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5.3 Caractérisation des échantillons problèmes expérimentaux

5.3.2 Rapport de résistivité

La mesure de la résistance de chaque échantillon à pression nulle est beaucoup plus préoccupante puisque les résultats sont très diérents. La gure 5.6 montre que les valeurs absolues ainsi que les sauts en résistivité sont diérents d'une allumette à l'autre. Pour les deux directions <100> et <110>, les valeurs absolues de résistivité sont cohérentes mais le saut de résistivité entre la température ambiante et 2 K est presque 10 fois inférieure aux valeurs habituelles (103 au lieu de 104) pour la direction

<110>. Quant à l'allumette <111>, elle a un saut de résistivité cohérent de l'ordre de 104 mais sa

valeur absolue est étrangement élevée. Il est dicile d'expliquer ces diérences qui sont peut être dues à des problèmes d'inter-croissance. Il est aussi possible que la découpe des échantillons induisent de nombreux défauts dans l'échantillon qui changent donc sa qualité.

Chapitre 5- Mise en évidence d'anisotropie dans SmB6

Fig. 5.6 : Comparaison des dépendances en température de la résistivité des trois allumettes mesurées.

Travaux ρ300 K

[Allen et al., 1979] 3.10−4 .cm

[Cooley et al., 1995a] 10−4 .cm

[Roman et al., 1997] 2.10−4 Ω.cm

[Gabani et al., 2003] 2.10−4 .cm

Tab. 5.1 : Ordre de grandeur des résistivités communes de SmB6 à température ambiante

D'un autre coté, Il est aussi possible que dans l'estimation de la résistivité des erreurs importantes soient commises puisque la section de l'échantillon ainsi que la distance entre les deux ls de tension n'est estimée qu'approximativement. Mais ici les diérences sont vraiment trop importantes pour être expliquées de cette façon. En particulier, l'allumette taillée dans la direction <111> est vraiment trop particulière et la résistivité à température ambiante dière de façon énorme avec les résistivités habituellement mesurées sur SmB6 (voir tableau 5.1). Ainsi, pour être perturbés le moins possible

avec ces diérences, nous allons, dans la suite, discuter essentiellement des variations relatives des résistivités et non pas des valeurs absolues.

Avant de passer aux résultats obtenus, nous voudrions ajouter encore un bémol sur la technique expérimentale utilisée ici. Cette expérience sur SmB6 était la première mesure de résistivité sous

contrainte uniaxiale eectuée dans ces conditions ; c'est pourquoi, des imprécisions peuvent s'être glissées dans les résultats réalisés ici. Cependant, nous allons présenter les résultats bruts dans un premier temps et montrer que même si les conditions expérimentales ne sont pas encore complètement bien maîtrisées, des diérences claires de comportement vont pouvoir être mises en évidence entre les trois allumettes.

5.4 Résultats

Les résultats bruts de mesure de résistivité sont représentés sur la gure 5.7 pour les allumettes taillées dans les directions <100> (a), <110> (b) et <111> (c). Pour chaque résultat, les courbes de résistivité sont données pour quelques pressions appliquées, étant typiquement de l'ordre de 0, 1, 2 et 3 kbar. En insert se trouve un zoom au niveau du palier de basse température.

5.4. Résultats

(a) Échantillon taillé dans la direction <100> mesuré pour des pressions correspondant à 0, 1.4, 2.2 et 3.1 kbar

(b) Échantillon taillé dans la direction <110> mesuré pour des pressions correspondant à 0, 1.5, 2 et 2.7 kbar

(c) Échantillon taillé dans la direction <111> mesuré pour des pressions correspondant à 0, 0.9, 1.7, 2.7 et 3.5 kbar

Fig. 5.7 : Compilation des résultats obtenus sur les trois allumettes. Pour chacune d'entre elles, les dépen- dances en température de la résistivité sont représentées sur la gure de gauche pour quelques applications de pression. Sur la gure de droite, le gap d'activation correspondant est extrait.

Chapitre 5- Mise en évidence d'anisotropie dans SmB6

Fig. 5.8 : Compilation des résultats obtenus selon les trois diérentes directions privilégiées du cristal : <100> en rouge, <110> en bleu, et <111> en vert. À gauche les dépendances en température des résisti- vités sont représentées renormalisées par rapport aux résistivités ρ0,0 mesurées à basse température

(2 K) et pression nulle ; à droite, les dépendances en pression des résistivités résiduelles ρ0 renor-

malisées par ρ0,0 sont tracées pour les trois directions. Des ts linéaires indiquent des dépendances

respectives de 0.01, 0.02 et 0.07 kbar.

