Identification du modèle sur le CMC Nextel™610/alumine à renfort tridimensionnel

Les résultats obtenus sur le CMC Nextel™610/alumine à renfort tridimensionnel étant très dispersés, l’identification du modèle a été réalisée de manière à disposer d’une courbe moyenne et de deux courbes « enveloppant » les résultats expérimentaux, tel que présenté en Figure 130, comme dans le cas du CMC à renfort bidimensionnel.

Aucun essai n’ayant été réalisé dans la direction trame, l’identification du modèle a consisté, dans un premier temps, à identifier les paramètres du modèle dans la direction chaîne puis, dans un second temps, à identifier les paramètres du modèle intervenant dans les termes de cisaillement 12, à partir des essais dans la direction ±45°.

Les paramètres du modèles dans la direction trame ont été fixés à partir des paramètres obtenus dans la direction chaîne, en émettant certaines hypothèses :

 le rapport chaîne/trame a été utilisé pour déterminer le module de Young dans la direction chaîne ( ),

 le coefficient est supposé égal à ,

 les cinétiques d’endommagement sont supposées identiques dans les deux directions ( , , ).

Dans la direction chaîne, des paramètres permettant d’approcher au mieux les trois courbes (moyenne et enveloppe) ont été identifiés. De telles courbes sont présentées en Figure 130. Le

paramètre , qui permet de modéliser les déformations résiduelles, a été identifié à partir d’un essai de traction incrémentale.

Figure 130 Identification des paramètres ODM : courbe moyenne et enveloppes. Des jeux de paramètres différents ont été utilisés pour chacune des courbes du modèle.

Les résultats obtenus avec le modèle, pour des sollicitations planes dans la direction chaîne, semblent satisfaisants. Néanmoins, pour que le modèle soit vraiment efficace, il semble important de pouvoir décrire le comportement de différentes éprouvettes en ne modifiant que le module initial. Les différents paramètres du modèle ont ainsi été ajustés afin qu’un seul jeu de paramètres permette, en ne modifiant que le module initial, de décrire la courbe moyenne et les deux courbes « enveloppes ».

Le matériau à renfort tridimensionnel présentant, comme celui à renfort bidimensionnel, une deuxième partie de courbe quasi-linéaire, il a été nécessaire, une fois de plus, de déterminer un jeu de paramètres permettant de reproduire le comportement mécanique du matériau pour des sollicitations dans les directions chaîne et ±45°.

La courbe moyenne et les enveloppes, obtenues en ne modifiant que les modules initiaux, après identification des paramètres du modèle grâce à des essais dans les directions 0° et ±45° sont présentées en Figure 131.a et Figure 131.b, respectivement. Comme pour l’identification des paramètres du modèle pour le matériau à renfort bidimensionnel, la valeur moyenne du module de Young identifiée par les essais de traction uniaxiale (dans la direction 1) a été utilisée pour simuler le comportement dans la direction ±45°.

C o n tr ai n te Déformation longitudinale Essais expérimentaux ODM

ODM (courbe moyenne)

Déformation transversale

Figure 131 Ajustement des paramètres du modèle pour que les simulations soient satisfaisantes dans les directions a. 0° et b. ±45°.

Les paramètres du modèle identifiés pour le matériau à renfort bidimensionnel sont résumés en dans le Tableau 21 de l’annexe confidentielle.

C o n tr ai n te Déformation longitudinale Essais expérimentaux ODM

ODM (courbe moyenne)

Déformation transversale (a) Co n tr ai n te Déformation longitudinale Essais expérimentaux ODM Déformation transversale (b)

5. CONCLUSION

Le modèle simplifié proposé dans cette thèse permet de modéliser le comportement mécanique des CMC Nextel™610/alumine à renforts bi- et tridimensionnels étudiés. La majorité des paramètres du modèle peut être identifiée à partir d’essais uniaxiaux dans les directions 0° et ±45°, ces derniers permettant de déterminer les paramètres en cisaillement des matériaux. Les paramètres dans la direction 90° peuvent être approchés par ceux obtenus dans la direction 0°. Il semble néanmoins important de disposer d’essais uniaxiaux dans les directions 0° et 90°, les renforts tissés étant rarement symétriques, ainsi que dans la direction ±45°.

