les capacités d'amortissement acoustique du complexe métal-polymère.
1) C. Wippler, M. Aboulfaraj, R. Schirrer, R. Pixa Polym. Eng. Sci. 9, 125 (1988)
"Experimental determination of the evolution of internai stresses in a composite material : case of a circular bilayered laminate glass-resin"
2) M. Aboulfaraj, R. Schirrer, C. Wippler Polym. Composites 11, 19 (1990)
"Prediction of internai stresses in a circular bilayered laminate glass-resin"
3) M. Aboulfaraj, R. Schirrer, C. Wippler in : Mechanics and Mechanisms of Damage in Composites
and Multimaterials, éd. D. Baptiste, Mechanical Engineering Publications, London, 259 (1991)
111.4. RECOUVRANCE STRUCTURALE ET VIEILLISSEMENT PHYSIQUE R. Pixa
Situation du sujet : La recouvrance structurale spontanée et le vieillissement physique des homopolymères vitreux après saut de température ont été largement étudiés. Par contre, peu d'informations expérimentales sont disponibles concernant a) la déstabilisation (rajeunissement) des verres polymères par une déformation importante, b) le vieillissement physique de copolymères statistiques en fonction de leur composition.
Objectifs : Etude a) des variations volumiques de polymères vitreux (PVC, PC) provoquées par une déformation en torsion et de leur recouvrance isotherme, b) de l'influence des caractéristiques moléculaires de copolymères PS-PMMA sur le vieillissement physique après saut de température (dans le cadre du GDR 933 "Relations structure-propriétés mécaniques des polymères").
Résultats : Aux faibles déformations, correspondant au domaine linéaire, une contraction volumique réversible est observée. Puis, à partir d'un certain seuil de déformation, une dilatation volumique est constatée qui diminue ensuite en fonction du temps. L'importance de cette dilatation augmente avec le taux de déformation, ainsi que la cinétique de la recouvrance structurale résultante. Ces résultats semblent confirmer l'hypothèse que les grandes déformations augmentent le volume libre des polymères vitreux et aboutissent à une réactivation de la recouvrance structurale (1,I). Par spectrométrie mécanique, le module de cisaillement G' a été mesuré au cours du temps de vieillissement tv. Pendant le vieillissement physique, les courbes G'(w) sont décalées vers les faibles valeurs de w. Par translation horizontale, ces courbes permettent de construire une courbe maîtresse. Les facteurs de translation -log ây en fonction de log tv sont alignés selon une droite dont la pente n est une mesure de la cinétique de vieillissement. La valeur de n en fonction de la différence (Tv-Tg) est maximale environ 20°C en-dessous de
Tir quel que soit le copolymère.
Une faible quantité de styrène dans le copolymère a un effet important sur la mobilité moléculaire, représentée par la cinétique J1.. Celle-ci devient même plus forte que celle du PS pur avec 50% de S. A l'opposé, la présence de peu de MMA ne change pratiquement rien à la mobilité du copolymère par rapport au PS.
1) R. Fixa, V. Le Dû, C. Wippler Colloïd Polym. Sci. 266 913 (1988)
dilatometer: physical aging behaviour"
111.5. DÉCOHÉSION DE MÉLANGES DE POLYMÈRES SOUS GRANDE DÉFORMATION
R. Pixa
Situation du sujet : Les mélanges de polymères sont de plus en plus utilisés pour des applications industrielles. Leurs propriétés mécaniques dépendent en grande partie de la cohésion à l'interface.
Objectifs : Détermination de la qualité de cohésion d'un mélange industriel PA/PP (Orgalloy), contenant un agent d'interface, par des mesures volumiques sous déformation à l'aide du dilatomètre à torsion (dans le cadre du GIS "Alliages de polymères : Propriétés thermomécaniques des alliages de polymères à l'état solide"). Résultats . Les variations volumiques du mélange et des homopolymères correspondants ont permis de modéliser le comportement de l'Orgalloy par une loi de mélanges, en supposant que chacun des constituants obéit à une loi de comportement spécifique. Jusqu'à une déformation d'environ 35%, le couple de torsion et la variation volumique de l'Orgalloy peuvent être calculés à partir des grandeurs correspondantes et des fractions volumiques des homopolymères. Au-delà, une dilatation volumique légèrement supérieure à celle calculée est observée. Nous en déduisons que les premières décohésions apparaissent à partir de ce seuil de déformation.
111.6. ÉVOLUTION STRUCTURALE DES POLYÉTHYLÈNES
R. Pixa
Situation du sujet : Le PE est utilisé pour l'extrusion de tubes pour la distribution de gaz. Une évaluation du comportement mécanique à long terme de ces tubes suppose la connaissance des relations entre la microstructure éventuellement dégradée et les propriétés mécaniques.
