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CHAPITRE 1 : ÉTAT DE L’ART SUR LES CMC OXYDE/OXYDE

3. SYNTHÈSE

Cette synthèse bibliographique se focalise sur les composites à renforts et matrices oxydes. Ces matériaux présentent en effet l'avantage de conserver leurs propriétés mécaniques dans les environnements oxydants dans lesquels ils sont destinés à être utilisés. Seuls des résultats sur des

Résistance au cisaillement (MPa)

Nextel™610/alumine-mullite Vf= 36 ± 4 % (Levi et al. , 1998) 8

Nextel™720/alumine-mullite Vf= 36 ± 4 % (Levi et al. , 1998) 8

Nextel™610/mullite Vf= 48 ± 1 % Vp=25 ± 1 % ( Simon et al. , 2005 ) 12,5 - 14

CMC oxyde/oxyde à renforts bidimensionnels sont disponibles dans la littérature et sont cités dans cette synthèse.

On distingue deux types de CMC : les composites à interface faible et les composites à matrice faible. Les procédés d'élaboration des composites à interface faible sont plus complexes et plus onéreux à mettre en œuvre que ceux des composites à matrice faible. Dans ce second type de CMC, l'important taux de porosité de la matrice (autour de 30 %) permet de dissiper l'énergie grâce à la propagation de fissures entre les pores, principalement, et au niveau de l'interface entre les fibres et la matrice. La porosité de la matrice doit être uniformément répartie afin que les matériaux présentent une bonne tolérance à l'endommagement, à l'oxydation et aux entailles. Le comportement de ces composites dépend principalement de celui des fibres. Ainsi, un endommagement matriciel n'a que peu d'effet sur la résistance du composite

Les oxydes les plus utilisés pour la réalisation de CMC sont l'alumine, la mullite, la silice, la zircone ainsi que des mélanges alumine-silice, mullite-silice et mullite-alumine. L'oxyde le plus utilisé comme revêtement de fibres (i.e. interface faible) est la monazite. Les composites élaborés à partir de ces oxydes présentent, à température ambiante, des propriétés mécaniques proches de celles des composites C/C.

Comme cela a déjà été mentionné, les composites étudiés dans le cadre de cette thèse sont des composites alumine/alumine avec une fraction volumique de fibres d'environ 50 % et un taux de porosité d'environ 25 %. Un taux de fibres élevé permet en effet d’accroître les propriétés mécaniques des CMC. Les fibres utilisées sont des fibres Nextel™610. Les fibres de la famille Nextel™ présentent une haute résistance mécanique jusqu'à 1000°C pour les fibres Nextel™610 et 1200°C pour les fibres Nextel™720. Ces dernières présentent un meilleur comportement en fluage que les fibres Nextel™610, grâce à la mullite qu'elles contiennent. À des températures supérieures à 1000°C, les fibres Nextel™610 sont sujettes à une croissance cristalline, ce qui a pour effet de dégrader leurs propriétés mécaniques. Le comportement à rupture et la résistance des composites alumine/alumine varient selon la température de frittage. Un frittage trop long ou à trop haute température peut en effet densifier la matrice, qui se rigidifie, mais également être à l'origine d'une forte cohésion entre les fibres et la matrice, ce qui entrave le phénomène de décohésion des fibres de la matrice et diminue par conséquent la résistance du composite. Ce phénomène peut également être observé après un vieillissement à haute température. Il est ainsi indispensable d'utiliser des fibres thermostables.

Des essais de traction réalisés à température ambiante sur des composites Nextel™720/mullite et Nextel™610/mullite-alumine ont montré que ces matériaux présentent un comportement relativement linéaire jusqu'à la rupture, dans les directions des fibres. Le fait que la non linéarité ne soit pas plus prononcée est dû à l'important taux de porosité de la matrice, ce qui la rend peu résistante. Des essais de traction réalisés dans la direction ±45° sur des composites Nextel™610/alumine-mullite ont montré que les composites sont moins résistants dans cette direction que dans celle des fibres. Ce résultat est logique étant donné que dans la direction ±45° c’est principalement la matrice qui est sollicitée. Au-delà du domaine élastique, la déformation est alors plus importante. Une étude visant à déterminer l'influence à haute température d'un revêtement de monazite dans des composites Nextel™610/alumine a montré que (i) les courbes de traction perdent leur linéarité à haute température et (ii) l'ajout d'un revêtement de monazite a pour effet d'augmenter la contrainte à rupture et de diminuer le module de Young du composite. Enfin, des matériaux Nextel™610/monazite/alumine vieillis 1000 heures à 1200°C présentent une meilleure résistance à la traction que les composites sans revêtement. Une étude menée sur des composites Nextel™720/alumine-silice a montré qu'une exposition prolongée de ces matériaux à des températures inférieures à 1100°C n'avait que très peu d'influence sur leur comportement en traction. Le comportement en déformation de ce composite est dicté par celui des fibres ; les températures limites d'utilisation du composite dépendent des propriétés de la matrice et des fibres.

Pour ce qui est de la compression, les courbes contrainte-déformation obtenues à des températures inférieures à 1100°C pour des composites Nextel™610/monazite/alumine sont quasiment linéaires jusqu'à rupture. Ceci indique que l'endommagement arrive tardivement et est

rapidement suivi de la rupture. La perte de linéarité des courbes contrainte-déformation peut s’expliquer par le fait que les fibres, désolidarisées de la matrice du fait de la propagation de fissures à l’interface fibre/matrice, sont libres de se déplacer et, plus particulièrement de flamber. En compression, la rupture peut être attribuée au micro-flambage des fibres.

En traction comme en compression, les faciès de rupture présentent une forte extraction de fibres, due à la déviation des fissures matricielles à l’interface fibre/matrice.

De manière générale, les composites oxyde/oxyde présentent une faible résistance au cisaillement interlaminaire. Ceci est dû à la faible tenue de la matrice résultant de son important taux de porosité. Il a également été mis en évidence qu'un vieillissement sous vapeur d'eau à haute température n'avait pas d'effet notoire sur la réponse des composites sollicités en cisaillement. Cependant, pour des essais réalisés sous vapeur d'eau (sans vieillissement préalable), les composites sont moins résistants au cisaillement que sous air. Ceci laisse penser que la vapeur d’eau, couplée à l’endommagement, a un effet néfaste sur la résistance mécanique des CMC oxyde/oxyde. La vapeur d'eau diminue considérablement la résistance au cisaillement, à la fatigue et au fluage des composites oxyde/oxyde. Dans ce dernier cas, la perte de résistance est plus marquée en compression qu’en traction.

Il faut par ailleurs noter que, bien que de nombreux auteurs évoquent les problèmes de fissuration matricielle sur les matériaux sains, peu d’entre eux mentionnent la présence de macropores ainsi que les problèmes de délaminage.

Concernant les seuils d’endommagement des matériaux, ils ne sont pas mentionnés dans la littérature. Or, cette caractéristique est nécessaire au développement d’un matériau performant et disposer des valeurs des modules de Young et des propriétés à rupture n’est souvent pas suffisant.

Chapitre 2 : Élaboration des matériaux et