dans sa gaine de mullite

bouchon de base (inox) pyrophyllite anneau de laiton gaine de MgO cellule de sel feuille de Pb pointe du thermocouple séparateur (MgO) chambre échantillon tube en pyrex four en graphite bouchon de MgO rondelle en graphite 10 mm (b) assemblage ¾″ (a) assemblage ½″

Figure II.2 Schéma des assemblages pour piston-cylindre

(a) 1/2" (12.7 mm) et (b) 3/4" (19.1 mm). La capsule est placée au centre de la chambre à échantillon.

- Assemblage pour

piston-cylin-dre 3/4" : A la différence de l’assemblage

précédent, un cylindre de pyrex « interne » est placé à l’intérieur four en graphite et le sépare de la capsule et des pièces de MgO. La gaine de MgO a toujours une longueur fixe pour assurer un positionne-ment reproductible de la capsule par rap-port au gradient thermique. La capsule est séparée de la pointe du thermocouple par une lamelle de corindon de 0.5 mm d’épaisseur. Enfin, elle est calée dans le cylindre interne de pyrex par un bourrage de poudre de pyrex (Figure II.2b). Il faut noter la différence d’orientation des deux types d’assemblage : dans l’assemblage 3/4", la pointe du thermocouple est située sous la capsule, alors qu’elle située au dessus de la capsule dans les assembla-ges 1/2".

Afin de minimiser les risques de contamination en eau de l’échantillon pendant les expériences, toutes les pièces des assemblages sont systématiquement déshydratées. Les pièces en MgO sont chauffées pendant 6 heures à 1000°C, puis toutes les pièces sauf les cellules de sel sont chauffées pendant 24h à 400°C. Les cellules de sel sont chauffées pendant 1 heure à 600°C. Les pièces ainsi déshy-dratées sont stockées dans une étuve à 150°C. Enfin, avant chaque expérience, l’assemblage est placé à 300°C pendant au moins 12 heures.