Résultats : Un appareillage a été développé qui permet de tester des tubes sous pression cyclique (test UEWS) afin de caractériser leur comportement. Au cours du test, la variation de la circonférence des tubes est suivie. Un seuil de contrainte a est défini à partir duquel des déformations irréversibles apparaissent qui conduisent finalement à la rupture. En fonction de la pression, la déformation résiduelle peut être modélisée par une somme de quatre exponentielles. Les courbes obtenues pour des tubes sains et irradiés montrent une grande similitude et surtout un seuil u pratiquement inchangé. Le comportement mécanique global des tubes n'est donc pas affecté, même après une dégradation superficielle sévère.
A partir d'une certaine durée d'irradiation, le mode de rupture change du mode ductile à un mode fragile. L'observation au microscope électronique à balayage a permis de relier cette transition à la formation d'une couche de PE dégradée épaisse d'environ 100 pm. Lors du gonflement du tube sous l'effet de la pression interne, cette couche fragile est déformée au-delà de sa limite de rupture, ce qui entraîne l'apparition d'un réseau de fissures superficielles. A des pressions encore plus fortes, la rupture du tube intervient le long d'une des fissures longitudinales.
111.7. PERSPECTIVES CONCERNANT LES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES A L'ÉTAT SOLIDE
R. Pixa, R. Schirrer
Le développement proposé s'articule autour de 4 points clés :
- Une recherche à caractère fondamental, dans la lignée de celle de notre travail "crazing". Ce travail sera centré sur l'étude des endommagements dans des polymères modèles. Cet aspect est développé dans un cadre non soumis à des contraintes contractuelles industrielles.
- Une recherche plus appliquée, concernant les propriétés mécaniques au cours de l'évolution structurale et les endommagements dans des polymères industriels, dans des mélanges et aussi dans les systèmes complexes tels les sandwiches. Cet aspect est plutôt financé par des contrats de thèse industriels, et ses développements sont donc en partie conjoncturels.
- Une recherche interdisciplinaire, qui tend à introduire dans notre environnement une technique ou un concept nouveau: depuis 1988, il s'agit de l'imagerie en tant
modélisation des propriétés' mécaniques à vitesse de déformation élevées, pour laquelle nous venons d'investir en matériel semi-lourd.
- Un développement matériel des techniques spécifiques: mesure de ténacité des matériaux résilients à grande vitesse (en cours), calcul numérique en rupture (à faire), microscopie électronique en temps réel pendant la déformation et la rupture (en cours), imagerie (en cours).
IV. MISE EN OEUVRE
L'activité de recherche de l'équipe de mise en oevure comporte deux volets : l'étude de procédés et de produits ; la simulation numérique du comportement de la matière : en écoulement, refroidissement et le calcul de déformation engendrée sous l'effet de champs termiques 3D instationnaires.
IV.l. ORIENTATION EN ÉCOULEMENT ET EFFET DE L'ANISOTROPIE INDUITE SUR LES PROPRIÉTÉS PHYSIQUES A L'ÉTAT VITREUX
J. Ladevèze, D. Froelich, R. Muller
Situation du sujet : Les propriétés des polymères à l'état solide comme le comportement élastique, le coefficient de dilatation et la conductivité thermique deviennent anisotropes en raison de l'orientation générée en écoulement qui est figée (au passage de la transition vitreuse) lors du refroidissement. La connaissance de cette anisotropie induite est primordiale pour la modélisation des retraits, gauchissement et contraintes résiduelles des pièces en injection des thermoplastiques amorphes. Cette modélisation physique fait l'objet d'un contrat d'études avec le Club des Logiciels pour l'Industrie Plastique (CLIP) associant au niveau national les
se compose des deux aspects méthodes expérimentales (voir 11.3) et conception de modèle type milieu continu à variables internes.
IV.2. ÉTUDES RELATIVES AUX FIBRES OPTIQUES
J. Terrisse
Situation du sujet et objectifs : Depuis cinq ans, les travaux portent sur la technologie de production de fibres en PMMA. L'objectif est de produire des fibres d'environ
1 mm de diamètre de qualité optique comparable aux produits actuellement sur le marché.
Résultats :
IV.2.1. Polymérisation
Aspects technologiques : L'unité de production est constituée d'une installation de polymérisation en continu de capacité voisine de 5±2 kg/h de PMMA de masse moléculaire comprise entre 100.000 et 180.000 g/mol. Elle est composée d'une unité de distillation en batchs : 301/h sous 80 hPa, de réservoirs tampons et dispositifs auxilliaires pour la préparation des additifs de réaction permettant de conduire la réaction de manière continue. La réaction de polymérisation est effectuée dans un réacteur cylindrique de 25 1 de 15 cm de diamètre et 200 cm de long à quatre zones de température. L'arbre d'agitation est un échangeur à ailettes permettant de brasser le milieu à des vitesses comprises entre 5 et 60 t/mn sous des couples pouvant aller jusqu'à 300 m.N ; la puissance dissipée par l'agitation est limitée à environ 1 kW. Le
système de régulation thermique du réacteur permet de dissiper, dans les conditions acceptables par le système réactionnel, quelques 4 kW.
Le taux de conversion typique est voisin de 75 ± 10% selon les conditions opératoires. Une difficulté majeure de l'opération est liée au fait que, de l'entrée du réacteur à sa