Il faut préciser un peu le langage utilisé ici :

 Ce que nous appelons ici la résistivité résiduelle, est la valeur de la résistivité mesurée à 2 K, même si dans le système considéré, la résistivité augmenterait encore en dessous de 2 K.  Ces expériences ont été réalisées sous contraintes uniaxiales, c'est à dire qu'il faut considérer la

force qui a été appliquée. Par abus de langage, nous parlerons parfois de pression, en convertissant la force appliquée en une pression ressentie.

La première observation est que les quelques kilobars appliqués susent à induire une variation dans la mesure de résistivité au niveau du palier de basse température pour les trois directions. Cette variation est assez faible en général pour les allumettes <100> et <110> puisque la variation de la valeur du plateau reste inférieure à 4% sur les gammes de pression maximum appliquées. Cependant les pressions appliquées ne sont que de l'ordre du kilobar, pour la raison majeure que ce type de cellule plateau exerce une force directement par contact des enclumes sur l'échantillon et induit très facilement un clivage de l'échantillon dès que les pressions sont relativement faibles. Quoi qu'il en soit, ces faibles variations ne sont pas surprenantes puisqu'il a été mesuré qu'il faut des pressions trente fois plus grandes pour que SmB6 devienne métallique (voir chapitre 4). Toujours est-il qu'un eet est

constaté. La deuxième observation est que les résultats sur l'allumette <111> sont très diérents des deux autres allumettes. Certes la pression maximum appliquée à l'échantillon a été légèrement plus importante (3.5 kbar) mais la variation du plateau de résistivité atteint plusieurs dizaines de pourcent. La résistivité résiduelle varie clairement d'après les zooms en insert, sur les gures de gauche. Dans le même temps, les gures de droite qui représentent les tracés d'Arrhénius correspondants et dont la pente représente une estimation du gap, nous montrent que celui ci ne varie pas de façon signicative, et ceci pour aucune des trois directions. En eet, seule la précision de l'interpolation semble vraiment inuencer les valeurs du gap obtenues. Le gap vaut environ 53K pour l'allumette <100> et 48 K pour les allumettes <110> et <111>. Le fait que le gap mesuré ne change pas ne veut pas dire que le gap ne varie pas dans cette gamme de pression. Il faut juste comprendre que la variation de gap associée à des changements de volume liés a des contraintes correspondant à seulement trois kilobars ne peut pas être décelée de façon expérimentale avec notre précision de mesure.

5.5. Discussion Pour comparer plus clairement les trois allumettes entre elles, une compilation des résultats a été réalisée dans la gure 5.8a. Les données ont été tracées en valeur relative où la résistivité ρ est renormalisée par ρ0,0, la résistivité à pression nulle et température la plus basse possible (typiquement

2 K). Les diérences de comportement apparaissent alors clairement : alors que les allumettes <100> et <110> se comportent environ de la même façon (même si la pression maximum appliquée à la direction <110> est légèrement plus importante), la direction <111> montre une très forte variation de la résistivité résiduelle.

Comme nous l'avions évoquer dans la partie expérimentale, an de s'aranchir d'eet mécaniques indésirables pouvant perturber la détermination de la pression, il est possible de réaliser des balayages en pression (en force appliquée) en conservant la température basse (aux alentours de 2 K) an de représenter directement la dépendance en pression de la résistivité résiduelle. Cette procédure a été réalisée à chaque fois pour les trois allumettes et les résultats sont détaillés dans la gure 5.8b. Les résistivités à basse température (ρ0) sont encore renormalisées par rapport à ρ0,0. D'autre part, pour

moyenner les eets de bruit, les résultats sont interpolés linéairement.

Les mesures précédentes sont alors quantiées, et l'impression visuelle qu'elles nous avaient donnée est conrmée : La résistivité résiduelle de l'allumette taillée dans la direction <100> décroît avec la pression avec une valeur de l'ordre de 0.01 kbar−1. La résistivité selon la direction <110> décroît

légèrement plus avec 0.02 kbar−1. Concernant l'allumette taillée dans la direction <111>, la résistivité

résiduelle décroît eectivement très fortement avec plus de 0.07 kbar−1.

5.5 Discussion

Dans cette discussion, nous montrons rapidement l'implication réelle de nos résultats pour com- prendre l'anisotropie mesurée dans SmB6 qui correspond à une anisotropie de la résistivité résiduelle

mais pas directement du gap. Ensuite, nous regardons plus en détail comment cette anisotropie est expliquée dans les modèles généraux détaillés dans le premier chapitre. Puis nous montrons rapidement que les résultats de ces mesures peuvent s'expliquer aussi bien dans le cadre d'une idée nouvelle : la ferroélectricité électronique[Portengen et al., 1996b]