Des essais hors-plan induisant des phénomènes de cisaillement, plus complexes que les essais uniaxiaux et plus délicats à mettre en œuvre et à analyser, permettraient de déterminer les paramètres du modèle relatif à un endommagement causé par une sollicitation hors-plan, ce qui est généralement le point faible des composites à renfort tissé. Ce type d’essai n’était pas disponible.

Bien que ce modèle ne permette pas de reproduire de manière précise le comportement mécanique des matériaux étudiés, il est suffisant dans la phase initiale de développement d’un matériau. Il est par ailleurs adapté à plusieurs types de matériau à condition que les mécanismes d’endommagement de ces matériaux soient tels que l’endommagement soit orienté par la microstructure.

Conclusion générale et perspectives

Le but de cette thèse, qui s’inscrit dans cadre du PRC Composites, était d’étudier et de modéliser le comportement mécanique de CMC oxyde/oxyde.

Les composites étudiés sont des composites à matrice faible, la microporosité matricielle permettant de dissiper l’énergie associée à la propagation des fissures et de les dévier au niveau de l’interface fibre/matrice, ce qui permet d’accroître la résistance des composites. L’utilisation d’une matrice faible permet par ailleurs d’éviter d’avoir à introduire une interphase entre les fibres et la matrice, ce qui aurait pour conséquence à la fois de complexifier le procédé d’élaboration du CMC et d’en augmenter le coût. Le choix des renforts, de la matrice et de la microstructure de ces matériaux a été dicté par une étude bibliographique approfondie. Les taux volumiques de fibres et de matrice ainsi sélectionnés sont, respectivement, de 50 % et 25 % environ, la porosité dans la matrice seule s’élevant à 30-40 %. Les performances citées dans la littérature ont incité Herakles à considérer des CMC Nextel™610/alumine à renforts tissés comme des candidats potentiels pour une application aéronautique à des températures avoisinant 700-800°C. En effet, dans cette gamme de température, les fibres d’alumine Nextel™610 conservent leur haute résistance mécanique et la matrice, ne subissant aucune densification, conserve sa microstructure.

Cette thèse portait initialement sur un CMC Nextel™610/alumine à renfort tissé bidimensionnel mais, le matériau étudié pendant cette thèse présentant une forte propension au délaminage, l’étude s’est ensuite orientée vers un CMC Nextel™610/alumine à renfort tissé tridimensionnel. L’architecture d’un tel renfort confère en effet au matériau une meilleure résistance au délaminage. Le taux volumique de fibres préconisé (environ 50 %) est cependant plus difficile à atteindre. Les matériaux à renforts bi- et tridimensionnels ont été élaborés selon des procédés différents, mis au point, respectivement, par l’Onera et par Herakles. Dans les deux cas, l’introduction d’une poudre submicrométrique d’alumine dans le renfort est suivie de la densification partielle de cette dernière lors d’un traitement thermique à haute température (frittage).

La démarche a consisté, dans un premier temps, à étudier la microstructure des matériaux, puis, dans un second temps, à mettre en place une matrice d’essais et de caractérisation post-mortem afin d’obtenir les propriétés mécaniques élémentaires des matériaux, de comprendre les mécanismes d’endommagement et enfin de proposer un modèle d’endommagement simplifié. Ces deux derniers points font défaut dans la littérature.

Lors de la phase de développement d’un matériau, il est important de s’assurer de la qualité des plaques et des éprouvettes avant de les soumettre à une sollicitation mécanique. Ainsi, une étude de la microstructure des matériaux après élaboration, grâce notamment à de la porosimétrie, des observations au MEB, et, dans le cas du matériau à renfort bidimensionnel, l’analyse par tomographie X et le recours à d’autres techniques de CND, a mis en évidence, d’une part, l’hétérogénéité des matériaux à l’échelle des plaques, ainsi qu’à l’échelle d’une même éprouvette, et, d’autre part, la présence d’endommagement. Ces défauts initiaux sont principalement des macropores inter-plis ou intra-plis ainsi que des fissures matricielles dues au retrait de frittage. En combinant, plusieurs techniques, notamment la porosimétrie, la tomographie X et la thermographie IR, il apparaît possible de reconstruire la microstructure des composites et connaître la localisation et la distribution en taille des pores. La porosimétrie a permis de distinguer deux catégories de porosité : la microporosité matricielle (pores de moins de 0,1 µm de diamètre) et la macroporosité (pores de plus de 0,1 µm de diamètre). Cette dernière est constituée de « petits » macropores intra- plis, et de « grands » macropores inter-plis, qui constituent à eux seuls près de 65 % du taux de macroporosité détecté par tomographie X.

