Microstructure du CMC Nextel™610/alumine après élaboration

Des observations au MEB réalisées sur des matériaux Nextel™610/alumine à renfort tissé bidimensionnel ont permis de mettre en évidence la microstructure de ce matériau.

Sur ce CMC, on distingue deux types de porosité : la macroporosité et la microporosité matricielle. La macroporosité est constituée de macropores (cf. Figure 36.a), qui correspondent en fait à des « vides », tandis que la microporosité (cf. Figure 36.b) est constituée de micropores interconnectés situés entre les grains de matrice (et concerne toutes les zones matricielles). C’est cette microporosité qui octroie à la matrice son caractère « faible » et confère au CMC une contrainte à rupture assez élevée (cf. 1.2). La taille des microporosités dépend principalement de la taille des grains d’alumine ainsi que du traitement thermique (frittage) subi par cette poudre.

Figure 36 Observations au MEB, après polissage ionique, de CMC Nextel™610/alumine à renfort tissé bidimensionnel. a. Macropore entre des fibres. b. Microporosité matricielle.

On distingue deux types de macropores dans le matériau, inter-plis et intra-plis, situés principalement dans les zones riches en matrice. Les macropores inter-plis, visibles en Figure 38.a, risquent, sous l’effet d’une sollicitation mécanique, de faciliter et d’accroître le délaminage du matériau. Ces macropores sont dus au procédé d’élaboration et ont des formes et des dimensions très variables, pouvant aller de 2 µm (cf. Figure 36.a) à plusieurs millimètres (cf. Figure 38.a et Figure 38.b). Des observations à des grandissements supérieurs ont montré que, malgré la présence de nombreux macropores inter-plis et intra-plis, les torons sont, de manière générale, bien imprégnés de matrice, comme en témoignent les micrographies présentées en Figure 38.b et Figure 38.d. On observe cependant des manques de matrice au sein de quelques torons, comme cela est visible en Figure 38.c.

On observe par ailleurs de nombreuses fissures matricielles dans le matériau, dues au séchage et au pressage lors de la phase d’élaboration des plaques de composites ainsi qu’au retrait de frittage de l’alumine lors du traitement thermique du matériau. La distance entre les lèvres des fissures est

comprise entre 3 et 16 µm avec une valeur moyenne d’environ 6 µm. Les courbes de frittage de la matrice seule ainsi que du CMC Nextel™610/alumine à renfort tissé bidimensionnel, dans le sens de l’épaisseur et dans la direction des fibres, obtenues à partir d’un traitement thermique identique à celui subi par le matériau lors de l’élaboration, sont présentées en Figure 37. Un important retrait de frittage est observé suite au traitement thermique de la matrice seule et du composite (dans le sens de l’épaisseur). Un retrait de frittage, moins important, est également observé dans une direction perpendiculaire à celle des plis.

Figure 37 Courbes de frittage, obtenues pour un traitement thermique identique à celui utilisé

lors de l’élaboration de CMC Nextel™610/alumine à renfort tissé bidimensionnel. ΔL=L-L0 est la

variation de longueur de l’éprouvette, où L0 est sa longueur initiale et L la longueur mesurée lors

du traitement thermique.

Les fissures matricielles observées sur le matériau après élaboration peuvent également être dues à la différence entre les coefficients de dilatation thermique des fibres et de la matrice (phase de traitement thermique) : les fibres vont, en se refroidissant, exercer une contrainte sur la matrice, ce qui peut provoquer l’apparition de fissures dans cette dernière. Cela est souvent le cas lorsque les fibres et la matrice sont de natures différentes. Cependant, dans le cas des matériaux étudiés dans le cadre de cette thèse, les fibres Nextel™610, constituées à plus de 99 % d’alumine, et la matrice d’alumine ont des coefficients de dilatation très proches ; les fissures matricielles observées sur le matériau après élaboration peuvent ainsi être attribuées principalement au retrait de frittage. Dans les deux cas, le traitement thermique imposé lors du procédé d’élaboration est responsable de contraintes et déformations résiduelles thermiques. Une approximation de ces dernières peut être réalisée à partir d’essais de traction incrémentale, tel que décrit par Steen [50]. Cette méthode sera explicitée par la suite.

Les fissures matricielles sont majoritairement perpendiculaires au plan des plis, mais il en existe aussi certaines dans un plan parallèle à celui des plis. La présence de fissures matricielles perpendiculaires au plan des plis, dans le matériau sain, a été rapportée par certains auteurs. On peut par exemple citer Simon [6], qui s’est intéressé à un CMC Nextel™610/mullite. De telles fissures sont dues au retrait de frittage ; le retrait de frittage est en effet un phénomène volumique. Or, dans les zones matricielles des CMC, le retrait est souvent « limité » par les fibres en contact avec la matrice (des liaisons fibres/matrice sont créées lors du frittage). Ainsi, la matrice se rétracte dans les directions où les fibres ne peuvent empêcher ce retrait, ce qui induit une fissuration matricielle dans des directions perpendiculaires à celles des plis.

-6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Δ L/ L0 (%) Température (°C)

Matrice seule (taux de porosité : 45%) composite : épaisseur

composite : direction des fibres 90° composite : direction des fibres 45°

Les fissures matricielles observées sur le matériau développé à l’Onera sont principalement situées dans les zones riches en matrice : les zones matricielles inter-plis et intra-plis. Dans ce dernier cas, on distingue deux types de fissures matricielles : les fissures inter-torons, situées dans les zones riches en matrice entre les torons d’un même pli, et les fissures intra-torons, situées dans des zones pauvres en matrice, entre les fibres d’un même toron. L’ensemble de ces fissures matricielles est visible sur les micrographies en Figure 38.e et Figure 38.d.

Par ailleurs, dans le matériau après élaboration, des fissures matricielles semblent se propager à partir de certains macropores (cf. Figure 38.b). On peut ainsi s’attendre à ce que, sous l’effet d’une sollicitation mécanique, ces fissures s’ouvrent et/ou se propagent.

Figure 38 Observations au MEB de CMC Nextel™610/alumine à renfort tissé bidimensionnel après élaboration. a. Macropores risquant de faciliter le délaminage. b. Fissures amorcées au niveau de macropores. c. Mauvaise infiltration de la matrice dans les torons. d. Fissures matricielles inter- et intra-torons, majoritairement perpendiculaires au plan des plis. e. Manque de matrice dans un toron et fissures matricielles perpendiculaires et parallèle au plan des plis. f. Microporosité de la matrice.

Le matériau après élaboration est schématisé en Figure 39.

Figure 39 Schéma d’un CMC Nextel™610/alumine à renfort tissé

bidimensionnel après élaboration.