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Pour chacun des échantillons GPN et GPN-Ag, les images SEM en Figure 3. 21 (a) et (b) illustrent l’augmentation du nombre de structures avec l’énergie par impulsion, avec un nombre effectif d’impulsions ou un espacement entre impulsions constant et égal à = 20 et une polarisation laser ¥¦ ⊥ ¦. En comparant les deux échantillons entre eux, avec et sans dopage argent, on observe une décroissance du seuil de formation des nanoréseaux. Les premiers nano-cratères apparaissent à = 45 pour l’échantillon de GPN et = 30 pour le GPN-Ag.
Figure 3. 21. Images SEM (en mode d’émission d’électrons secondaires) des nanostructures induites par différentes irradiations laser au-dessus du seuil de dommage en surface de l’échantillon des verres (a) GPN et (b) GPN-Ag [107], avec un espacement entre impulsions constant ì í = •Ë Þ× et une polarisation laser Ö¥¥¦ ⊥ 便¦.
De plus, leurs aspects sont différents ; les nanoréseaux produits en surface de l’échantillon GPN-Ag sont incroyablement plus lisses et légèrement plus larges que ceux formés sur l’échantillon GPN.On retrouvera cette différence de qualité et de régularité des nanoréseaux dans le cas où ¥¦ ∥ ¦ représenté en Figure 3. 22.
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Figure 3. 22. Images SEM (en mode d’émission d’électrons secondaires) des nanostructures induites par irradiation en surface de l’échantillon des verres GPN et GPN-Ag, avec un espacement entre impulsions constantes í = •Ë Þ×, des énergies par impulsion de 50, 60 et 70 nJ et une polarisation laser Ö¥¥¦ ∥ 便¦.
D’autre part, la Figure 3. 23 montre une inclinaison de quelques degrés de l’orientation des nanoréseaux après modification du sens de déplacement du laser ¦. Selon le modèle qui prédit une structuration en nombre impair fixe de cratères, cette inclinaison dévoile l’imperfection du faisceau laser et explique l’apparition de nanostructures en nombre pair de cratères sur la Figure 3. 21.
Figure 3. 23. Images SEM des nanostructures en surface de l’échantillon des verres GPN et GPN-Ag, avec un espacement entre impulsions constant ì í = •Ë Þ× et une polarisation laser Ö¥¥¦ ⊥ 便¦. Paramètres de structuration identiques à ceux de la Figure 3. 21, à l’exception l’inversion du sens de déplacement du laser 便¦. Apparition d’une inclinaison de l’orientation des nanoréseaux, relative à l’imperfection du faisceau laser utilisé.
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L’amélioration de « l’esthétisme » des nanostructures, grâce à l’argent entre les échantillons GPN et GPN-Ag, peut être quantifiée via l’intégration verticale des images SEM exposées à la Figure 3. 21. Pour cela, nous ne travaillons que sur les images à nombre de nano-cratères équivalents. L’intégration numérique de ces images SEM donne accès au profil moyenné 9(>) des nanoréseaux, ainsi qu’à l’écart-type associé (>), tous deux défini par les expressions suivantes : 9(>) = 1 × ¹ 9 k ¼% (>) [3. 12] (>) = 1− 1 × ¹ 9 (>) − 9(>) k ¼% % [3. 13]
où est le nombre de pixels sur images SEM selon l’axe î¦, c'est-à-dire parallèlement à l’axe de déplacement du laser le long de la ligne structurée.
La Figure 3. 24 représente le profil moyenné des structures 9(>) avec les limites, haute et basse, correspondantes aux grandeurs 9(>) ± (>). Le cas présenté ici fait état des structurations effectuées avec un espacement entre impulsions constantes = 20 et des énergies laser distinctes. En effet pour obtenir le même nombre de nano- cratères, nous avons choisi de traiter d’une part les énergies = 45 et = 30 pour les échantillons GPN et GPN-Ag respectivement dans le cas de l’obtention de 2 cratères, et d’autre part les énergies = 55 et = 35 , pour 3 cratères.