Les résultats présentés dans cette thèse ont montré que le choix de la thermographie IR et de la tomographie X était pertinent pour la détection de défauts. La thermographie IR présente notamment l’avantage d’être une méthode rapide et facile à mettre en œuvre. Elle permet de détecter la porosité, notamment les délaminages, mais ne permet pas de la localiser dans l’épaisseur

du matériau. Ainsi, bien que les défauts ne puissent être localisés de manière très précise, cette

méthode permet de s’assurer de la qualité des plaques élaborées et il est pertinent d’y avoir recours. La méthode de scans ultrasonores est également adaptée à ces matériaux pour la détection de défauts initiaux, mais les durées d’essais sont bien plus longues que celles nécessaires à la thermographie IR. Les résultats obtenus par ces deux méthodes étant similaires, le recours à la thermographie IR s’avère être le choix le plus pertinent.

Quant à la tomographie X, l’exploitation des données par la méthode développée à l’Onera dans le cadre du PRC Composites permet de localiser les défauts et de renseigner, avec précision, la distribution de la macroporosité, mais ne permet pas de détecter la microporosité. La tomographie X et la porosimétrie par intrusion de mercure apparaissent donc comme complémentaires. La tomographie X présente par ailleurs l’inconvénient, outre des temps d’acquisition élevés lorsque l’on souhaite obtenir des images de résolution satisfaisante (10 µm), d’être onéreuse.

De manière générale, il est important de combiner plusieurs de ces méthodes de contrôle santé et de s’assurer de la bonne corrélation entre les résultats obtenus.

Une fois la microstructure des matériaux étudiée après élaboration, des essais de traction, de cisaillement interlaminaire et, dans le cas du matériau à renfort bidimensionnel, des essais de compression, ont été réalisés afin de déterminer les propriétés élémentaires des matériaux.

Les propriétés à rupture, i.e. les contraintes et déformations à rupture, ainsi que le module de Young du matériau à renfort bidimensionnel développé à l’Onera sont supérieures à celles des matériaux à renforts bidimensionnels décrits dans la littérature. Les seuils d’endommagement, non communiqués mais déductibles des courbes de comportement, paraissent équivalents. Les essais mécaniques ont par ailleurs permis de montrer que, pour des sollicitations en traction, les propriétés mécaniques à rupture du matériau à renfort tridimensionnel étudié dans cette thèse étaient inférieures à celles du matériau à renfort bidimensionnel, les modules de Young étant similaires. Dans les deux cas, les résultats étaient dispersés. Cela peut s’expliquer par l’hétérogénéité microstructurale des matériaux.

Par ailleurs, afin d’extraire le maximum d’informations des essais de caractérisation mécanique, ces derniers ont été richement instrumentés. Les essais ont mis en évidence la nécessité d’associer plusieurs méthodes d’extensométrie : des problèmes de glissement de l’extensomètre à couteaux étant survenus, il est important de disposer, en plus, de mesures par CIN. La déformation des CMC étant très faible, le recours à au moins deux méthodes d’extensométrie paraît indispensable, afin de s’assurer de la fiabilité des mesures. Un extensomètre à couteaux, plus fiable que la CIN pour de très faibles déformations, peut par exemple permettre de vérifier la pertinence des mesures faites par CIN dans le domaine élastique, tandis que la CIN est plus fiable une fois que le matériau s’endommage.

L’étude des mécanismes d’endommagement des matériaux sollicités en traction (et en compression dans le cas du matériau à renfort bidimensionnel) a été possible à partir d’observations au MEB sur des éprouvettes sollicitées à différents niveaux de contrainte et grâce à des essais de traction in situ dans un MEB. Plusieurs méthodes de suivi d’endommagement ont par ailleurs été mises en place afin, notamment, de déterminer le seuil d’endommagement du matériau. Les observations sur chants d’éprouvettes, à l’aide d’un microscope optique, constituaient la méthode la plus simple. Du fait de la faible profondeur de champ des microscopes optiques, insuffisante pour la topologie des matériaux étudiés, cette méthode de suivi d’endommagement s’est finalement avérée peu adaptée aux CMC oxyde/oxyde et il ne paraît pas nécessaire d’y avoir recours à l’avenir. Les deux autres méthodes utilisées sont la thermographie IR et l’émission acoustique. La méthode de thermographie IR utilisée n’a permis de détecter l’endommagement des matériaux que très tard, à une contrainte proche de la contrainte à rupture. Quant aux signaux acoustiques enregistrés, il n’a pas été possible de les corréler aux courbes de comportement. Ces deux méthodes de suivi d’endommagement, bien qu’inefficaces telles qu’elles ont été utilisées dans le cadre de cette thèse, constituent néanmoins des techniques qu’il semble intéressant d’adapter au cas des matériaux

oxyde/oxyde. Dans le cas de l’émission acoustique, il faudrait notamment déterminer les paramètres d’acquisition optimaux permettant de détecter les différents endommagements, tel que cela a été fait dans d’autres laboratoires, dans le cadre d’études spécifiques sur l’émission acoustique appliquée au cas sur des oxyde/oxyde et sur d’autres types de CMC, tels que des SiC/SiC, par exemple.

Les techniques de suivi d’endommagement citées n’ayant pas permis de déterminer le seuil d’endommagement des matériaux, ce dernier a été défini à partir des courbes de comportement. Le seuil d’endommagement constitue un paramètre critique dans le développement des matériaux. Dans le cas de matériaux sujets à l’oxydation, il est important de déterminer le seuil d’apparition des premières fissures car elles favorisent la pénétration de l’oxygène au sein du matériau, ce qui, à certaines températures, détériore les constituants du composite et, par conséquent, dégrade ses propriétés mécaniques. Néanmoins, dans le cas de CMC oxyde/oxyde, ce problème ne se pose pas. Il reste néanmoins primordial de connaître le seuil d’endommagement des matériaux. En effet, afin d’assurer la durée de vie des pièces, il est courant de les dimensionner de sorte que le seuil d’endommagement ne soit pas dépassé.

Les essais de caractérisation mécanique ont par ailleurs permis de proposer un scénario d’endommagement pour chacun des matériaux étudiés, pour chaque type de sollicitation, à partir d’observations post mortem au MEB. Les matériaux présentant des microstructures différentes, leurs mécanismes d’endommagement sont par conséquent très différents. Ces observations ont permis d’identifier les défauts initiaux les plus nocifs pour les matériaux. Dans le cas du CMC à renfort bidimensionnel, il s’agissait des macropores inter-plis, qui favorisent le délaminage (les « grands » macropores). Dans le cas du CMC à renfort tridimensionnel, les nombreuses fissures matricielles dues au retrait de frittage, associées à la forte cohésion entre les fibres et la matrice, restreignent le phénomène de déviation de fissure, ce qui mène à une rupture fragile du matériau.

La méthode d’essais de traction in situ dans un MEB mise en place au cours de cette thèse a, par ailleurs, apporté des informations supplémentaires sur les mécanismes d’endommagement, en particulier concernant la chronologie et l’évolution de l’endommagement. L’observation des éprouvettes sous charge permet en effet de s’affranchir du problème de fermeture des fissures lors du retour à contrainte nulle présent sur les éprouvettes observées post mortem. Cette technique présente néanmoins l’inconvénient de n’être applicable qu’à des éprouvettes de petites dimensions, qui ne sont pas toujours représentatives du matériau, et de ne fournir que des informations de surface, i.e. dans un état de contrainte plane et sans pouvoir fournir d’information sur ce qu’il se passe au cœur du matériau. Il serait ainsi intéressant de pouvoir réaliser, en plus des essais in situ dans un MEB, des essais in situ dans un tomographe. La résolution serait moindre mais on disposerait d’informations « macroscopiques » et, surtout, tridimensionnelles, telles que des délaminages internes. Il serait particulièrement intéressant d’instrumenter des essais in situ dans un MEB et dans un tomographe par des capteurs d’émission acoustique afin de corréler les signaux acoustiques aux mécanismes d’endommagement déterminés à partir d’observations au MEB, ce qui permettrait de suivre précisément l’endommagement tout au long d’un essai et pourrait s’avérer très instructif pour des cas de chargement complexes. Les temps d’acquisition de la tomographie étant très longs, il faudrait se concentrer sur une partie de la zone utile des éprouvettes et choisir la résolution minimale permettant de détecter des délaminages, afin de réduire les temps d’acquisition. Les différents essais in situ permettraient alors de déterminer précisément les différents mécanismes d’endommagement des matériaux, ainsi que leur chronologie, et de les associer aux signaux acoustiques correspondants.