Afin d’évaluer l’amélioration du lissage des nanoréseaux, on calcule l’écart-type moyenné , résultant de l’intégration des écarts-types sur l’ensemble du profil, définit par :
= 1
¿× ¹ k ¿¼%
(>) [3. 14]
où ¿ est le nombre de pixels sur les images SEM selon l’axe >¦, c'est-à-dire perpendiculairement à l’axe de déplacement du laser, soit parallèle au champ électrique laser [Figure 3. 24].
Ainsi, nous pouvons introduire la notion de facteur de qualité Z# correspondant au rapport des écarts-types moyennés obtenus pour les échantillons avec argent „lk Z# et sans argent „lk :
Z#= „lk „lk Z#
[3. 15]
Cette évaluation mène à une estimation du facteur toujours supérieur à 1, allant même jusqu’à Z#= 2 pour un nombre de nano-cratères de 3 [Figure 3. 24 (b)], démontrant de façon quantitative l’amélioration de l’homogénéité des nanoréseaux assistés par l’introduction d’argent :
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Z#(2) = 1.1618, Z#(3 ) = 2.0056, Z#(5 ) = 1.3214
Les séries d’images en Figure 3. 25 (a) et Figure 3. 25 (b), exhibent les vues de dessus et les profils transverses physiques des nanostructures, un an après l’irradiation laser femtoseconde des échantillons GPN et GPN-Ag respectivement, à vitesse constante. Une telle observation traduit ainsi une bonne stabilité dans le temps de telles structures nanométriques, potentiellement compatible avec la réalisation de dispositifs photoniques robustes basés sur des nanoréseaux.
Figure 3. 24. Amélioration de l’homogénéité de profil moyenné des structures å(ñ) des nanoréseaux entre les échantillons de gallophosphate avec (à droite) et sans argent (à gauche), pour les structures à 2 nano-cratères (a) et 3 nano-cratères (b).
Le graphique sur la Figure 3. 25 (c) montre l’évolution croissante des profondeurs des nanostructures avec l’énergie par impulsion utilisée. La profondeur maximale calculée grâce aux images SEM [Figure 3. 25] est de 1.2 µm, ce qui reste une valeur en dessous du diamètre de point focal minimal à la surface des échantillons, estimé à 2 × AB= 2 μ , assurant ainsi le régime d’interaction laser matière des nanoréseaux définis par le modèle de Liang et al. De plus, comme expliqué un peu plus loin [partie III. 4. 4)], le phénomène de nanostructuration est intimement lié au seuil en fluence de l’endommagement de l’échantillon, associé à une vitesse d’irradiation laser précise (c'est-à-dire ici un espacement entre impulsions = 20 ). Or comme l’énergie par impulsion mesurée s’accroît, le volume focal utilisé pour structurer la matière augmente, et donc la profondeur des nanoréseaux augmente.
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Figure 3. 25. Vue de dessus et vue en coupe transversale des images SEM (en mode d’émission d’électrons secondaires) des nanostructures obtenues un an après structuration laser femtoseconde à vitesse constante d’irradiation (í = •ËÞ×) et énergie par impulsions variables, sur échantillon (a) GPN et (b) GPN-Ag. Les images présentent l’évolution de la distribution du nombre de nano-cratères et leur topologie de surface associée, alors que le graphique (c) représente l’augmentation de leur profondeur.
On remarquera de façon annexe que, sur les coupes transversales [Figure 3. 25 (a) et (b)], la couche métallisée d’environ 300 nm déposée à la surface des échantillons, pour effectuer la découpe par focalisation d’un faisceau d’ions (FIB), adhère beaucoup mieux en profondeur sur l’échantillon GPN-Ag. Cela est dû soit à l’ajout de l’argent au sein de cette matrice, soit à la largeur des nano-cratères O, qui se trouve être légèrement plus grande dans le cas de l’échantillon avec argent. Un tel effet potentiel d’amélioration de l’adhérence de dépôt de couches métalliques nanométriques est un point qui mériterait d’être étudié de façon exhaustive à l’avenir, toujours dans la perspective à terme de proposer des structures photoniques robustes en vue d’applications industrielles.