L’étude des mécanismes d’endommagement des matériaux a finalement permis de proposer un modèle d’endommagement. Ce modèle, fondé sur les modèles d’endommagement développés à l’Onera depuis une vingtaine d’années, a été simplifié afin d’être identifiable à partir d’un minimum d’essais et facilement utilisable par des chercheurs non spécialistes des modèles d’endommagement.

Les paramètres du modèle ont été identifiés à partir des résultats d’essais des deux matériaux étudiés. Les propriétés hors-plan ne peuvent être identifiées à partir de ces essais. Bien que les paramètres du modèle à identifier soient nombreux, ils peuvent être déterminés à partir d’un minimum d’essais. Lorsque peu de matière est disponible, il est important de choisir judicieusement les essais expérimentaux afin de déterminer le maximum de paramètres à partir d’un minimum d’essais. Il est nécessaire de réaliser, au minimum, des essais uniaxiaux dans les directions 0°, 90° et ±45° ainsi que des essais permettant de déterminer les propriétés hors-plan du matériau.

Ce modèle tridimensionnel, lorsqu’il sera implémenté dans un code de calcul par éléments finis, permettra de réaliser du calcul de structures et ainsi de poursuivre le développement des matériaux étudiés, mais également d’autres matériaux qui présenteraient des mécanismes d’endommagement similaires à ceux des CMC étudiés dans cette thèse ; il sera notamment possible de dimensionner des éprouvettes, ce qui représente un gain non négligeable de matière et de temps. Ce modèle permettra également, via des calculs par éléments finis, d’analyser des essais non homogènes tels que, par exemple, des essais de flexion, des essais de traction ou compression sur éprouvettes perforées ou entaillées.

Enfin, les résultats expérimentaux permettent de proposer des pistes d’amélioration des matériaux étudiés.

Dans le cas du matériau à renfort bidimensionnel, il est important de réduire le nombre de macropores inter-plis, qui favorisent le délaminage et sont donc nocifs. Pour un procédé de pressage, une solution consisterait à ne pas sécher les plis avant de les empiler puis de les imbiber d’eau, comme c’est le cas aujourd’hui. Empiler les plis imprégnés de suspension puis les presser permettrait une meilleure mobilité de la poudre d’alumine lors du pressage, ce qui limiterait les macropores interlaminaires. Ceci ne limitera probablement pas les macropores intra-plis, qui ne semblent pas nocifs pour le matériau. En effet, bien que ces macropores de « petites » dimensions (macropores essentiellement intra-plis) favorisent l’apparition de fissures, ils permettent aussi, par conséquent, de dissiper de l’énergie et d’assouplir le matériau. L’empilement des plis imprégnés de suspension nécessite néanmoins de contrôler la quantité de suspension appliquée sur chacun des plis, ce qui paraît difficile avec le procédé manuel d’imprégnation utilisé. Une mécanisation de ce procédé permettrait de contrôler la quantité de suspension imprégnée sur chacun des plis et d’en homogénéiser la répartition. Le procédé d’imprégnation par pressage reste néanmoins plus avantageux que le procédé par APS, ce dernier ne permettant pas d’atteindre le taux volumique de fibres souhaité (de l’ordre de 50 %).

Dans le cas du matériau à renfort tridimensionnel, il faudrait augmenter le taux de porosité matricielle afin que celui-ci soit dans la gamme de 30-40 % préconisée par plusieurs auteurs. Cela